手性色谱分离2－芳基丙酸类药物对映体

对２－芳基丙酸类药物对映体的手性色谱分离，包括利用手性固定相（ＣＳＰ）或将对映体以手性试剂衍生化生成非对映体的方法，进行了综述。     

国内对映体色谱手性分离模式的研究进展

手性化合物尤其是手性药物的分离在药物研究和医药工业发展方面具有重要意义。生物机体和药物的特异性化学反应与药物分子结构密切相关。含有手性中心的药物,其异构体通常具有极为相近的理化性质,但药理作用却存在着差异,往往一种立体异构体有药效,而它的镜像分子却药效很小,甚     

高效液相色谱法手性色谱柱分离β—阻滞剂对映体

目的：对两种β－阻滞剂进行对映体分离。方法：采用高效液相色谱法手性色谱柱对β－阻滞剂阿替洛尔和盐酸普萘洛尔进行对映体拆分。结果：两种药物均能达到较好的分离效果,结论：该法简单方便,适用于对β－阻滞剂对映体的分离,可采用该法进行药物有效成分的测定。／     

2—芳基丙酸类消炎镇痛药若干合成方法的新进展

综述了通过相转移催化、直接羧烷化、电解、羰基加成合成2-芳基丙酸类药物的方法。     

焦谷氨酸对映体的手性高效液相色谱分离

目的:采用大环抗生素游壁菌素键合硅胶手性分离柱 Chirobiotic T 对焦谷氨酸手性对映体进行分离。方法:以 Chirobi-otic T 柱为色谱柱,流动相为甲醇-三乙胺缓冲溶液(醋酸调 pH)体系和甲醇-醋酸-三乙胺极性有机溶剂体系,检测波长为214 nm,考察了焦谷氨酸对映体的分离,并与大环抗生素万古霉素键合硅胶手性分离柱 Chirobiotie V 进行了比较。结果:在甲醇-0.1%三乙胺(80:20,以醋酸调 pH 4.0)为流动相时,焦谷氨酸对映体在 Chirobiotic T 柱上可以实现基线分离,但有系统峰干扰;而甲醇-醋酸-三乙胺极性有机溶剂体系则更利于焦谷氨酸对映体的分离,并可对实际样品进行定量分析,无系统峰干扰。而在这2种条件下,Chirobiotic V 柱无法基线拆分焦谷氨酸对映体。结论:Chirobiotie T 柱对焦谷氨酸手性对映体有很好的拆分能力,可用于实际样品的定量分析。     

手性药物的色谱分离进展

综述了近年和性药物色谱分离的研究进展。对手性衍生化试剂法、手性流动相添加剂法和手性固定相法的分离机理、检测方法、试剂种类和应用等作了介绍。     

手性药物的色谱分离方法

综述了手性药物常用的色谱分离方法，如气相色谱、高效液相色普、高效毛细管电泳色谱及超临界流体色谱等在手性药物扩分研究中的应用及近年来的研究进展。     

伏立康唑对映体的手性高效液相色谱分离

目的:采用氨基酸衍生物基团键合硅胶手性分离柱Chiralcel OD-RH(150×4．6 mm,5μm)对伏立康唑手性对映体进行分离。方法:以Chiralcel OD-RH(150×4．6 mm,5μm)手性色谱柱为分析色谱柱,流动相为0．2 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(68:32),柱温25℃,检测波长为256 nm,流速为0．5 ml·min-1。结果:伏立康唑手性对映体在Chiralcel OD-RH柱上能够达到基线分离。结论:Chiralcel OD-RH对伏立康唑手性对映体有良好的拆分能力,可用于伏立康唑原料中右旋异构体的限度控制。     

去甲基左氧氟沙星对映体的手性分离

目的建立去甲基左氧氟沙星手性分离的高效液相色谱方法。方法色谱柱采用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂,流动相为L-异亮氨酸硫酸铜溶液-甲醇(85:15),流速为1.0mL/min;检测波长330nm,柱温:40℃。结果在此条件下,去甲基左氧氟沙星及其对映体能够达到基线分离,分离度为2.7。结论简单快速,重现性好,能够用于去甲基左氧氟沙星对映体的分离和纯度考察。     

高效液相色谱手性流动相法拆分帕珠沙星对映体

目的:对帕珠沙星对映体进行手性分离。方法:采用高效液相色谱手性流动相法,用ODS柱(4.6 mm×150 mm,10 μm),检测波长320 nm,流动相为甲醇-手性溶液(25:75,pH 3.0),流速1 mL·min-1。结果:右旋体最低检测限1.5 ng,重现 性好。结论:该法可用于帕珠沙星光学纯度检查。     

环糊精—毛细管区带电泳法分离手性药物对映体

本文综述了近年来以环糊精及其衍生物为手性选择性的毛细管区带电泳法在分离手性药物及中间体的对映体中的应用，介绍了环糊精的类型，浓度，缓冲液的ｐＨ和有机溶剂对分的分离的影响，以及关系实验手一些具体要求。     

非甾体消炎镇痛药2—芳基丙酸的不对称合成

在几乎一个世纪中,阿司匹林控制了温和的消炎药、止痛药和治疗灼伤药的市场。到了六十年代,人们在寻找一类具有更强的治疗活性和较小副作用的类似于阿司匹林作用的药物。经研究发现,2-芳基烷酸,特别是2-芳基丙酸在消炎活性上优于阿司匹林。以后,许多研究工作集中在非甾体消炎药2-芳基丙酸的合成上,出现一系列消炎镇痛新药,其化学结构可由下述通式表示: CH_3-ArCHCO_2H 从结构上可知,2-芳基丙酸的C_2是手性碳原子。在众多的2-芳基丙酸的合成方法中,一般都得到外消旋体,往往其中一个对     

萘普生对映体的手性分离和纯度检查

目的:建立萘普生手性分离和光学纯度检查的高效液相色谱方法。方法:采用Chiralpak AD-H(4.6 mm×250 mm,5μm,Daicel公司)手性色谱柱在正相条件下拆分萘普生对映体,考察了固定相种类、流动相组成、柱温及流速等对萘普生对映体分离的影响,流动相为正己烷-异丙醇(30∶70,v/v),检测波长272 nm,流速0.5 mL.min-1,柱温20℃。结果:在此条件下,萘普生及其(R)-(-)-构型体达到基线分离,分离度为3.3。结论:该法简单快速,重现性好,能够用于萘普生对映体的分离和纯度考察。     

氧氟沙星对映体的毛细管电泳手性分离

用高效毛细管电泳和二极管阵列检测器,以环糊精为拆分试剂对氧氟沙星进行手性分离(最大分离度可达2.18)。发现衍生化环糊精有较好的分离效果,用含DM-β-CD40mmol·L^-1,KH₂PO₄70mmol·L^-1,pH2.5的缓冲液,在25℃电泳,20kV分离电压下得到优化的分离结果。     

手性固定相HPLC法分离测定泮托拉唑钠对映体

目的建立泮托拉唑钠对映异构体检查的纤维素衍生物手性固定相HPLC法,为本品的质量控制提供有效的分析方法。方法采用Chiralcel OJ-RH色谱柱,以磷酸盐缓冲液(0.075mol·L-1磷酸二氢钠溶液,三乙胺调节pH至5.5)-乙腈(77∶23)为流动相,流速0.9mL·min-1,柱温35℃,检测波长288nm。结果与结论在建立的色谱条件下,左旋泮托拉唑钠与其对映异构体可完全分离。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体

目的　建立HPLC手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体。方法　选用AgilentEclipseXDB -C8色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,LabAllianceC8保护柱 (4 .6mm× 10mm) ;流动相为水 -甲醇 -乙腈 (4 9∶4 6∶5 ) ,其中含 9.0mmol·L-1β -CD、0 .2 %磷酸且pH 5 .30 ,流速为 0 .8ml·min-1;检测波长 2 5 4nm ;进量样 2 0 μl;柱温为室温。 结果　建立了 β -环糊精手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体的方法。结论　该方法分离度好、简便 ,比手性固定相经济     

高效液相色谱手性流动相法拆分布洛芬对映体

目的:建立 HPLC 手性流动相法拆分布洛芬对映体。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8柱(4.6mm×250mm,5μm);Lab Alliance C_8保护柱(4.6mm×10mm);流动相:水-甲醇-乙腈(78:17:5,含80.0 mmol·L~(-1)羟丙基-B-环糊精、0.2%磷酸,pH 4.50);流速:1.0mL·mm~(-1);紫外检测波长:265nm,进量样:20μL;柱温:室温。结果:建立了羟丙基-β-环糊精动态手性流动相法分离布洛芬对映体的方法。结论:该方法分离度好,简便,且比手性固定相经济。