高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇注射液的含量

目的 :建立一种用高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇注射液含量的方法。方法 :采用HypersilODS2C185 μm柱 ,甲醇 水 冰醋酸 (5 5∶4 4∶1)为流动相 ,流速约为 1.2mL·min-1,检测波长为 2 4 9nm。结果 :该方法酮咯酸氨丁三醇含量线性范围为 0 .0 96～ 0 .336g·L-1,r =0 .9999,回收率为 99.38% ,RSD为 0 .4 2 % (n =6 )。结论 :该方法简便、准确 ,能满足制剂质量标准的要求。     

反相高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇滴眼液的含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇滴眼液的含量.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为C8柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液-四氢呋喃(70 ∶ 30);流速为1.2 mL·min-1;检测波长313 nm.结果 酮咯酸氧丁三醇在0.24～0.56 mg·mL-1 (r=0.999 7)与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率为100.3％,RSD=0.34％(n=9);仪器精密度RSD=0.23％(n=6);方法重复性RSD=0.43％(n=6).结论 该分析方法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可以作为酮咯酸氨丁三醇滴眼液的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇胶囊含量及含量均匀度

目的建立反相高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇胶囊含量及含量均匀度。方法采用Hypersil ODS C18为分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(55∶44∶1),流速为1.0 mL.min-1。检测波长249 nm。结果酮咯酸氨丁三醇线性范围为0.127 8~0.760 8 mg.mL-1,r=0.999 8,回收率为99.3%,RSD为0.24%。结论该方法简便,准确,专属性强,可用于该胶囊质量控制研究。     

酮咯酸氨丁三醇鼻喷雾剂的制备与主药含量测定

目的：制备酮咯酸氨丁三醇鼻喷雾剂,建立其主药含量测定方法。方法采用溶解法制备酮咯酸氨丁三醇鼻喷雾剂,以高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇的含量,主要色谱条件：色谱柱：C18柱（150mm ×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（55∶44∶1）;流速：1.0mL· min -1;检测波长：323nm;柱温：30℃;进样量：10μL。进行其初步稳定性考察。结果制备的酮咯酸氨丁三醇鼻喷雾剂为几乎无色的澄清液体,酮咯酸氨丁三醇检测浓度在20~100μg· mL-1范围内,线性关系良好,平均回收率为100.41%（RSD=0.24%,n=9）;初步稳定性试验表明,该制剂对光不稳定。结论该制剂制备工艺简单、可行,主药含量测定方法准确,宜避光保存。     

HPLC法检测酮咯酸氨丁三醇注射液中的有关物质

目的:建立一种测定酮咯酸氨丁三醇注射液有关物质的高效液相色谱法.方法:采用Alltima-C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.02 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH至3.0)-乙腈(65:35)为流动相;流速1.2 ml·min -1;柱温40℃;检测波长为313 nm;进样量为20 μl.结果:酮咯酸氨丁三醇峰与各杂质峰均能良好的分离.3批样品有关物质分别为0.15%、0.13%、0.12%,均符合规定.结论:本方法简便、灵敏、专属性好,可用于酮咯酸氨丁三醇注射液有关物质的检查.     

酮咯酸氨丁三醇盐的合成

酮咯酸氨丁三醇盐 ( ketorolac tromethaminesalt,1 ) ,化学名为 (± ) - 5-苯甲酰 - 2 ,3-二氢 - 1 H -吡咯嗪 - 1 -羧酸 2 -氨基 - 2 -羟甲基 - 1 ,3-丙二醇盐 ,是一种非甾体类强力止痛及中度抗炎解热新药 ,可口服或肌注 ,是治疗中度及剧烈疼痛的高效药物 ,30mg1的止痛作用相当于 1 2 mg吗啡 ,但无成瘾性。1的合成路线很多 [1] ,我们选择一条较简短的合成路线 [2 ] ,以吡咯为原料 ,经五步制得 (图 1 )。2 -苯甲酰吡咯 ( 2 )可由吡咯与较活泼的苯甲酰吗啉、氧氯化磷进行 Vilsmeier- Haack苯甲酰化反应 [3 ] 制得。亦可用苯甲酰二甲胺 ,但…     

酮咯酸氨丁三醇致过敏性休克

1例26岁男性患者因腹痛给予酮咯酸氨丁三醇30mg肌内注射。注射完毕后约5min,患者感头晕、乏力,并出现全身出汗、晕厥。血压65／40mmHg（1mmHg=0．133kPa）,心率108次／min。立即予吸氧、静脉给予肾上腺素、地塞米松、间羟胺及肌内注射异丙嗪等治疗。约30min后,患者神志恢复正常,症状逐渐好转,血压105／75mmHg,心率80次／min。其后未再出现不适。     

酮咯酸氨丁三醇的超前镇痛效果

目的探讨酮咯酸氨丁三醇的超前镇痛效果。方法腰-硬联合麻醉下行骨科下肢手术患者50例均分为2组。A组在手术切皮前5min静注酮咯酸氨丁三醇30mg;B组静注同等剂量0.9%氯化钠注射液作为对照。采用视觉模拟评分(VAS)对评估术后4、8、12、24及48h的疼痛评分,记录术后自控镇痛(PCA)按压次数、VAS>5分时辅助使消炎痛栓应用及不良反应发生情况。结果 A组术后4、8、12、24及48hVAS疼痛评分均低于B组(P<0.05)。A组术后PCA泵按压次数要明显少于对照(P<0.05)。B组有5例使用消炎痛栓,A组无使用消炎痛栓病例。两组患者均未发生严重不良反应。结论术前应用酮咯酸氨丁三醇有良好超前镇痛作用,能减少辅助镇痛药用量,且不良反应少。     

酮咯酸氨丁三醇注射液致过敏性休克1例

酮咯酸氨丁三醇注射液是第一种可供注射的非甾体抗炎药(NSAIDs),也是目前镇痛效果最好的NSAIDs,临床上广泛用于需要阿片水平镇痛药的急性较严重疼痛的短期治疗.与阿片类镇痛药物相比,酮咯酸不良反应少,无成瘾性〔1〕.目前,国内尚无酮咯酸致过敏反应的病例报道.尽管酮咯酸引起过敏反应十分少见,但国外有不少使用酮咯酸致严...     

酮咯酸氨丁三醇联合盐酸哌替啶治疗肾绞痛的临床观察

目的:观察酮咯酸氨丁三醇联合盐酸哌替啶治疗肾绞痛的临床疗效。方法:将我院2008年5月-2010年5月收治的中、重度疼痛的肾绞痛患者120例随机均分为3组,均采取肌肉注射药物进行镇痛治疗。其中,Ⅰ组应用酮咯酸氨丁三醇60mg;Ⅱ组应用盐酸哌替啶100mg;Ⅲ组应用酮咯酸氨丁三醇30mg+盐酸哌替啶50mg。记录用药前以及用药后3h内(0、0.5、1、1.5、2、2.5、3h)的疼痛强度、疼痛强度差、疼痛缓解度以判断镇痛效果,并观察各组治疗中的不良反应情况。结果:用药后,3组均在0.5h起效,在中度疼痛的镇痛方面,Ⅲ组在用药3h内的所有观察点均优于Ⅰ、Ⅱ组(P<0.05),在2h时差异最为显著(P<0.01);在重度疼痛的镇痛方面,Ⅲ组在用药1.5、2、2.5、3h时效果优于Ⅰ、Ⅱ组(P<0.05);Ⅲ组的中度以上疼痛缓解程度除0.5h外,其余各点与Ⅰ、Ⅱ组比较,差异均有统计学意义(P<0.05)。Ⅲ组不良反应的发生率小于其他2组(P<0.05)。结论:酮咯酸氨丁三醇联合盐酸哌替啶治疗肾绞痛效果显著,同时可减少盐酸哌替啶的使用量,并可延长镇痛时间,且安全性较好。     

HPLC法测定复方莫西沙星滴鼻液中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方莫西沙星滴鼻液中盐酸莫西沙星及盐酸麻黄碱含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS,流动相为磷酸盐缓冲液(含0·02mol·L-1磷酸二氢钠的0·3%三乙胺水溶液,用磷酸调pH至3·0)-甲醇(60∶40),流速为1·0mL·min-1,检测波长为214nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果:盐酸莫西沙星与盐酸麻黄碱的线性范围分别为0·1～0·8(r=0·9997,n=5)、0·125～1·000μg(r=0·9999,n=5);平均回收率分别为98·94%(RSD=0·89%)、99·67%(RSD=1·26%)。结论:本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因的含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因的含量。方法：采用AgilentSB—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（75：25：0．5：0．2）;检测波长310nm;流量1．0mL·min-1;进样量20μ;柱温30℃。结果：盐酸丁卡因在4～16μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．0％（RSD=0．71％）。结论：本方法简便、快速、准确,专属性强。为盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因含量测定方法的修订提供了依据。     

盐酸林可霉素滴眼液的HPLC测定

采用高效液相色谱法测定盐酸林可霉素滴眼液中林可霉素的含量。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相为0．05mol／L硼砂溶液(用85％磷酸调节pH至5．0)-甲醇-乙腈(60：36：4)，流速1．0ml／min，紫外检测波长为214nm，在1．32～3．96mg／ml范围内线性关系良好，平均回收率为100．2％，RSD=1．71％。     

高效液相色谱法测定复方盐酸麻黄碱滴眼液中盐酸麻黄碱的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方盐酸麻黄碱滴眼液中盐酸麻黄碱含量的方法。方法色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(3∶97),流速为1.0ml/min,检测波长为210nm,柱温为40℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.06μg~0.96μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.87%(RSD=0.63%)。结论本方法简便、快速、准确,可用于复方盐酸麻黄碱滴眼液的质量控制。     

HPLC测定盐酸莫西沙星的含量和有关物质

目的 采用HPLC法测定盐酸莫西沙星的含量及其有关物质.方法 采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以10％四丁基氢氧化铵水溶液、硫酸和磷酸二氢钾的混合溶液-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长296 nm,流速1.0 mL· min-.结果 1 ～ 200 μg· mL-盐酸莫西沙星与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),精密度试验的RSD=0.6％,重复性试验的RSD =0.6％ (n =6);平均回收率为99.4％,RSD =0.5％ (n =9).结论 所用方法具有良好的稳定性、精密度及重复性,适用于测定盐酸莫西沙星的含量及其有关物质.     

高效液相色谱法测定盐酸丁卡因滴眼液中两组分含量

目的建立同时测定盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因和羟苯乙酯含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（65：35：0．5：0．2）,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm。结果两组分完全分离,盐酸丁卡因和羟苯乙酯质量浓度线性范围分别是4．16—104．00μg／mL（r=0．9999）和0．1196—2．9900μg／mL（r=0．9998）,平均回收率分别为100．89％和101．61％,RSD分别为0．58％和0．90％（n=9）。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,可用于盐酸丁卡因滴眼液的质量控制。     

HPLC法同时测定金鸡片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定金鸡片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）（30:70）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为265 nm。结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰均能良好分离,进样量的线性范围分别为3.28～32.75μg·ml^-1和3.10～30.98μg·ml^-1,平均加样回收率分别为99.4%和99.4%,RSD分别为0.9%和0.6%（n=6）。结论:所用方法简便,准确,重复性好,可用于金鸡片的含量测定。