高效液相色谱法测定鱼鳞中的Ⅰ型胶原蛋白的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定鱼鳞中Ⅰ型胶原蛋白含量的方法。方法以ZORBAX 300SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以(A)5%乙腈+0.05%三氟乙酸(TFA)和(B)90%乙腈为流动相,线性梯度洗脱20min,流速1.0mL.min-1,紫外检测波长230nm。结果Ⅰ型胶原蛋白在56～4681μg.mL-1浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9997),精密度,RSD 0.83%(n=6),加标平均回收率为100.38%,RSD1.87%。结论该方法简便快速、灵敏、准确,为鱼鳞Ⅰ型胶原蛋白的质控与定量检测提供了1种新的测定方法。     

高效液相色谱法测定星虫体壁胶原蛋白

目的建立快速检测胶原蛋白的高效液相色谱法。方法采用异硫氰酸苯酯柱前衍生反相高效液相色谱,以乙晴-醋酸盐缓冲系统梯度洗脱,于254 nm波长处根据羟脯氨酸的含量来推算星虫体壁胶原蛋白。结果羟脯氨酸衍生物与其它氨基酸较好分离,在5~200μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为102.6%,RSD为1.58%。结论此法快速、灵敏、分辨率高,适用于动物组织中胶原蛋白含量的测定。     

高压液相色谱法测定肾脏组织羟脯氨酸含量

羟脯氨酸可与NBD-F(7-fluoro-4-nitrobenzofurazan)形成衍生物,用反相高压液相色谱法分离,在λex=275nm;λem=530nm吸收波长下检测。HPLC法与比色法进行比较,线性回归分析表明HPLC法与比色法具有显著的相关性：y=0．7801x 50．974(γ=0．842)现报道如下。     

三重四级杆液质联用测定胶原蛋白海绵中L-羟脯氨酸含量

目的 建立液质联用法测定胶原蛋白海绵中L-羟脯氨酸的方法。方法 采用6 mol·L^-1盐酸-0.5%苯酚酸解胶原蛋白海绵,以乙腈-0.1%甲酸(5∶95)为流动相,质谱测定特征氨基酸L-羟脯氨酸,以茶氨酸为内标定量分析。结果 方法检出限为0.02 ng,线性范围为2.04～30.6μg·m L^-1,方法的重复性RSD为2.4%,准确度为98.3%(RSD=2.3%)。结论 本方法准确可靠,可作为胶原蛋白类产品的含量测定方法。     

离子色谱法测定中药材中二氧化硫的含量

目的:建立离子色谱法测定中药材中二氧化硫含量的检测方法.方法:采用AS-11-HC色谱柱(250 mm×4 mm,5 μm),保护柱AG-11-HC(50 mm×4 mm,5 μm),以30 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,甲醛为SO32-的稳定剂,流速为1.0 ml·min-1.结果:硫酸盐标准溶液在5～5 000 ng范围内线性关系良好(r=1.000 0).平均回收率为100.94%(RSD=2.58%,n=15).结论:本法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于中药材的二氧化硫的含量测定.     

高效液相色谱法测定大鼠纤维化肝组织中羟脯氨酸含量

目的 :测定肝纤维化大鼠肝脏中羟脯氨酸含量。方法 :采用2 ,4—二硝基氯苯柱前衍生化反相高效液相色谱法 ,以乙晴 -醋酸盐缓冲系统梯度洗脱 ,于360nm波长处测定羟脯氨酸含量。结果 :羟脯氨酸衍生物与其它氨基酸较好分离 ,并可准确定量。结论 :本方法快速、灵敏 ,分辨率高 ,尤其适用于临床肝纤维化患者肝穿刺后样本量极小的情况。     

离子色谱法测定广藿香中二氧化硫含量

目的 建立测定广藿香中二氧化硫含量的离子色谱法。方法 在通氮气的条件下加磷酸蒸馏提取二氧化硫,以氢氧化钾溶液(25 mmol/L)-四氢硼钠溶液(10 mmol/L)(9∶1)混合溶液为吸收液。色谱柱为Ion PacAS11-HC柱(250 mm×4 mm);柱温28℃;淋洗液A为氢氧化钾溶液(15 mmo L/L),淋洗液B为氢氧化钾溶液(40 mmo L/L),梯度洗脱;淋洗液流速1.00 m L/min;电导检测法(电导池温度28℃)。结果 亚硫酸根进样量在0.020 26~0.810 6μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率为98.58%(RSD=0.81%),最低定量限以被测定溶液质量浓度计算为0.029μg/m L。结论 该法简便、准确、快速,适用于广藿香中二氧化硫的定量检测。     

离子抑制色谱法测定片剂中甘草酸含量

本文报道了离子抑制色谱法测定甘草酸锌口胶片中甘草酸含量。色谱柱为岛津Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＯＤＳ柱（５μｍ，１５０ｍｍ×６ｍｍ），流动相为甲醇∶水∶冰醋酸（７０∶２９∶１），检测波长２５０ｎｍ。线性方程为Ａ＝３８１．７１＋２６６０．４Ｃ（ｒ＝０．９９９９），线性范围为２４～２００μｇ／ｍｌ，方法平均回收率为１０１．３％，（ＲＳＤ＝０．８％，ｎ＝５）。本文同时对样品的处理进行了探索。     

离子色谱法测定碳酸锂片的含量

目的：利用离子色谱技术建立碳酸锂片的含量测定方法。方法：采用Thermo IonPac CS 12A（250 mm×2 mm）阳离子交换柱和IonPac CG 12A（50 mm×2 mm）保护柱,淋洗液为24 mmol·L^-1甲烷磺酸溶液,流速0.30 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10 μL;CSRS（2 mm）抑制器,抑制电流22 mA,电导池温度30℃。结果：碳酸锂在0.02～0.20 mg·mL^-1范围内,线性关系良好（r²=0.9999）,方法重复性（RSD为0.4%）和平均回收率（100.0%,n=9）均较好,样品溶液在室温放置24 h内稳定。结论：本方法操作简便、结果准确,适用于碳酸锂片的含量测定。     

离子色谱法测定盐酸莫西沙星中氯离子含量

目的:建立离子色谱法测定盐酸莫西沙星中氯离子含量.方法:采用Dionex IonPac TM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱,淋洗液为25 mmol·L-1氢氧化钾溶液,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测器温度为35℃,抑制型电导检测.结果:氯离子与常见的其他离子分离良好,氯离...     

Determination of citrate in plasma protein solutions by UV-visible spectrophotometry and ion chromatography

Two procedures were compared for the determination of citrate in plasma protein solution (PPS). Ion chromatography with gradient elution was preferred to an enzymatic—spectrophotometric method for citrate concentrations in the range 0.4–11 mg l⁻¹. Better comparisons of results by both methods were obtained for citrate concentrations at the g l⁻¹ level, as dilution of the PPS reduced interferences in the enzymatic procedure.     

离子色谱法测定厄贝沙坦中氰化物

目的建立离子色谱法测定厄贝沙坦中氰化物的含量。方法采用IonPac AS7（250 mm×2 mm）离子交换色谱柱,淋洗液采用0.1 mol.L^-1氢氧化钠和0.2 mol.L^-1乙酸钠,流速为0.3 mL.min-1。结果氰根离子在0.008～0.12μg.mL^-1线性关系良好（r2=0.999 7）,检测限为0.002μg.mL^-1。在所建立的色谱条件下,氰根离子与各常见阴离子之间的分离度良好。结论该方法简单快速,专属性强,结果准确,可用作厄贝沙坦中氰化物的含量的检测。     

非抑制型离子色谱法测定碳酸盐的含量

目的建立离子色谱法测定碳酸钠含量的方法.方法采用非抑制型离子色谱法,AGl4(50mm×4 mm)阴离子交换保护柱,以5 mmol·L-1氢氧化钠溶液-11 mmol·L-1氯化钠溶液为淋洗液.结果碳酸根离子以负峰的形式被检测.结论离子色谱法可以对碳酸盐进行定量.     

离子色谱法测定碳酸司维拉姆中氯化物

目的 建立离子色谱法测定碳酸司维拉姆中氯化物的检测分析方法。方法 色谱柱为Rfic IonPac AS11-HC分析柱（250 mm×4 mm）,Rfic IonPac AG11-HC保护柱（50 mm×4 mm）,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,检测器为DS5电导检测器,抑制器电流为49 mA,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,进样体积为10 μL,采集时间为12 min。结果 氯离子在0.50～10 μg/mL线性关系良好（r＝0.999 4）,平均回收率为99.27%,RSD值为1.57%。结论 本法快速、准确、可靠,可用于碳酸司维拉姆中氯化物的测定。     

离子色谱法测定达肝素钠中的亚硝酸根

目的:建立并优化一种简单、快速、高灵敏度、重现性好的离子色谱法测定达肝素钠中残留的亚硝酸根含量。方法:达肝素钠制成40 mg.mL-1的溶液,加9倍体积乙醇沉淀,离心后取上层清液过滤后直接进样。分离使用IonPac AS19分析柱和保护柱,淋洗液为20 mmol.L-1氢氧化钠,流速1.0 mL.min-1。AMMS 300膜抑制器,化学抑制,再生液为25 mmol.L-1硫酸。进样量100μL,柱温30℃,电导检测器检测。结果:亚硝酸根检出限为1μg.L-1,在25～1000μg.L-1浓度范围内,相关系数0.9997,平行试验RSD小于4%,加标浓度为25～200μg.L-1亚硝酸根,方法回收率为98.5%～107.9%。结论:本实验得到的方法灵敏度高,回收率好,重现性好,利于延长色谱柱寿命。本方法可用于达肝素钠的质量控制,也为其他多糖类化合物中阴离子测定提供参考。     

离子色谱法测定明目上清片中常见无机阴离子含量

目的 建立同时测定明目上清片中9种常见无机阴离子含量的离子色谱法.方法 采用改进的QuEChERS前处理方法净化样品,离子色谱法测定样品.用去离子水提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,Ion Pac AS11-HC阴离子交换分析柱分离,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,洗脱25 min,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,进样量为30 μL.结果 9种常见无机阴离子均能达到基线分离,线性范围在0.5~50.0 mg·L-1之间,线性关系良好,相关系数为0.999 0~0.999 9范围内,仪器精密度、重复性和稳定性良好,平均加样回收率为90.26%~101.22%,RSD为0.51%~2.15%,仪器精密度、重复性和稳定性良好.结论 该方法简便快速和自动化,可用于明目上清片中无机阴离子含量的测定.     

离子色谱法测定注射剂中4种常用水溶性抗氧剂的含量

目的 建立一种离子色谱法测定注射剂中四种抗氧剂亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠的方法。方法 采用DionexIonPac AS11-HC(4mm×250mm)色谱柱,DionexIonPac AG11-HC(4mm×50mm)保护柱,以25mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液,流速1.0mL/min,抑制电流52mA,电导检测器检测,电导池温度35℃,柱温30℃。结果 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠在0.1~100µg/mL范围内线性关系良好,硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠分别在0.08~100和0.05~100µg/mL范围内线性关系良好。检测限分别为0.02、0.02、0.04和0.01µg/mL,平均回收率在95%~102%,RSD均小于2%。结论 本方法操作简便快速、准确、灵敏,适用于大部分注射剂中水溶性抗氧剂的检测。     

离子交换色谱法测定盐酸二甲双胍片的含量

目的建立离子交换色谱法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的方法。方法色谱柱:SHISEIDO CAPCELLPAK SCX UG80(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.2mol·L-1磷酸二氢铵溶液-乙腈(80∶20)(用磷酸调节pH值至3.5);流速:1.5mL·min-1;检测波长:233nm;柱温:35℃。结果盐酸二甲双胍进样量在0.103 6～1.036 0μg范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.9%,RSD为0.9%(n=6)。结论该方法专属性强,结果准确,灵敏度高,重复性好,可作为盐酸二甲双胍片质量控制的方法。