多波长UPLC法同时测定冠心丹参胶囊中三七皂苷R_1等5种有效成分的含量

目的利用多波长超高效液相色谱法,建立冠心丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B和丹参酮ⅡA5种有效成分的含量测定方法。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,柱温为30℃,以乙腈和体积分数为0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.4 m L·min-1,检测波长为203 nm(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)、286 nm(丹酚酸B)和270 nm(检测丹参酮ⅡA)。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在质量浓度10~200 mg·L-1(r=0.999 7)、20~800 mg·L-1(r=0.999 3)、20~800 mg·L-1(r=1.000 0)、20~800 mg·L-1(r=1.000 0)和1~50 mg·L-1(r=0.999 5)内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率(n=6):三七皂苷R1为95.0%(RSD=1.2%)、人参皂苷Rg1为105.4%(RSD=1.9%)、人参皂苷Rb1为98.8%(RSD=0.9%)、丹酚酸B为97.4%(RSD=2.6%)、丹参酮ⅡA为104.9%(RSD=4.8%)。结论本方法简便可行,为冠心丹参胶囊质量控制提供了一种可靠的检测方法。     

HPLC-ELSD法同时测定复方丹参缓释片中丹参酮ⅡA和人参皂苷Rb1含量

目的建立同时测定复方丹参缓释片中丹参酮ⅡA和人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),乙腈为流动相A,0.02%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0~5min,20%~25%流动相A;5~30min,25%~45%流动相A),流速:1.0mL.min-1,蒸发光散射检测器,氮气流量1.6L.min-1,漂移管温度70℃。结果丹参酮ⅡA和人参皂苷Rb1分别在7.295~116.7μg.mL-1和4.063~65.00μg.mL-1的范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为96.70%和98.92%,RSD分别为1.46%和0.93%。结论该方法操作简单、快速、准确,重复性好,可用于复方丹参缓释片的质量控制。     

HPLC-VWD法同时测定丹参及三七混合物中8种有效成分的含量

目的建立HPLC-VWD法同时测定丹参、三七混合物中8种有效成分的含量。方法采用Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速:1.0mL.min-1;柱温:15℃;采用切换波长的方法:在203nm下检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1;在286nm下检测丹酚酸B;在270nm下检测隐丹参酮、丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、丹酚酸B、人参皂苷Rb1、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA在相应的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9995;平均回收率97.56%~103.0%,RSD均小于3.0%。结论该方法采用波长切换法同时测定不同吸收波长的化合物,方法简便、重复性好。     

采用一测多评法评价益安宁丸的质量

摘要：目的:建立一测多评（QAMS）法测定益安宁丸中三七皂苷R1、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA等6个成分的含量。方法:以L9（34）正交试验优化提取条件,采用20%甲醇超声提取60 min,料液比为1.0 g∶15ml。采用HPLC法,以五味子酯甲为内参物,分别计算其与三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA的相对校正因子（RCF）,通过RCF计算益安宁丸中上述5种成分的含量（计算值）,同时采用外标法测定5种活性成分的含量（实测值）,比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Hypersil GOLD C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为203 min（检测三七皂苷R1、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）、270 nm（检测丹参酮ⅡA）,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:三七皂苷R1、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA分别在0.016 0～0.155 0 mg·ml-1,0.008 0～0.080 0 mg·ml-1,0.010 0～0.101 0 mg·ml-1,0.062 0～0.622 0mg·ml-1,0.074 0～0.735 0 mg·ml-1,0.013 0～0.128 0 mg·ml-1（r为0.999 1～0.999 9）范围内呈良好线性关系;平均加样回收率在98.8%～99.9%之间。三七皂苷R1、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA的RCF分别为1.05,1.43,1.23,1.31,0.71,其计算值和实测值之间无显著差异。结论:一测多评法的质量评价模式简单、精确且可行,适用于益安宁丸的质量评价和控制。     

高效液相色谱法同时测定丹参中6种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用Thermo C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温30℃;流速1mL·min-1;检测波长为270nm。结果迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别为:0.336~3.36μg(r=0.999 9),4.772~47.72μg(r=0.999 8),0.019 3~0.192 8μg(r=0.999 8),0.072~0.72μg(r=0.999 7),0.077 2~0.772(r=0.999 8)和0.174 4~1.744μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为:100.2%,100.4%,98.6%,100.0%,99.3%和99.1%,RSD值分别为1.58%,1.25%,1.09%,1.21%,1.10%和1.06%。结论该法同时测定了丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA6种化学成分的含量,结果准确可靠。     

HPLC法测定丹参片中4种丹参酮类成分的含量

目的采用HPLC法同时测定8个厂家74批次丹参片中4种丹参酮类成分二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量。方法采用HPLC法,Aglient ZORBAX C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1mL·L~(-1)磷酸溶液(80∶20);柱温:30℃;流速:1mL·min~(-1);检测波长:270nm。结果二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的进样量分别在1.956～97.8,3.820～191.0,4.982～249.1和5.440～272.0ng范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.7%,100.0%,99.9%和99.9%,RSD值分别为0.51%,0.00%,0.30%和0.21%。结论建立的HPLC法简便快捷、准确,重复性好,可作为丹参片的质量控制方法。     

基于HPLC-QAMS法对清心安神合剂中9种成分的含量测定

目的 建立一测多评法同时测定清心安神合剂中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、毛蕊花糖苷、白桦脂酸、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A、马替诺皂苷、甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量.方法 采用Sepax Sapphire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-体积分数0.2％磷酸水溶液,梯...     

60Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊指纹图谱和有效成分含量的影响

摘要：目的:探索60Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为康尔心胶囊辐照灭菌提供指导依据。方法:采用YMC-Pack ODS-A C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm（三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）、270 nm（丹参酮ⅡA）;建立康尔心胶囊HPLC指纹图谱,比较60Co-γ射线辐照对活性成分三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA的影响。结果:60Co-γ射线辐照前后康尔心胶囊中三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA含量差异无统计学意义（P>0.05）,辐照灭菌后指纹图谱中7,8,26,33号色谱峰消失。结论:60Co-γ射线辐照灭菌法对康尔心胶囊5个成分含量及指纹图谱影响很小,可作为康尔心胶囊的有效灭菌手段。     

人参与麦冬配伍后人参皂苷含量变化的研究

目的研究人参与麦冬配伍后不同制备条件对人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的影响。方法用高效液相色谱法测定人参配伍麦冬后水煎液、浓缩膏、不同温度下干燥细粉中人参皂苷的含量。结果两者配伍后,浓缩干燥是人参皂苷类成分损失最多的制备方法。结论人参与麦冬配伍干燥温度不宜高于60℃。     

益脑胶囊质量标准的研究

目的:制定益脑胶囊的简便快捷的质量标准。方法:对制剂中的远志与人参在同一块薄层板上进行了鉴别,对麦冬进行了薄层鉴别,采用高效液相法测定了益脑胶囊中人参皂苷Rb1的含量。结果:通过方法学考察,人参皂苷Rb1的进样量在0.187～4.68μg范围内,呈良好的线性关系。人参皂苷Rb1的平均回收率为99.20%(n=9),RSD为2.02%。结论:方法简便、准确、重现性好、精密度高。可用于快速、准确地控制中药制剂质量。     

搜风通胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量测定

目的建立以高效液相色谱法(HPLC)测定搜风通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用色谱柱Hypersil ODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),进行梯度洗脱(0～12min,19%A,12～60min,19%～36%A),流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果三七皂R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.107～2.638μg(r=0.9998)、0.428～10.623μg(r=0.9999)和0.424～10.526μ(gr=0.9997);平均加样回收率分别为98.33%(RSD=1.16%)、98.22%(RSD=1.60%)和97.78%(RSD=0.98%)。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于搜风通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的测定。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的益安宁丸质量评价研究

摘 要 目的：建立益安宁丸的HPLC指纹图谱,并测定5种主要成分（人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、五味子酯甲和丹参酮ⅡA）的含量,为益安宁丸的质量控制提供可靠方法。 方法: 采用Waters Sunfire TM C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A） 0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0～5 min,2% A;5～15 min,2%A→10%A;15～25 min,10%A→30%A;25～40 min,30% A;40～60 min,30% A→90% A;60～70 min,90% A）;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为203 min（0～60 min,检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和五味子酯甲）、270 nm（60～70 min,检测丹参酮ⅡA）;柱温35 ℃。 结果: 在指纹图谱研究中,共确定益安宁丸HPLC指纹图谱26个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中7个指标成分,分别是6号 五味子酯甲、16号 人参皂苷Rg1、17号 人参皂苷Rb1、18号 三七皂苷R1、23号 丹参酮Ⅰ、24号 五味子甲素和26号 丹参酮ⅡA,利用相似度软件对14批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.98以上。在建立的色谱条件下试验5个成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD值均＜1.5%,供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽线性范围;6批益安宁丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、五味子酯甲和丹参酮ⅡA质量分数分别在7.187 0～7.254 0,9.086 0～9.250 0,2.109 0～2.288 0,11.208 0～11.338 0和1.374 0～1.458 0 mg·g-1。 结论: 所建立的益安宁丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可以有效地评价益安宁丸的质量。     

三七茎基总皂苷的提取及人参皂苷Rg1和Rb1的含量测定

目的利用LC-MS/MS,建立同时测定三七茎基总皂苷中人参皂苷Rg1和Rb1含量的分析方法。方法色谱柱：BDS HYPERSUL C18柱（150 mm×2.1 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（梯度洗脱）;柱温：30℃;质谱条件：采用负离子多反应监测方法（MRM）测试,用于定量分析的对照品离子对分别为：人参皂苷Rg1 m/z 799.6→475.5;人参皂苷Rb1 m/z1 107.9→783.7;内标物紫杉醇m/z 852.5→525.3。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.173～17.3μg.mL-1和0.159～16.0μg.mL-1,精密度和准确度等均符合样品分析的要求。结论该法准确、灵敏、特异性强,适用于三七茎基总皂苷及其制剂中人参皂苷Rg1、Rb1浓度的同时测定。     

扶正胶囊中人参皂苷Rg_1与Re及Rb_1的质量测定

目的:建立扶正胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1超高效液相色谱(UPLC)测定方法。方法:采用Acquity1UPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.5mL/min,检测波长203nm,柱温40℃。结果:扶正胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1在14min内完全分离;人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分离度达2.0,人参皂苷Rg1、Re、Rb1峰理论板数均超过20000;经外标法计算,含人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量分别为0.71mg/g,3.841mg/g,10.61mg/g。结论:本法简便、准确、快速,可用于扶正胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含质量测定。     

HPLC法测定洋参口服液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的建立高效液相色谱法分离并测定洋参口服液人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法采用Zobax SB C18色谱柱(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈及水,采用梯度洗脱,柱温30℃,检测波长203nm,流速1.0mL·min-1。结果本法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的线性范围分别为20μg~180μg·mL-1(r=0.9994),80~720μg·mL-1(r=0.9990),120μg~1080μg·mL-1(r=0.9995)。平均回收率(n=5)人参皂苷Rg1为97.84%,RSD=1.4%;人参皂苷Re为96.43%,RSD=1.6%;人参皂苷Rb1为96.55%,RSD=1.2%。结论方法简便,结果准确,重现性好,可用于洋参口服液的质量控制。     

RP-HPLC同时测定复方三七制剂中的人参皂苷Rg1、Rb1

目的 建立复方三七制剂中人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm x4.6 mm,5 μm);流速1.0 ml·min-1;检测波长203 nm;柱温30℃;流动相为乙腈-水(梯度洗脱).结果 人参皂苷Rg1的线性范围为0.2124～2.1240 μg(r=0.9999),平均回收率为100.24%,RSD=1.14%(n=9);人参皂苷Rb1的线性范围为0.2108～2.1080μg(r=0.9999),平均回收率为99.71%,RSD=0.79%(n=9).结论 所建方法简便、准确,重复性好,可同时测定复方三七制剂中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.     

RRLC法分离分析人参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1

目的：用快速分离液相色谱法分离测定人参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1，的含量。方法：采用ZOBAX SB—C18柱（1．8μm，3．0mm×50mm）；流动相：乙腈（A）-水（B），梯度洗脱（0～14min，19％A；14～24min，19％A→36％A；24～26min，36％A）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：203nm；柱温：35℃。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0．077～1．537μg、0.058～1．156μg和0.078～1．563μg，相关系数均为0．9999。平均加样回收率（n=6）分别为98．3％，98．7％，99．2％；RSD分别为0．9％，1．0％，0．5％。结论：本方法具有快速、准确，重复性好等特点，适合于人参的含量测定。     

HPLC测定益气复脉口服液中红参的含量

目的 建立HPLC测定益气复脉口服液的有效成分红参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1总含量的方法.方法 色谱柱YMC ODSA柱,(150 mm×4.5 mm,粒径5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为25 ℃.结果 人参皂苷Rg1在0.4008～2.0040 μg范围内(r=0.9998)、人参皂苷Re在0.4188～2.0940 μg范围内(r=0.9998)、人参皂苷Rb1在1.1880～5.9400 μg范围(r=0.9998)线性关系良好;RSD分别为2.10%、1.86%、2.33%; 加样回收率分别为100.16%、102.94%、96.12%.结论 本方法准确、重复性好,可用于该制剂中红参的质量控制.     

HPLC测定益气复脉口服液中红参的含量

目的建立HPLC测定益气复脉口服液的有效成分红参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1总含量的方法。方法色谱柱YMC ODSA柱,(150 mm×4.5 mm,粒径5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 m l/m in,检测波长为203 nm,柱温为25℃。结果人参皂苷Rg1在0.4008~2.0040μg范围内(r=0.9998)、人参皂苷Re在0.4188~2.0940μg范围内(r=0.9998)、人参皂苷Rb1在1.1880~5.9400μg范围(r=0.9998)线性关系良好;RSD分别为2.10%、1.86%、2.33%;加样回收率分别为100.16%、102.94%、96.12%。结论本方法准确、重复性好,可用于该制剂中红参的质量控制。     

HPLC法测定跌打片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱法测定跌打片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:采用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:35℃;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速1.0 ml ·min-1;检测波长203 nm.结果:人参皂苷Rg1线性范围为0.340～5.094 μg(r=1.000 0),人参皂苷Rb1线性范围为0.303 ～0.454 μg(r=1.000 0);平均加样回收率:人参皂苷Rg1为97.17％,RSD=1.09％ (n =6),人参皂苷Rb1为102.63％,RSD=1.18％ (n =6).结论:该方法简便可靠,可用于跌打片的质量控制.