安定中间体2－（N－甲基－2－氯乙酰胺基）－5－氯二苯酮的一锅合成法

用５－氯－３－苯基－２，１－苯并异唑在甲苯中三步一锅合成安定中间体２－（Ｎ－甲基－２－氯乙酰胺基）－５－氯二苯酮，总收率８１％以上。     

吡喹酮中间体N-苯乙基氯乙酰胺的合成工艺改进

目的改进吡喹酮中间体N-苯乙基氯乙酰胺的合成工艺,减少二次和多次缩合副产物。方法改进加料方式,将滴加氯乙酰氯改进为滴加β-苯乙胺。结果及结论副产物大幅降低,目标产物含量98.67%,收率94.01%。     

尿液中苯并二氮Zhuo类药物（硝基安定氯硝基安定和氟硝基安定）的SEP—PAK及HPLC分析

介绍了一种用SEP－PAK固相萃取技术和HPLC同时检验尿液中的苯并二氮Zhuo类药物硝基安定，氯硝基安定和氟硝基安定的方法。使用的反相色谱柱为YMC A－303 C18柱，以乙腈－0.01M醋酸铵（45：55，v/v）为流动相，紫外检测波长为254nm。各药物的回收率均大于80％；日内和日间测定的变异系数为1－5％，是一种精密、灵敏的方法。     

α—氯芳基乙酮的合成

α┐氯芳基乙酮的合成ＩＭＰＲＯＶＥＤＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦα┐ＣＨＬＯＲＯＡＲＹＬＭＥＴＨＹＬＫＥＴＯＮＥＳ曹松＊王蔚ａ樊爱龙ａ（滁州师专化学系，安徽２３９０１２；ａ南京大学化学系，江苏２１００９３）ＣＡＯＳｏｎｇ＊，ＷＡＮＧＷｅｉａ，ＦＡＮＡｉ－Ｌ...     

6-氯-苯并二氢-γ-吡喃酮的合成研究

目的:合成氧杂非甾体雌激素类似物制备的关键中间体6 -氯-苯并二氢-γ-吡喃酮。方法:以对氯苯酚为起始原料经亲核加成、水解和环合反应合成了6 -氯-苯并二氢-γ-吡喃酮。结果:合成产物的结构经熔点、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证。结论:该合成工艺简单,产品质量好且成本低     

6—甲氨基苯并二氢—γ—吡喃酮的合成工艺改进

以对颈基苯甲醚和丙烯腈为起始原料经加成、水解、环合等３步反应制备６－甲氧基苯并二氢－γ－吡喃酮。工艺简单,产品质量好,成本低。     

2—甲基—3（2H）—异噻唑酮和5—氯衍生物的合成

以丙烯酸甲酯为原料，经酰胺化反应、Ｍｉｃｈａｅｌ加成反应、氯化环合反应合成２－甲基－３（２Ｈ）－异噻唑酮及其５－氯衍生物。初步探讨了反应物配比、反应温度及时间等因素对产物收率的影响。     

1—（4—氟苯甲基）—2—氨基苯并咪唑的合成

１┐（４┐氟苯甲基）┐２┐氨基苯并咪唑的合成ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ１┐［（４┐ＦＬＵＯＲＯＰＨＥＮＹＬ）ＭＥＴＨＹＬ］┐２┐ＡＭＩＮＯＢＥＮＺＩＭＩＤＡＺＯＬＥ杨贯羽＊郭彦春田东敏张家富△（郑州大学化学系，郑州４５００５２）ＹＡＮＧＧｕａｎ－Ｙｕ＊，...     

米氟米特中间体5—甲基—4—异恶唑甲酸的合成

以乙酰乙酸乙酯为起始原料，经缩合得到乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯，然后与盐酸羟胺环合形成5－甲基－4－异恶唑甲酸乙醋，再经水解得5－甲基－异恶唑甲酸，后两步收率可达50％以上，总收经41％，产品纯度提高到99％。     

4—（2—二甲胺基乙氧基）二苯酮的制备方法改进

4-(2-二甲胺基乙氧基)二苯酮(1)是合成抗癌药托瑞米芬(toremefene)和他莫昔芬(tamoxifene)的中间体,文献报道可用4-羟基二苯酮(2)在碱性条件下与二甲胺基氯     

二苯并环庚酮的合成

用亚苄基酞经氢氧化钠水解制得2-苯乙酰基苯甲酸,经Pd/C催化氢化制得2-(2-苯乙基)苯甲酸,再在多聚磷酸作用下环合制得二苯并环庚酮,总收率约83％,纯度99.0％.     

曲格列酮合成中间体3,4,6—三甲基—2,5—羟基苯乙酮的合？…

以三甲氢醌二乙酸酯为原料,合成了３,４,６－三甲基－２,５－二羟基苯乙酮,并证实文献报道的三甲氢醌和三氟化硼－乙酸反应生成３,４,６－三甲基－１,－羟基－５－乙酰氧基苯乙酮为一Ｆｒｉｅｓ重排过程。     

氯沙坦的一锅法合成

2-丁基-4-氯-1H-咪唑-5-甲醛(2)和5-(4'-溴甲基联苯-2-基)-1-三苯甲基-1H-四唑(3)为原料,离子液体[bmim]PF_6为溶剂,经缩合、还原、脱保护3步"一锅法"制得抗高血压药氯沙坦,收率92%.     

2—羟基—3—氯甲基—5—甲基本乙酮的合成

目的：探索黄酮醋酸类似化合物中间体的合成方法。方法：通过酰基化，Fries重排、氯甲基化合成2－羟基－3－氯甲基－5－甲基本乙酮，并应用（HCHO）n/HCI系统进行氯甲基化，获得了满意的收率（90．4％）。结果：采用新方法合成了未见文献报道的新化合物2－羟基－3－氯甲基－5－甲基本乙酮。结论：该方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。     

一锅法合成新型吲哚-色胺酮类化合物

目的合成新型结构的吲哚-色胺酮[6-(1H-吲哚-2-基)吲哚并[2,1-b]喹唑啉-12(5H)-酮]类化合物,并初步考察其代表性化合物3a的抗肿瘤活性。方法以2-吲哚酮为起始原料,经盐酸酸化后在过量三氯氧磷的条件下与相应的取代2-氨基苯甲酸经一锅法合成新的吲哚-色胺酮类化合物。采用MTT法考察化合物3a对不同肿瘤细胞的抑制作用。结果与结论合成了3个未见报道的新化合物,目标化合物的结构经质谱、核磁共振谱确证。活性测试结果表明,化合物3a对A549肿瘤细胞株显示出一定的抑制作用。目标化合物是在色胺酮结构中引入吲哚单元后形成的新骨架结构的化合物,将为进一步研究基于吲哚-色胺酮结构的先导化合物提供一个新的方向。