用替代对照品法和质谱数据库快速筛查保健品或中成药中添加镇静安神类药品

目的:建立中成药及保健品中添加镇静安神类化学药品的HPLC-DAD及HPLC-MS/MS分析方法,建立HPLC-DAD数据库及二级质谱库,并应用分析。方法:HPLC-DAD法采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C8(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.02 mmol·L-1磷酸二氢钾-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0 m L·min-1;HPLC-MS/MS法采用Shim-Pack VP-ODS(150 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,质谱检测器以正离子和MRM方式进行检测。样品以甲醇为溶剂,超声提取。结果:HPLC-DAD法采用有效相对保留时间和紫外光谱相似度双指标进行定性准确可靠,相对校正因子法回收率98%~105%。优化HPLC-MS/MS条件,确定了定性离子及建立质谱库的最佳质谱条件。结论:该法快速准确,适用于中成药及保健品中非法添加镇静安神类化学药的质量监控,为替代对照品法及二级质谱库在此类研究中提供依据。     

替代对照品法测定甘草流浸膏中甘草苷和甘草酸含量

目的 建立以橙皮苷为替代对照品测定甘草流浸膏中甘草苷和甘草酸含量的高效液相色谱法.方法 采用替代对照品内加入法,以橙皮苷为替代对照品,通过测定甘草酸铵与橙皮苷、甘草苷与橙皮苷的相对校正因子(f值),利用f值计算甘草流浸膏中甘草苷和甘草酸含量.色谱条件:Welch Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 m...     

丹参脂溶性成分指纹图谱标准的对照品对照法研究

目的:建立丹参脂溶性成分 HPLC 指纹图谱标准及指纹对照品,为丹参质量控制提供可靠方法。方法:以乙醚为溶剂提取丹参药材脂溶性特征成分,制备对照品溶液及供试品溶液。以甲醇-水为流动相梯度洗脱,在不同品牌的 ODS 柱上,考察色谱分离系统及适用性,制备指纹图谱标准,并计算供试品的相似度。结果:建立的各 HPLC 指纹图谱测定条件分离良好,以指纹对照品为参比,测得各产地道地丹参药材的相似度一致性良好。结论:利用中药特征指纹对照品,可使以指纹图谱标准法进行中药质量控制更为实用。     

替代对照品法测定新疆孕马尿中3种主要结合雌激素含量

目的 建立HPLC替代对照品法测定新疆孕马尿中3种主要结合雌激素的含量。方法 采用HPLC在不同条件下测定替代对照品雌酮硫酸钠对于马烯雌酮硫酸钠及17α-双氢马烯雌酮硫酸钠对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品雌酮硫酸钠测定孕马尿中3种主要结合雌激素的含量。结果 以替代对照品法测得的结果与常规含量测定方法结果一致。结论 在高效液相色谱仪上使用替代对照品法测定孕马尿中的3种主要结合雌激素的含量,此方法准确可靠,可节约检测成本。     

HPLC法测定氨力农对照品的色谱纯度

目的建立高效液相色谱法测定氨力农对照品的色谱纯度。方法采用YMC-packODS-AM(5μm,150×6.0mm)色谱柱,以0.1 mol.L-1磷酸钠溶液(磷酸调节pH至6.0)—乙腈(93∶7)为流动相,用DAD检测器320nm波长处测定。结果氨力农主成份与杂质峰能够完全分离,在0.15~1μg.ml-1浓度范围内呈良好的线性天系(r=0.9996),进样精密度为1.83%,最低检测限为0.049μg。结论此法操作简便、快速、准确,可用于测定氨力农对照品的色谱纯度。     

数字对照品法检测镇静安神类中成药和保健食品中非法添加的5种西药成分

目的建立数字对照品法同时检测镇静安神类中成药和保健食品中非法添加的5种西药成分。方法该文采用HPLC方法在不同条件下测定苯巴比妥与其他4种化学药品（艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、地西泮）间的相对保留时间,以便利用基于相对保留时间的数字对照品法代替常规对照品法来检测镇静安神类中成药和保健食品中非法添加的上述5种西药成分。结果成功建立了数字对照品法对苯巴比妥等五种化学成分进行定性检测,艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、地西泮与苯巴比妥的相对保留时间分别为1．9、2．2、2．6、3．4。结论数字对照品法快速筛查苯巴比妥等5种化学成分的非法添加是可行的、实用的。     

替代对照品法快速确证3种抗艾滋病药物

目的：建立替代对照品法快速确证茚地那韦、利托那韦、洛匹那韦的方法.方法：以利托那韦为参比物,采用有效相对保留时间和紫外光谱相似度双指标定性分析;采用相对校正因子进行定量分析.结果：建立了三种抗艾滋病药物的紫外光谱库;茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦的有效相对保留时间分别为：0.466～0.518,1.000和1.664～1.840;茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦的相对校正因子分别为0.858 7,1.000 0,0.752 0.结论：该方法快速、简便,适用于药品的快速检测,可作为近红外快筛技术确证方法.     

重楼药材中4种重楼皂苷含量测定的对照品替代方法研究

目的:建立用替代对照品法测定重楼药材中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ4种重楼皂苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以柴胡皂苷d为替代对照品,使用Waters SymmetryShield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温27℃,同时测定重楼药材中4种重楼皂苷的含量。结果:以柴胡皂苷d与4种重楼皂苷的峰面积比值和柴胡皂苷d与4种重楼皂苷的浓度比值得到的标准曲线具有良好的线性关系,加样回收率在101.6%～104.2%之间。结论:柴胡皂苷d作为替代对照品可同时测定重楼药材中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ4种重楼皂苷的含量。     

对照品替代法用于莪术油中3个倍半萜类成分的含量测定研究

目的建立对照品替代法(substitution of reference substance method,SRSM)测定莪术油中3种倍半萜类成分的含量。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为216 nm,柱温为30℃。以牻牛儿酮为参照物,计算呋喃二烯、莪术二酮的相对校正因子和相对保留时间,采用外标法和SRSM分别测定它们在莪术油中的含量。结果 3种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0.999 9),相对校正因子及相对保留时间稳定,SRSM测定结果与外标法测定结果无显著性差异。结论建立的SRSM操作简单、重复性好,能够替代外标法用于莪术油中3种倍半萜类成分的含量测定。     

药品标准中替代对照品研究技术要求探讨

近年来,以标准物质为对照而建立的各种色谱技术在中药和天然药物分析方面有广泛的应用,但是对照物质的缺乏严重妨碍了中药及天然药物质量控制工作的顺利开展。研究并寻找适当的替代品是解决以上问题的有效途径之一。为了统一并规范药品标准中替代对照品的研究,本文对对照品替代法的应用情况及相关技术要求进行了探讨,以供开展此项研究工作参考。     

HPLC法测定苯噻啶含量及其有关物质

本文采用HPLC法测定苯噻啶对照品含量及其有关物质。色谱柱KromasilC18(2 5 0× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :乙腈 -水 -三乙胺 (5 5∶4 5∶0 2 ,磷酸调节溶液pH3 5 ) ,检测波长 :2 5 4nm ,流速 :1 0ml·min-1,进样量 :2 0 μl。苯噻啶在浓度 6 5～ 2 0 8μg·ml-1浓度范围内线性关系良好。回归方程A =64185 74 +81992 3C ,r=0 99998。平均回收率 10 0 1% (n =6) ,RSD为 0 5 8%。本法简便、灵敏、准确     

抗疟疾药物HPLC快速检验方法的建立

摘 要 目的：建立抗疟疾药物磷酸氯喹、硫酸羟氯喹、盐酸阿莫地喹的HPLC快速检验方法。方法: 以乙腈-0.3%三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3.0）（12∶88）作为流动相;采用GRACE prevail C18（53 mm×7 mm,3 μm）色谱柱;柱温：30℃;流速：1.0 ml· min^-1;检测波长:254 nm。采用紫外光谱相似度和有效相对保留时间双重指标进行定性研究;采用相对校正因子法进行定量分析。结果: 在确定的色谱条件下,磷酸氯喹、硫酸羟氯喹和盐酸阿莫地喹分离完全,可实现HPLC快速检验分析;采用双指标（紫外光谱相似度和有效相对保留时间）进行定性,增加了HPLC定性的准确性;采用相对校正因子含量测定法,能有效减少对照品的使用,加快HPLC分析速度。结论:抗疟疾药物HPLC快速检验方法快速、简便,适用于药品的快速检测。     

HPLC法测定苯噻啶的含量

建立苯噻啶对照品含量测定的HPLC方法。色谱柱 :KromasilC18(2 5 0× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :乙腈 -水 -三乙胺 (5 5∶4 5∶0 2 ) ,检测波长 :2 5 6nm ,流速 :1 0ml·min- 1,进样量 :2 0 μl。苯噻啶在浓度为 6 5～ 2 0 8μg·ml- 1浓度范围内线性关系良好。回归方程为A =6 4185 74 +81992 3×C ,r =0 99998。本法简便、灵敏、准确。     

抗结核药物HPLC快速确证方法的研究

目的建立抗结核药物中异烟肼、吡嗪酰胺、对氨基水杨酸钠、乙硫异烟胺、丙硫异烟胺、利福平、利福喷丁、利福布丁等化合物的HPLC快速确证方法。方法采用AlltimaTMHP C18Rocket TM色谱柱;将以上化合物按物理性质分为3组,分别确定每组化合物的色谱分离体系;采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;相对容量因子法进行定量分析。结果根据化合物的物理性质或结构,将其分组,确定每组化合物的色谱分离体系,以实现尽可能用较少的色谱体系分离较多化合物,减少HPLC分析过程中流动相的切换,加快药物分析速度;采用双指标进行定性,增加了HPLC定性的准确性;相对校正因子含量测定法,能有效减少对照品的使用,加快HPLC分析速度。结论抗结核药物HPLC快速确证方法快速、简便,适用于药品的快速检测,为HPLC法快速检测药品提供了指导原则。     

如何建立高效液相色谱法测定有关物质的方法

论述了如何建立高效液相色谱法测定有关物质，阐述了方法中各条件确定的原理，并指出质量标准制订中存在的一些问题。     

HPLC法测定利格列汀原料药的有关物质

目的：采用HPLC法测定利格列汀原料药的有关物质。方法采用C18（150mm ×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相A为0．1％磷酸;流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为1mL? min －1,检测波长为225nm。结果利格列汀及其已知杂质（杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E）的线性范围分别为0．05～1．2μg? mL －1;平均回收率分别为97．5％、100．2％、103．6％、97．6％和99．0％。结论本法简便、准确、可靠、适合于利格列汀原料药有关物质测定。     

HPLC法测定盐酸氯哌丁原料药的有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁原料药中有关物质的方法。方法:色谱柱为Agilent C18,流动相为0.02mol.L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(30:70,三乙胺1.0mL,用磷酸调pH至3.5),检测波长为225nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,进样量为20μL。结果:有关物质与主药达到有效分离,杂质峰面积之和约相当于自身对照溶液主成分峰面积的0.13%～0.26%。结论:本方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于该原料药中有关物质的检测。