HPLC法测定抗妇炎胶囊中木兰花碱、黄柏碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱和氧化苦参碱

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定抗妇炎胶囊中木兰花碱、黄柏碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱和氧化苦参碱10种活性成分。方法 采用InerSustain AQ-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相A：乙腈–无水乙醇（80∶20）,流动相B：0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长220 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL。结果 木兰花碱、黄柏碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱和氧化苦参碱分别在2.69～134.50、1.95～97.50、0.63～31.50、0.86～43.00、11.95～597.50、0.59～29.50、6.08～304.00、4.85～242.50、1.66～83.00、19.79～989.50 μg/mL线性关系良好（r≥0.999 3）;平均回收率分别为99.11%、98.23%、96.95%、97.78%、100.02%、97.21%、99.66%、99.52%、98.81%、100.08%,RSD值分别为1.04%、1.23%、1.37%、1.65%、0.70%、1.28%、0.65%、0.81%、1.11%、0.63%。结论 建立的HPLC法可用于抗妇炎胶囊中10种活性成分的测定,作为抗妇炎胶囊质量控制方法。     

HPLC-DAD法测定益气聪明丸中蔓荆子黄素、异阿魏酸、葛根素和芍药苷

目的 建立HPLC-DAD法同时测定益气聪明丸中蔓荆子黄素、异阿魏酸、葛根素和芍药苷。方法Waters X-bridge C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈–0.5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长：257 nm（蔓荆子黄素）、315 nm（异阿魏酸）、251 nm（葛根素）、230 nm（芍药苷）;体积流量：1.0 mL/min;柱温：25℃;进样体积：10 μL。结果 异阿魏酸、芍药苷、葛根素和蔓荆子黄素分别在0.098～9.830、0.199～19.900、0.239～23.900、0.237～23.700 μg/mL线性良好,平均回收率分别为99.57%、99.64%、99.13%、99.64%,RSD值分别为1.79%、1.35%、0.67%、1.43%。结论 建立的方法简便快捷、准确可靠,可用于益气聪明丸的质量控制。     

UPLC-DAD法测定乌蛇止痒丸中蛇床子素、苍术素和盐酸小檗碱

目的 建立乌蛇止痒丸中蛇床子素、苍术素和盐酸小檗碱的UPLC-DAD法。方法 Waters Acquity Beh C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）;检测器：DAD检测器;流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长：331 nm;体积流量：1.0 mL/min;柱温：30℃;进样体积：25 μL。结果 盐酸小檗碱、苍术素和蛇床子素分别在8.954～447.700、3.980～199.000、8.670～433.500 μg/mL具有良好的线性（r≥0.995）;盐酸小檗碱、苍术素、蛇床子素平均回收率分别为99.69%、98.78%、99.38%,RSD值分别为1.9%、1.6%、1.5%。结论 本法具有快速、准确、简便等特点,为进一步提高乌蛇止痒丸的质量控制提供技术参考。     

HPLC法测定软脉灵口服液中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷

目的 建立HPLC法测定软脉灵口服液中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷。方法 采用Venusil XBP C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈–0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为330 nm（0～17 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1）、280 nm（17～50 min检测迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷）;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10μL。结果 毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷分别在1.23～30.75、0.59～14.75、0.71～17.75、1.47～36.75、9.78～244.50、6.57～164.25、1.19～29.75 μg/mL线性关系良好（r≥0.999 1）;平均回收率分别为99.14%、97.62%、96.84%、98.96%、100.11%、99.46%、98.92%,RSD值分别为1.15%、1.27%、1.02%、0.96%、0.65%、1.41%、0.87%。结论 该方法操作简便、重复性好,为软脉灵口服液中多指标质量评价和临床应用提供参考依据。     

HPLC法测定六味地黄胶囊中的毛蕊花糖苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚

目的 建立同时测定六味地黄胶囊中毛蕊花糖苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚4种成分含量的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法 应用HPLC-梯度洗脱法,采用Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以1%冰醋酸为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。结果 毛蕊花糖苷、马钱苷、丹皮酚和芍药苷测定浓度的线性范围分别为6～60、15～150、50～500 μg/mL和5～50 μg/mL,r值均大于0.999,平均加样回收率分别为98.3%、99.3%、99.0%和99.0%,相对标准偏差（RSD）值均小于0.9%（n=9）。结论 该实验方法简便、结果准确,可有效地用于六味地黄胶囊的质量控制。     

HPLC法测定八珍液中地黄苷A、地黄苷D、去氢土莫酸和茯苓酸

目的建立HPLC同时测定八珍液中的地黄苷A、地黄苷D、去氢土莫酸和茯苓酸的方法。方法 Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:203 nm(0~34 min,检测地黄苷A和地黄苷D)、210 nm(34~65 min,检测去氢土莫酸和茯苓酸);体积流量1.0 m L/min。结果地黄苷A、地黄苷D、去氢土莫酸和茯苓酸分别在5.76~115.20、4.05~81.00、6.10~122.00、6.35~127.00μg/m L线性关系良好;平均回收率分别为98.90%、99.08%、98.71%、97.95%,RSD值分别为1.49%、1.19%、1.63%、0.92%。结论该方法操作简便,准确,重复性好,可作为八珍液的质量控制方法。     

HPLC-DAD法测定通络开痹片中5-O-甲基维斯阿米醇苷、士的宁、马钱子碱和杯苋甾酮

目的 建立了HPLC-DAD波长切换法测定通络开痹片中5-O-甲基维斯阿米醇苷、士的宁、马钱子碱和杯苋甾酮的分析方法。方法 Purospher ODS C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;以乙腈–0.5%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;测定波长：260nm（士的宁和马钱子碱）、243nm（杯苋甾酮）、254nm（5-O-甲基维斯阿米醇苷）;体积流量：1.0mL/min;柱温：30℃;进样体积：10μL。结果 杯苋甾酮、马钱子碱、士的宁和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0584～5.8400、0.1180～11.8000、0.0949～9.9000、0.0238～2.3800μg/mL具有良好的线性,平均回收率分别为100.51%、99.59%、98.75%、100.38%,RSD值分别为1.6%、1.1%、1.7%、1.6%。结论 本法具有前处理简单、分析时间短、检测结果准确等优点,适用于通络开痹片的质量控制。     

UPLC法测定抗感解毒颗粒中欧前胡素、连翘苷、连翘酯苷A的含量

摘 要 目的： 建立抗感解毒颗粒中欧前胡素、连翘苷、连翘酯苷A三个组分含量测定方法。方法: 采用UPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈（100 mm×2.1 mm ,1.8 μm）,流动相为乙腈 0.2%醋酸溶液进行梯度洗脱,流速：0.2 ml·min^-1,柱温：30℃,波长切换0～8 min在335 nm测定连翘酯苷A含量,8～10 min在277 nm测定连翘苷含量,10～15 min在300 nm测定欧前胡素含量。结果: 欧前胡素线性范围为0.374～3.366 μg·ml^-1（r=0.999 6）,平均加样回收率为99.12%,RSD=1.07%（n=9）;连翘苷线性范围为0.568～5.112 μg·ml^-1（r=0.999 4）,平均加样回收率为100. 39%,RSD=0.93%（n=9）;连翘酯苷A线性范围为0.738～6.642 μg·ml^-1（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.78%,RSD=1.14%（n=9）。结论:该方法快速、简便,结果准确可靠,可用于抗感解毒颗粒中欧前胡素、连翘苷、连翘酯苷A的含量测定。     

HPLC法测定艽龙胶囊中马钱苷酸、山栀苷甲酯、6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷和异牡荆黄素

目的 建立HPLC法同时测定艽龙胶囊中马钱苷酸、山栀苷甲酯、6''-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素的方法。方法 采用Intersil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈–0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长：254 nm;体积流量：0.8 mL/min;柱温：25℃;进样量：10 μL。结果 马钱苷酸、山栀苷甲酯、6''-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素分别在21.20～2 120.00、3.20～320.00、15.00～1 500.00、5.10～51.00、39.00～3 900.00、4.20～420.00、2.20～220.00、1.10～110.00 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.37%、97.28%、96.49%、99.37%、97.28%、96.49%、99.37%、97.28%,RSD值分别为1.64%、1.16%、1.85%、1.64%、1.16%、1.85%、1.64%、1.16%。结论 方法简便、重复性好,结果准确可靠,可为进一步完善艽龙胶囊的质量评价方法提供参考依据。     

HPLC法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为phe-nomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.2%三乙胺溶液(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果在一定浓度范围内,黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.09%,98.04%,99.75%,102.74%和104.84%,RSD分别为1.04%,1.36%,0.14%,1.83%和0.62%。结论该方法简便准确,专属性强,可作为二妙丸质量控制方法。     

熟地黄的高效液相色谱／电喷雾电离-质谱分析

目的:建立熟地黄中化学成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法。方法:液相色谱条件为:Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水二元高压梯度洗脱;流速:1 mL·min~(-1);二极管阵列检测器,设定波长:210 nm。质谱条件为:Agilent 离子阱质谱仪;ESI 离子源;负离子检出模式。结果:在负离子检出模式下,熟地黄的总离子流色谱图特征性很强,通过质谱中的主要碎片对梓醇、二氢梓醇、益母草苷、桃叶珊瑚苷以及地黄苷 A、B、C、D 共8种主要成分进行了结构解析。结论:在质谱负离子检出模式下,多数化学成分响应较好,又为熟地黄药材质量控制提供了一种方法。     

熟地黄药材质量标准的研究

目的:建立熟地黄药材的质量标准。方法:采用 TLC 法对熟地黄药材进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定地黄苷 A和地黄苷 D 的含量。薄层色谱使用硅胶 G 薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(12:8:1)为展开剂,以5%香草醛浓硫酸溶液为显色剂;液相色谱采用 Inertsil NH_2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(75:25),流速1 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温40℃。结果:TLC 色谱系统中,地黄苷 A 和地黄苷 D 分离效果良好,可以用于熟地黄药材的鉴别;HPLC 中地黄苷 A 和地黄苷 D 进样浓度分别在0.064～0.320 mg·mL~(-1)和0.044～0.220 mg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r 值分别为0.9999和0.9995,平均加样回收率(n=6)分别为97.3%和98.0%。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量分析,可用于熟地黄药材的质量控制。     

双波长HPLC同时测定生地黄中6种化合物的含量

摘要： 目的：建立多波长高效液相法同时测定生地黄中6种化合物（梓醇、地黄苷D、地黄苷A、益母草苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷）的含量。方法：色谱柱：菲罗门Neptune C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长203nm（梓醇、地黄苷D、地黄苷A、益母草苷）,334nm（毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷）。结果：6种化合物在各自的范围内呈现良好的线性关系(r>0.9990),回收率97.47%～98.61%,RSD为0.82%～1.27%。结论：该法简单快捷、稳定可靠,准确率高,重复性好,可用于生地黄质量评价。     

HPLC-ELSD测定地黄寡糖中地黄苷A含量

目的 建立测定地黄寡糖中地黄苷A的高效液相色谱法。方法 采用Agilent TC C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,柱温35℃,流动相：甲醇-水（10∶90）,流速1.0mL·min1;ELSD参数：漂移管温度110℃,载气流量3.2L·min1。结果 地黄苷A在0.2~1.2mg·mL1（r=0.9993）内线性关系良好,平均回收率为98.8%（RSD=1.6%）。结论 该方法准确、简便、专属性好,可用于地黄寡糖中地黄苷A成分的含量测定,为地黄寡糖的质量控制提供了依据。     

基于HPLC多波长融合指纹图谱及谱效关系的熟地黄活性成分研究

目的 建立熟地黄HPLC多波长融合指纹图谱并筛选抗糖尿病骨质疏松的活性成分。方法 采用HPLC建立10批熟地黄多波长(203,210,254,334 nm)融合指纹图谱;通过糖尿病骨质疏松大鼠模型药效评价,运用偏最小二乘回归法进行谱效分析,得到主要活性成分并以高糖成骨细胞模型验证其药效,并考察熟地黄的体内抗糖尿病骨质疏松作用。结果 10批熟地黄融合指纹图谱共确定26个共有峰,鉴定出的17个色谱峰与骨形成指标(血清碱性磷酸酶活性)呈正相关,其中峰8(梓醇)和峰12(地黄苷D)的标准回归系数和VIP值最显著,二者均能提高成骨细胞增殖活性和细胞碱性磷酸酶水平。结论 梓醇和地黄苷D具有显著抗糖尿病骨质疏松作用,为熟地黄主要活性成分。多波长融合指纹图谱结合谱效关系可作为活性成分筛选的有效策略。     

基于HPLC多成分定量控制联合化学计量学的妇科养荣胶囊质量评价研究

目的 建立HPLC法同时测定妇科养荣胶囊中梓醇、地黄苷D、益母草苷、棕矢车菊素、异泽兰黄素、洋川芎内酯 H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量的方法,结合化学计量学对其质量进行评价。方法 采用Agilent Extend XDB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;柱温30℃,检测波长210 nm（检测梓醇、地黄苷D和益母草苷）、345 nm（检测棕矢车菊素和异泽兰黄素）和280 nm（检测洋川芎内酯 H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯）;采用聚类分析、主成分分析等化学计量学方法对妇科养荣胶囊进行质量评价。结果 9种成分分别在5.53～110.60、1.97～39.40、2.29～45.80、0.66～13.20、1.74～34.80、1.36～27.20、2.68～53.60、3.41～68.20、9.27～185.40 μg/mL线性关系良好（r≥0.999 1）,平均加样回收率（RSD）分别为99.91%（0.67%）、98.67%（1.18%）、97.94%（1.07%）、96.76%（0.96%）、98.13%（1.32%）、97.97%（1.66%）、99.89%（0.87%）、100.11%（0.75%）、100.03%（0.84%）;10批样品聚类分析分为2类,各成分含量差异与生产阶段有关。结论 该方法操作简便、重复性好,可用于妇科养荣胶囊的质量控制。     

Safety assessment of poloxamers 101, 105, 108, 122, 123, 124, 181, 182, 183, 184, 185, 188, 212, 215, 217, 231, 234, 235, 237, 238, 282, 284, 288, 331, 333, 334, 335, 338, 401, 402, 403, and 407, poloxamer 105 benzoate, and poloxamer 182 dibenzoate as used in cosmetics

Poloxamers are polyoxyethlyene, polyoxypropylene block polymers. The impurities of commercial grade Poloxamer 188, as an example, include low-molecular-weight substances (aldehydes and both formic and acetic acids), as well as 1,4-dioxane and residual ethylene oxide and propylene oxide. Most Poloxamers function in cosmetics as surfactants, emulsifying agents, cleansing agents, and/or solubilizing agents, and are used in 141 cosmetic products at concentrations from 0.005% to 20%. Poloxamers injected intravenously in animals are rapidly excreted in the urine, with some accumulation in lung, liver, brain, and kidney tissue. In humans, the plasma concentration of Poloxamer 188 (given intravenously) reached a maximum at 1 h, then reached a steady state. Poloxamers generally were ineffective in wound healing, but were effective in reducing postsurgical adhesions in several test systems. Poloxamers can cause hypercholesterolemia and hypertriglyceridemia in animals, but overall, they are relatively nontoxic to animals, with LD(50) values reported from 5 to 34.6 g/kg. Short-term intravenous doses up to 4 g/kg of Poloxamer 108 produced no change in body weights, but did result in diffuse hepatocellular vacuolization, renal tubular dilation in kidneys, and dose-dependent vacuolization of epithelial cells in the proximal convoluted tubules. A short-term inhalation toxicity study of Poloxamer 101 at 97 mg/m(3) identified slight alveolitis after 2 weeks of exposure, which subsided in the 2-week postexposure observation period. A short-term dermal toxicity study of Poloxamer 184 in rabbits at doses up to 1000 mg/kg produced slight erythema and slight intradermal inflammatory response on histological examination, but no dose-dependent body weight, hematology, blood chemistry, or organ weight changes. A 6-month feeding study in rats and dogs of Poloxamer 188 at exposures up to 5% in the diet produced no adverse effects. Likewise, Poloxamer 331 (tested up to 0.5 g/kg day(-1)), Poloxamer 235 (tested up to 1.0 g/kg day(-1)), and Poloxamer 338 (at 0.2 or 1.0 g/kg day(-1)) produced no adverse effects in dogs. Poloxamer 338 (at 5.0 g/kg day(-1)) produced slight transient diarrhea in dogs. Poloxamer 188 at levels up to 7.5% in diet given to rats in a 2-year feeding study produced diarrhea at 5% and 7.5% levels, a small decrease in growth at the 7.5% level, but no change in survival. Doses up to 0.5 mg/kg day(-1) for 2 years using rats produced yellow discoloration of the serum, high serum alkaline phosphatase activity, and elevated serum glutamicpyruvic transaminase and glutamic-oxalacetic transaminase activities. Poloxamers are minimal ocular irritants, but are not dermal irritants or sensitizers in animals. Data on reproductive and developmental toxicity of Poloxamers were not found. An Ames test did not identify any mutagenic activity of Poloxamer 407, with or without metabolic activation. Several studies have suggested anticarcinogenic effects of Poloxamers. Poloxamers appear to increase the sensitivity to anticancer drugs of multidrug-resistant cancer cells. In clinical testing, Poloxamer 188 increased the hydration of feces when used in combination with a bulk laxative treatment. Compared to controls, one study of angioplasty patients receiving Poloxamer 188 found a reduced myocardial infarct size and a reduced incidence of reinfarction, with no evidence of toxicity, but two other studies found no effect. Poloxamer 188 given to patients suffering from sickle cell disease had decreased pain and decreased hospitilization, compared to controls. Clinical tests of dermal irritation and sensitization were uniformly negative. The Cosmetic Ingredient Review (CIR) Expert Panel stressed that the cosmetic industry should continue to use the necessary purification procedures to keep the levels below established limits for ethylene oxide, propylene oxide, and 1,4-dioxane. The Panel did note the absence of reproductive and developmental toxicity data, but, based on molecular weight and solubility, there should be little skin penetration and any penetration of the skin should be slow. Also, the available data demonstrate that Poloxamers that are introduced into the body via routes other than dermal exposure have a rapid clearance from the body, suggesting that there would be no risk of reproductive and/or developmental toxicity. Overall, the available data do not suggest any concern about carcinogenesis. Although there are gaps in knowledge about product use, the overall information available on the types of products in which these ingredients are used, and at what concentration, indicates a pattern of use. Based on these safety test data and the information that the manufacturing process can be controlled to limit unwanted impurities, the Panel concluded that these Poloxamers are safe as used.