鱼肉组织中(氟)喹诺酮类药物残留的液相色谱-质谱分析

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织样品中16种(氟)喹诺酮类药物残留分析方法。方法样品经乙酸铵缓冲液-乙腈提取,正己烷脱脂净化后,用Atlantis C18柱分离,以乙腈水(含0.4%甲酸)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果在以上实验条件下,16种(氟)喹诺酮类药物在0.020～5.0mg/L范围内线性良好,最低检出浓度0.50～31.4g/kg,相对标准偏差(RSD)在0.99%～5.94%之间,样品平均加标回收率在62.2%～99.2%之间。共检测鱼肉组织样品81份,检出的(氟)喹诺酮药物为培氟沙星、洛美沙星、环丙沙星和恩诺沙星,检出浓度在0.11×10-3～4.9×10-3mg/kg之间。结论该方法能同时定性及定量分析鱼肉组织样品中多种(氟)喹诺酮类药物残留,方法精密度较好,准确度较高,结果较满意。     

高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的研究

目的:建立鸡肉中培氟沙星、单诺沙星、双氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、恩诺沙星和司帕沙星等9种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis (R) MAX小柱进行净化、提取,Cloversil-C18柱(150mm×4.6 mm i.d,5μm)分离;柱温:30℃;流动相:甲醇/乙腈/0.2%甲酸(15/15/70,v/v/v);通过电喷雾电离离子化在多离子监测(MRM)模式下测定.结果:各氟喹诺酮在0.05～50.0 μg/kg范围内均呈良好的线性关系,相关系数>0.998,回收率在89.0%～110.0%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%～9.1%之间,检出限均为0.05 μg/ks.结论:所建方法简便、快速、干扰少、特异性强,是鸡肉中9种氟喹喏酮残留检测的理想方法.     

芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物的高效液相色谱-质谱测定法

目的建立了芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物的分散固相萃取-高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS-MS)检测方法。方法样品经酸化乙腈均质提取,使用100mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)基质分散净化剂净化。选择甲醇+乙腈(体积比为40:60)和0.2%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。采用HPLC-MS-MS进行检测。为消除样品基质效应,以空白样品提````取液作为标准溶液的稀释溶液。结果在1～100μg/L线性范围内,四种喹诺酮类药物的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.99。该方法的检出限为0.06～0.25μg/kg,定量下限为0.22～0.84μg/kg,平均回收率在74.10%～93.66%之间,RSD在2.0%～6.3%之间。结论该方法操作简单、快速、准确,适用于芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物残留的检验。     

HPLC法测定鸡肉中7种氟喹诺酮类药物

目的建立鸡肉中7种氟喹诺酮类药物的高效液相色谱测定方法.方法使用Cloversil C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),采用甲酸水溶液-乙腈体系作为流动相,程序波长荧光检测器检测.结果方法的线性范围为0.3～100 μg/L,相关系数(r)大于0.9989;检出限为0.1～0.3 μg/kg,定量限为0.3～1.0 μg/kg;7种氟喹诺酮类药物在鸡肉中的平均回收率分别为87.9%～100.2%;相对标准偏差为1.1%～5.2%和1.3%～9.3%.结论该方法准确灵敏、精密度好,用于鸡肉中氟喹诺酮类药物测定.结果满意.     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留

目的 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的方法。方法 样品经均质后,对比不同的提取体系和净化条件,以及基质效应的变化,优化色谱质谱条件。结果 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,选择冰乙酸-乙腈-水体系(1∶84∶15)溶液为提取试剂,采用C18+PSA(300 mg+125 mg)混合吸附剂净化,流动相为40%甲醇-乙腈和0.1%甲酸水溶液,同时优化色谱条件,结果各目标化合物在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.995;回收率为72.4%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～8.1%,11种喹诺酮类药物检出限在0.4～1.0μg/kg,定量限在1.3～3.0μg/kg。结论 该方法快速经济,准确可靠,适合大批量蜂蜜样品中喹诺酮类药物残留的快速测定。     

LC/MS/MS法测定猪肝中四环素类抗生素及盐酸克伦特罗药物残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肝样品中四环素类及克伦特罗药物残留。方法:样品经乙酸铵缓冲液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化后,用Atlantis C18柱分离,以乙腈水(含0.4%甲酸)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,内标法定量。结果:在本实验条件下,几种药物在0~5.0 mg/L范围内线性良好,最低检出限0.02~0.56μg/kg,变异系数2.34%~7.63%,样品平均加标回收率在84.4%~101.7%之间。结论:该方法能同时对样品中四环素类及盐酸克伦特罗药物残留进行定性及定量分析,方法精密度较好、准确度较高,结果较满意。     

HPLC法同时测定牛奶中7种磺胺类药物和4种氟喹诺酮类兽药

目的:建立了一种同时测定牛奶中两类共11种兽药(7种磺胺类药物和4种氟喹诺酮类药物)残留量的高效液相色谱分析。方法:样品经水-乙腈(V∶V=1∶1)提取,过C-18固相萃取柱净化,残余物用流动相定容至1 ml,以乙腈和磷酸二氢钾溶液作为流动相,采用梯度洗脱程序进行液相色谱分离,用紫外检测器进行定性和定量分析。结果:磺胺类药物和氟喹诺酮类药物在0μg/ml~50μg/ml范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限(S/N)分别为1.3和0.8μg/L,添加水平为30,4μg时,11种兽药的平均回收率分别为88.56%~91.65%和87.25%~91.57%,RSD均小于10%。结论:实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,准确度高,可满足动物源性食品中磺胺和氟喹诺酮类药物的残留分析。     

UPLC-MS/MS测定蔬菜中七种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蔬菜中七种氨基甲酸酯类农药(克百威、抗蚜威、甲奈威、残杀威、灭多威、仲丁威、异丙威)残留的方法。方法:用乙腈提取样品中氨基甲酸酯类农药,将样品经氨基柱净化,氮吹蒸干,用甲醇定容,漩涡混匀,采用UPLC-MS/MS、正离子方式(ES+)、多离子反应监测(MRM)。结果:该方法的回收率在88.2%～103.2%之间,精密度在1.46%～4.85%之间;结论:该方法具有操作方便、快速、结果准确、检测限低、交叉污染少等特点。     

液相色谱-串联质谱测定水产品中残留硝基呋喃类药物含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱仪测定水产品中残留硝基呋喃类药物含量。方法:样品经0.2M HCl提取,样品中的残留物与衍生化试剂2-硝基甲醛(NBA)反应,分别生成代谢产物NP-AOZ、NP-SEM、NP-AHD、NP-AMOZ,再经乙酸乙酯萃取,萃取液用氮气流挥干,残渣用乙腈-乙酸混合物溶解后用正己烷脱脂,用液相色谱-串联质谱仪测定。结果:各标准曲线相关系数均≥0.996,各成分在0.5、0.75、1.0μg/kg浓度水平加标回收率在76.8%~132.4%之间,RSD均≤13.9%。检测低限均为0.5μg/kg。结论:本法准确、简便、快速,具有良好的重现性和准确性,可用于水产品中残留硝基呋喃类药物含量的测定。     

水产品中多种氟喹诺酮类药物残留的HPLC测定法

目的建立多种喹诺酮类（FQs）药物同时检测的高效液相色谱方法，建立水产品中（FQs）药物残留提取的前处理方法。方法研究水产品中喹诺酮类药物检测的最佳提取条件，液相色谱条件和荧光检测参数等。结果在该实验条件下，7种FQs类药物检测线性范围0.01～0.50mg/L（沙拉沙星0.10-5.0mg/1），最低检出限0.08-0.36μg/kg，变异系数1.5％～8.6％，样品加标回收率64.0％-93.4％。结论该方法能同时检测水产品中多种（FQs）药物残留，简单、快速、精密度较好、准确灵敏度较高，结果较满意。