苏木的质量标准研究

目的:建立中药苏木的质量标准。方法:采用薄层色谱法,以巴西苏木素和(±)原苏木素B为对照,建立其定性鉴别;采用醇溶性浸出物测定法,建立浸出物的测定;采用HPLC建立其主要有效成分巴西苏木素和(±)原苏木素B的含量测定。结果:采用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(8∶4∶1)为展开剂,苏木中各成分能够得到较好分离,收集的18批样品显示基本相同的斑点。18批样品中醇溶性浸出物的质量分数为6.4%~11.3%。含量测定的方法学考察表明,巴西苏木素在0.362~5.425μg,(±)原苏木素B在0.313~4.695μg,各自峰面积与进样量呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=798 999.57X-219 666.54(r=0.999 7),Y=930 296.63X-123 330.67(r=0.999 5);平均回收率分别为98.6%,100.5%。18批样品含量测定表明,巴西苏木素的质量分数为1.18~17.26 mg.g-1,(±)原苏木素B的质量分数为5.94~17.04 mg.g-1,不同样品的含量有明显的差别。结论:建立的薄层色谱鉴别方法具有很强的专属性,可用于苏木的鉴别。建立的HPLC含量测定方法简便、重现性好、准确度高,可用于苏木药材的质量控制。     

苏木化学成分的研究

从苏木Caesalpinia sappanL.树干的甲醇提取物中分得2个结晶。经物理常数和光谱分析,分别鉴定为四乙酰基巴西灵(tetraacetylbrazilin)和protosappaninA.     

苏木水提物化学组成分析及有效成分的纯化结构表征

目的 对苏木Caesalpiniasappan水提物中化学成分进行分析及有效成分的结构表征。方法 采用高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）分析苏木水提物中的化学成分,考察苏木水提物对膀胱癌T24细胞的杀伤作用,使用柱色谱法对其中主要化学成分巴西苏木素进行分离纯化以及使用核磁共振（NMR）进行结构表征。结果 经HPLC-MS/MS对苏木水提物进行分析,共检出16种化合物,鉴定出14种,其主要成分分别为槲皮素、巴西苏木素、异甘草素、原苏木素B、brazil A、3′-去氧苏木醇、4-O-hydroxybrazilin、苏木查耳酮、(αS)-α, 2′, 4, 4′-tetrahydroxydihydrochalcone等。其中巴西苏木素针对膀胱癌T24细胞的杀伤试验结果表明癌细胞的杀伤率与主要成分巴西苏木素浓度呈正相关。通过分离纯化得到了苏木水提物中巴西苏木素的纯品。结论 为苏木水提物中化学成分的鉴定提供了新的方法,为今后研究苏木的药用功能提供了依据。     

苏木醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究苏木Caesalpinia sappan的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、反相硅胶柱色谱及反相制备液相色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定。结果从苏木醋酸乙酯提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为原苏木素A(1)、3,7-二羟基色原酮(2)、7,3′,4′-trihydroxy-3-benzyl-2H-chromene(3)、bonducellin(4)、3′-去氧苏木醇(5)、3′-去氧-4-甲氧基表苏木醇(6)、3-去氧苏木查耳酮(7)、3,8,9-thihydroxy-6H-benzo[c]chromen-6-one(8)、3,9-dihydroxy-8-methoxy-dibenzo[b,d]pyran-6-one(9)、(-)-丁香树脂酚(10)、邻苯二甲酸二丁酯(11)、正二十一烷醇(12)。结论化合物9、11、12为首次从云实属中分离得到,化合物4为首次从苏木植物中分离得到。     

多成分评价优化苏木提取工艺研究

目的:优化苏木药材的提取工艺。方法:建立HPLC测定苏木中苏木精、原苏木素A、原苏木素B、巴西苏木素和5,7-二羟基-4'-甲氧基异黄酮含量的方法。采用L9(34)正交试验设计法,以上述5种成分含量综合评分法进行数据分析,对苏木的提取溶剂浓度、提取时间、提取次数和提取溶剂用量4因素进行优化。结果:苏木药材最佳提取工艺为A2B1C3D2。结论:采用多成分综合评价优选苏木提取工艺能够较好的保证有效成分提取率。     

苏木的抗氧化活性

研究了苏木(Caesalpiniasappan)提取物的体内、外抗氧化活性。材料和方法:①提取物制备:将阴干的苏木(135g)粉碎,依次用石油醚(40～60℃)、氯仿、乙酸乙酯和甲醇索氏提取18～20h。提取液减压、恒温(40～50℃)浓缩至干,分别得到石油醚(1.89g)、氯仿(2.14g)、乙酸乙酯(5.05g)和甲醇提取物(11.57g)。另取苏木粉(60g)用50%甲醇索氏提取18～20h,同上法得到50%甲醇提取物(9.54g)。苏木粉(50g)用蒸馏水回流提取2h,冷却后过滤,浓缩得到水提取物(6.72g)。所有提取物冰藏备用。②体外试验:石油醚、氯仿提取物分别溶于石油醚和氯仿中,其它提取物以及标…     

苦蘵多糖的提取及体外抗氧化活性的研究

目的研究苦蘵多糖的醇沉条件及其体外抗氧化活性。方法经超声提取,除脂,除蛋白等工艺得到苦蘵粗多糖,并考察了醇沉条件(醇沉比、温度、pH、时间、浓缩比)对多糖沉淀的影响。采用体外实验研究了苦蘵多糖对·OH和DP-PH的清除作用及对大鼠肝匀浆脂质过氧化的抑制作用。结果在最佳的醇沉条件(浓缩比4∶1,温度-20℃,醇沉时间16h,醇沉比为1∶4,pH为7)下,多糖提取率为3.15%。多糖对大鼠肝匀浆脂质过氧化的抑制率可达80%,对·OH和DPPH也都有很好的清除作用。结论苦蘵果实中多糖有良好的体外抗氧化活性。     

穿心莲内酯及穿心莲总内酯提取工艺的改进实验

按照《中药制剂汇编》所介绍的穿心莲内酯提取方法,用本厂贮存一年的穿心莲全草提取穿心莲内酯,收率只有0.37%。我们在原工艺的基础上摸索到一条较理想的提取穿心莲内酯的新工艺。旧工艺:取穿心莲全草粗粉,分别用5倍量和4倍量的乙醇浸渍三天和二天。合并浸溃液,加入0.5%(V/V)活性炭用乙醇回流脱色。过滤后,滤液减压回收乙醇至原体积的3～5%。放置3～5天析出结晶。收集结晶后,再浓缩至原体积1/3,再放置3～5天后析出结晶。二次结晶用乙醇再重结晶得到穿心莲内酯粗品。新工艺:穿心莲全草粗粉,乙醇浸提,脱色,减压回收乙醇均同旧工艺。醇浸膏于水浴上蒸至无醇味,放凉。加入3～4倍量的冷蒸馏水,搅拌,放置过夜,滤集沉淀。沉淀中加入一倍量蒸馏水饱和的醋酸乙酯研磨,抽滤得穿心莲内酯与穿心莲总内酯混合品。用10倍量乙醇,0.5～1%活性炭回流     

长春花碱,长春留绕辛(Vinleurosine)和长春新碱的选择分离

长春花(Vinca rosea L.)用含水甲醇(80～90％)提取,分离得到长春花碱,长春留绕辛和长春新碱(或其硫酸盐)。浓缩提取液直至实际上无甲醇为止,残余物酸化。过滤,滤液用水不混溶的溶剂提取。水相使呈碱性,再用水不混溶的溶剂提取。干燥和蒸发有机溶剂提取液,残余物在氧化铝(用水部分失活)上层析。该生物碱混合物粗品也可溶于含硫酸(相当于10％,pH 4—5)的乙醇中,得到硫酸盐结晶。生物碱硫酸盐混合物粗品可层析     

银杏叶提取物中银杏内酯B分离纯化工艺研究

目的建立一种较为简单的从银杏叶提取物(GBE)中分离纯化银杏内酯B(GB)单体的工艺方法。方法依次通过GBE热水溶解、乙酸乙酯萃取、结晶及重结晶方法对GBE中GB单体进行分离纯化。结果确定GB最佳分离纯化工艺为:将GBE用热水溶解,加入乙酸乙酯萃取3次,合并乙酸乙酯萃取液,萃取液用2%Na HCO3除杂,收集除杂后乙酸乙酯萃取液,减压浓缩至干,用50%乙醇回流溶解后静置析晶,抽滤后得到GB粗结晶,粗结晶用80%甲醇重结晶2次即得,该工艺制备得到的GB单体纯度≥98%,总收率约为60%。结论该工艺稳定、简便易行,适合工业化大生产。     

HPLC测定苏木配伍马钱子前后对巴西苏木素和原苏木素B含量的影响

目的:测定巴西苏木素和原苏木素B在马钱子配伍苏木(马苏)不同比例水煎剂中的含量变化。方法:制备马苏煎液1∶6组、1∶8组、1∶12组以及1∶24组,采用高效液相色谱法(HPLC)检测巴西苏木素和原苏木素B含量的变化。色谱柱为Agilent SBC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm。结果 :经检测马苏煎液中两种化学成分的线性范围保持在0.025~1.50 mg/mL,两者的相对保留值是0.9997。结论:证明了不同比例的马苏水煎液中巴西苏木素与原苏木素B的含量均保持在梯度式升高的趋势上。     

选择性5-羟色氨受体抑制剂——巴西苏木红素(英文)

目的:子宫平滑肌内存在多种5-HT受体,5-HT通过作用于5-HT受体实现其对子宫收缩活性的影响。本研究探讨巴西苏木红素对5-HT受体的作用及其特点。方法:小鼠分离子宫平滑肌条,采用受体拮抗实验和real time PCR方法,对巴西苏木红素的5-HT受体的抑制作用进行研究。结果:巴西苏木红素虽然对正常子宫平滑肌的收缩幅度和频率无影响,但能明显抑制5-HT2受体激动剂马来酸麦角新碱的收缩活性,其pA2为5.71±0.21。而5-HT亚型的选择性激动剂舒马普坦(5-HT1D)、AL34662(5-HT2A)、MCPP(5-HT2C)的收缩子宫活性同样能够被巴西苏木红素抑制,pA2分别为4.58±0.06;4.91±0.15;5.38±0.15。巴西苏木红素明显抑制了5-HT受体1D和2C亚型mRNA的表达。结论:巴西苏木红素能够阻滞小鼠子宫5-HT受体,并通过可能影响5-HT受体所介导的子宫功能。     

从人参中提取副作用小且有抗肿瘤作用的皂甙衍生物

具有下式(I)结构的皂甙新近已提出,并发现其抗肿瘤作用。 (I)制备过程包括:(a)用水或低级醇提取人参,浓缩提取液,再以水和正丁醇提取,浓缩正丁醇层。(b)用水和低级醇或低级醇的水溶液提取人参,浓缩提取液,将其溶于水或30％或更低浓度的醇水液里,用多孔交联聚苯乙烯型树脂作吸附剂,用低级醇或高于30％的低级醇水液洗脱,浓缩洗脱液。(c)用水、低级醇或低级醇水液提取人参,浓缩提取液,将其溶于正丁醇,加水振摇,浓缩正丁醇层,再溶于乙醇     

苏木中高异黄酮类成分对大鼠离体胸主动脉环的舒张作用

目的:研究苏木药材主要成分高异黄酮类成分对大鼠离体胸主动脉环的舒张作用.方法:采用大鼠胸主动脉环张力测定法,观察苏木中4个高异黄酮类成分:巴西苏木素(brazlin,1)、(E)-3-(3,4-dihydroxybenzylidene)-7-hydroxychroman-4-one(2)、苏木酮B(sappanone B,3 )、去氧苏木酮B(3-deoxysappaJlone B,4)(50～1 000μmol·L~(-1))对由苯肾上腺素(PE)和氯化钾(KCl)预收缩的大鼠离体胸主动脉环的舒张作用.结果:4个高异黄酮类成分均能舒张由PE和KCl预收缩的内皮完整的血管环;除变异的高异黄酮类成分巴西苏木素(1)外,高异黄酮类成分(2,3,4)也可显著舒张由PE和Kcl预收缩的内皮去除的血管环;而内皮抑制剂(L-NNA)和亚甲蓝(MB)可以抑制变异高异黄酮类成分巴西苏木素的舒血管作用.结论:正常高异黄酮类成分的舒血管作用可能是非内皮依赖性的,而变异的高异黄酮类成分的舒血管作用是内皮依赖性的,并提示可能由一氧化氮-环磷酸鸟苷(NO-cGMP)通路介导.研究结果一定程度上解释了苏木的药理作用.     

中药单体化合物免疫抑制活性的研究进展

临床或实验研究表明,中药雷公藤、苏木、青风藤、天花粉及青蒿均具有良好的免疫抑制活性,对其免疫抑制活性成分的深入研究已经成为近年研究的主要方向.作者就近几年来从中药中获取的雷公藤红素、雷公藤内酯醇、巴西苏木红素、原苏木素A、青藤碱、天花粉蛋白及青蒿素等免疫抑制活性单体化合物的相关研究进展做简要综述.     

磨盘草的两个倍半萜内酯

磨盘草(Abutilon indicum L.)是印度最常用的药物之一,本简报介绍从该植物分到两个倍半萜内酯-土木香内酯(alantolactone)和异土木香内酯(isoalantolactone)。这是从锦葵科苘麻属(Abutilon)中得到这些化合物的首次报道。磨盘草粗粉(3.5kg)在索氏提取器中用汽油(60°～80°)提取36h,此脱脂物再用乙醇提取36h,提取液减压浓缩得粗半固体物(200g),此物用6％乙酸(100ml)搅拌过夜,氯仿提取(4×50ml),氯仿提取液过硅胶G柱,汽油-苯(9:1)和苯洗脱,分别得灰色和无色固体。灰色固体用甲醇结晶得土木香内酯灰色薄片结晶7mg,mp 81～82℃。无色固体用甲醇重结晶得异土木香内酯白色结     

传统蒙药苏木六味汤散的质量标准

目的:建立蒙药苏木六味汤散的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)定性鉴别制剂中苏木,木香,槟榔,高良姜等;以高效液相色谱法(HPLC)测定苏木中巴西苏木素和原苏木素B的含量:色谱柱Topsil-C+(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(11∶89),检测波长为285 nm,流速1 m L/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果:苏木,木香,槟榔,高良姜TLC图斑点清晰、专属性强;巴西苏木素与原苏木素B的进样量分别在112.875~564.375 ng、71.975~359.875 ng范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9997和0.999 9)。精密度、稳定性、重复性实验RSD%均小2.0%,加样回收率分别为99.24%、98.06%,RSD分别为0.12%、0.93%。结论:所建立的定性鉴别方法专属性强、重复性好、定量方法简便、准确、可靠,可用于传统蒙药苏木六味汤散的质量控制。     

牛蒡子苷元的制备工艺研究

目的通过对牛蒡子Arctii Fructus中提取分离牛蒡子苷元产业化过程中的技术难点进行攻关研究,为牛蒡子苷元的产业化提供一种切实可行的制备工艺,以促进牛蒡子苷元的产业化发展。方法采用酸解醇提法得到干膏,用醋酸乙酯提取,分得粗品,对粗品进行乙醇结晶,得高质量分数牛蒡子苷元。结果经简单提取分离可得到质量分数75.0%的牛蒡子苷元粗品,再经乙醇结晶,即可得到质量分数99.0%的牛蒡子苷元成品。结论本研究得到一种适合牛蒡子苷元工业化生产的制备工艺。     

大枣多糖的分离、纯化及分子量的测定

大枣果肉用乙醇回流脱脂,80～100℃热水浸提,提取液经减压浓缩,乙醇分级沉淀,三氯乙酸脱蛋白,透析,透析内液再经减压浓缩、醇沉得到三个粗多糖ZJ-A’,ZJ-B’,ZJ-C’,ZJ-B’经DEAE-Cellulose柱、Sephacryl S-300柱反复纯化,得大枣多糖ZJ-1、ZJ-2,高效凝胶渗透色谱(HPGPC)和常压凝胶柱色谱分析表明,ZJ-1、ZJ-2为均一多糖,HPGPC法测定分子量(MW)分别为9848、8991,紫外吸收光谱表明,ZJ-1、ZJ-2无核酸和蛋白质的特征吸收峰。     

苏木蓝化学成分的研究

目的研究山豆根代用品的主要来源植物之一——豆科木蓝属植物苏木蓝Indigofera carlesii的化学成分，寻找其活性成分和／或毒性成分。方法运用溶剂萃取、硅胶柱色谱、重结晶分离纯化，根据化合物的光谱数据鉴定其结构。结果从苏木蓝的根中分离得到9个化合物，分别鉴定为3-硝基丙酸(Ⅰ)，coronarian(Ⅱ)，corollin(Ⅲ)，羽扇豆醇(Ⅳ)，白桦脂酸(Ⅴ)，β-谷甾醇(Ⅵ)，胡萝卜苷(Ⅶ)、豆甾醇-3-O-葡萄糖苷(Ⅶ)，琥珀酸(Ⅸ)。结论化合物Ⅰ～Ⅲ和Ⅵ为首次从苏木蓝分离得到，化合物Ⅳ、Ⅴ和Ⅶ～Ⅸ为首次从木蓝属植物中分离得到；化合物Ⅰ～Ⅲ可能为引起木蓝山豆根毒性的主要成分。