HPLC法测定追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量

摘 要 目的： 建立追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法: 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent SB C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH至2.8）（21∶79）为流动相,检测波长为260 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃,进样量为10 μl。结果: 马钱子碱和士的宁的线性范围分别为0. 011 0~0.219 6 mg·ml^-1 (r=0.999 4)、0.010 1~0.202 8 mg·ml^-1 (r=0.999 7);平均加样回收率分别为98.24%(RSD=1.54%)、97.92%(RSD=1.49%)(n=6) 。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于追风舒筋活血片的质量控制。     

HPLC法测定尿石通丸中夏佛塔苷和橙皮苷的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法分离和测定尿石通丸中夏佛塔苷和橙皮苷的含量。方法: 以Agilent Zobrax SB C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为乙腈 甲醇 0.4%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为272 nm,流速为1.0 ml·mim^{-1,进样量:10 μl。结果: 夏佛塔苷在0.000 6 ～0.277 2 mg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.000 0）;橙皮苷在0.002 1～0.856 8 mg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.000 0）。夏佛塔苷平均回收率为101.83%,RSD=0.27%,橙皮苷平均回收率为98.35%,RSD=0.41%(n=6)。结论: 本方法可用于测定尿石通丸中夏佛塔苷和橙皮苷的含量。}     

HPLC法同时测定紫花地丁提取物中绿原酸、秦皮乙素、芦丁、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和木犀草素含量

摘 要 目的：建立同时测定紫花地丁提取物中绿原酸、秦皮乙素、芦丁、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和木犀草素的HPLC法。方法: 采用HPLC法,以Hypersil ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,以0.1%磷酸水(A) 甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为345 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃。结果:绿原酸、秦皮乙素、芦丁、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和木犀草素分别在4.317 5~172.700 0 mg·L^-1、2.7350~109.400 0 mg·L^-1、6.980 0~279.200 0 mg·L^-1、3.720 0~148.800 0 mg·L^-1、4.135 0~165.400 0 mg·L^-1和3.395 0~135.800 0 mg·L^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.06%,98.84%,98.77%,99.40%,98.53%和98.71%,测得紫花地丁提取物中绿原酸、秦皮乙素、芦丁、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和木犀草素的含量分别为1.629 0 ,1.191 0,4.585 0,2.281 0,3.179 0,1.971 0 mg·g^-1。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于紫花地丁提取物的质量控制。     

苦参碱联合甘草甜素在四氯化碳慢性肝损伤中的保护作用及机制

摘 要 目的：考察苦参碱联合甘草甜素在四氯化碳（CCl₄）慢性肝损伤中的保护作用,并从能量代谢及CYP酶的角度探讨其保护机制。方法: 建立CCl₄慢性肝损伤模型,通过考察血清ALT、AST观察两药及其联合用药在慢性肝损伤模型中的保护作用;检测血清谷氨酸脱氢酶（GLDH）及肝组织中肝脏腺嘌呤核苷三磷酸（ATP）、二磷酸腺苷（ADP）、腺嘌呤核糖核苷酸（AMP）含量,评价药物对肝脏能量代谢及线粒体功能的调节作用;实时定量PCR及Western Blot法检测肝脏CYP1A2、CYP2E1 mRNA及蛋白水平,评价两药及其联合用药对肝脏CYP酶的调控作用。结果: 苦参碱（72.8 mg·kg^-1）、甘草甜素（43.4 mg·kg^-1）在CCl₄慢性肝损伤模型中均可降低大鼠血清ALT、AST（P<0.05）,两药联合（36.4 mg·kg^-1 苦参碱+21.7 mg·kg^-1 甘草甜素）使用保护作用更加显著(P<0.05);其中苦参碱（72.8 mg·kg^-1）、甘草甜素（43.4 mg·kg^-1）均可降低血清GLDH,并恢复肝脏ATP含量(P<0.05);苦参碱（72.8 mg·kg^-1）对CYP1A2、CYP2E1mRNA表达水平无抑制作用,甘草甜素（43.4 mg·kg^-1）对CYP1A2、CYP2E1mRNA及蛋白表达水平均有抑制作用（P<0.05）。结论: 苦参碱联合甘草甜素在慢性肝损伤模型中具有明显的线粒功能调节和肝保护作用。     

HPLC法测定姜黄素-槲皮素复方自微乳的载药量和包封率

摘 要 目的：建立HPLC法测定姜黄素 槲皮素复方自微乳（CUR-QUE-SMEDDS）的载药量和包封率。方法: 采用离心法分离游离药物,HPLC法测定药物含量。色谱柱：Purospher STAR LP C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 4%冰醋酸（50∶50）,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：370 nm,柱温：30℃,进样量：10 μl。结果: 姜黄素和槲皮素的线性范围分别为10.728~96.552 μg·mL^-1（r=0.999 8）和1.08~9.72 μg·mL^-1（r=0.999 9）,平均回收率分别为99.98%（RSD=1.46%,n=9）和100.34%（RSD=1.06%,n=9）。CUR QUE SMEDDS中姜黄素和槲皮素的包封率分别为（95.97±0.50）% 和（95.91±2.52）%,载药量分别为（25.82±0.15）mg·g^-1和（1.80±0.05）mg·g^-1。结论:该法准确可靠,快速简便,适用于测定CUR-QUE-SMEDDS的载药量和包封率。     

HPLC法同时测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法同时检测大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的测定方法。方法: 采用Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）为流动相,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：324 nm。柱温:30℃,进样量：10 μl。结果:线性范围：绿原酸5.42～32.43 μg·ml^-1(r=0.999 8),咖啡酸2.63～26.32 μg·ml^-1(r=0.999 4),阿魏酸1.44～14.44 μg·ml^-1(r=0.999 9);平均回收率：绿原酸99.98%,RSD=0.2%(n=6),咖啡酸99.31%,RSD=0.4%(n=6),阿魏酸99.48%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量。     

UPLC法同时测定消积化虫散中3种成分的含量

摘 要 目的：建立UPLC同时测定消积化虫散中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚3种成分含量的分析方法。方法: 采用Thermo Accucore C18（150 mm×4.6 mm, 2.6 μm）,以甲醇 0.5%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速：0.7 ml·min^-1 ,柱温：30℃,检测波长：283 nm,进样量：2 μl。结果: 橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚分别在4.707~28.242 mg·ml^-1 (r=0.999 4)、5.085~30.510 mg·ml^-1 (r=0.999 7)、10.651~63.908 mg·ml^-1 (r=0.999 5)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.2%,104.8%,99.4%,RSD分别为1.11%,1.68%,1.49%（n=6）。结论: 本试验为消积化虫散的质量评价提供了简单、有效的方法。     

空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量比较

摘 要 目的：比较空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量,为临床合理使用药用部位提供参考。方法: 柴胡皂苷a、d含量测定采用HPLC法：色谱柱Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水（40∶60）,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：210 nm,柱温：40 ℃,进样量：10 μl。总黄酮的测定采用比色法：检测波长为500 nm。结果: 柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和柴胡总黄酮分别在0.21～1.26 mg·ml^-1(r=0.999 6)、0.25～1.51 mg·ml^-1(r=0.999 7)和4.00～25.00 μg·ml^-1(r=0.999 6)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.27%(RSD=2.15%,n=6)、99.4%(RSD=2.14%,n=6)和99.03%(RSD=1.34%,n=6）。空心柴胡根中柴胡皂苷a、d含量分别为0.31%、0.50%,其他部位含量较低;总黄酮在花中含量高达8.48%,在叶、茎、根中依次降低。结论:空心柴胡地上部分富含黄酮类化合物,根中柴胡皂苷含量较高,临床使用带根全草比较合理。     

高效液相色谱法测定去甲斑蝥素原位凝胶中去甲斑蝥素的含量

摘 要 目的：建立去甲斑蝥素原位凝胶中去甲斑蝥素的含量测定方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 磷酸盐缓冲液（1∶9,用磷酸调pH至3.1）,流速：0.8 ml·min^-1,柱温：25℃,检测波长：210 nm,进样量：20 μl。结果: 去甲斑蝥素在0.02~1.00 mg· mL^-1浓度范围具有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为97.5%,RSD为0.98%（n=9）。结论:该方法准确、简单、重复性好,可用于去甲斑蝥素原位凝胶中去甲斑蝥素的含量测定。     

HPLC法同时测定儿泻停颗粒中甘草苷和甘草酸的含量

摘 要 目的：建立测定儿泻停颗粒中甘草苷和甘草酸含量的HPLC法。方法: 采用TechMate C18 ST色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相以乙腈为A相,0.05%磷酸水溶液为B相,梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：237 nm,柱温：室温,进样量：5 μl。结果: 甘草苷在10.32～51.62 mg·L^-1,甘草酸铵在79.40～397.00 mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999)。两种成分的平均回收率分别为98.10%（RSD=1.0%,n=6）和97.15%（RSD=1.8%,n=6）。结论:该方法结果准确,重复性和稳定性好,可用于儿泻停颗粒的质量控制。     

HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC波长切换法同时测定氨咖黄敏胶囊中4个成分的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-甲醇（B）-磷酸二氢铵溶液（取0.1 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液1 000 ml ,加磷酸1 ml,混匀）（C）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温 35℃,变换波长时间为（0～9 min ：225 nm;9～38 min ：450 nm）。结果: 采用HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量,线性范围分别为：对乙酰氨基酚24.680～394.900 μg·ml^-1（r=0.999 9）,马来酸氯苯那敏0.201～3.214 μg·ml^-1（r=0.999 9）,咖啡因1.129～18.070 μg·ml^-1（r=0.999 9）,胆红素0.010～0.165 μg·ml^-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为：99.25% (RSD=0.46%), 99.29% (RSD=0.32%),99.49% (RSD=0.48%)及99.75% (RSD=0.55%)（n=6）。结论:该法简单,灵敏,准确,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的含量测定。     

HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中绿原酸的含量

摘 要 目的: 建立测定小儿肺热咳喘口服液中绿原酸含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent Eclipse XDB C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液（20∶80）;检测波长：327 nm;流速：1.0ml·min^-1;柱温：室温;进样量：10 μl。结果:回归方程为Y=29.96X+1.684,绿原酸在2.184～218.4 g·ml^-1范围内与其峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.90%,RSD为1.62%。结论:本方法快速、专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于测定小儿肺热咳喘口服液中绿原酸的含量。     

HPLC同时测定复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液的含量

摘 要 目的： 建立复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液中药物含量测定的HPLC方法。方法: 采用菲罗门C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以25 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH至3.2,0.5%三乙胺） 甲醇（40∶60, v/v）为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:308 nm,柱温:30℃,进样量:20 μl。结果: 盐酸莫西沙星和酮咯酸(r=0.999 9)氨丁三醇可达到较好分离,盐酸莫西沙星质量浓度在1.0～20.0 mg·L^-1内（r=0.999 9）,酮咯酸氨丁三醇质量浓度在1.0～20.0 mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.9%(RSD=0.81%,n=9)、100.1%(RSD=0.76%, n=9)。结论: 本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液中药物含量测定。     

氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量测定

摘 要 目的： 优化测定氨咖麻敏胶囊中各组分含量的方法。方法: 色谱柱为CNW C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以磷酸二氢铵溶液 乙腈-甲醇（85∶5∶10）为流动相,检测波长为210 nm,同时测定对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因含量;色谱柱为CNW C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以磷酸二氢铵溶液 乙腈（73∶27）为流动相,检测波长为261 nm,测定马来酸氯苯那敏含量。结果: 氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的线性范围分别为0.100 0～1.000 0 mg·mL^-1（r=0.999 5）、0.012 0～0.120 0 mg·mL^-1r=0.999 9、0.012 0～0.120 0 mg·mL^-1（r=1.000 0）、0.015 0～0.180 0 mg·mL^-1（r=1.000 0）,平均回收率分别为99.9%、101.0%、99.4%、100.0%,RSD分别为1.6%、1.2%、1.7%、1.4%（n=9）。结论: 本方法灵敏度高、专属性强,可用于测定氨咖麻敏胶囊中各组分的含量。     

HPLC法测定黄连上清片中4种成分的含量

摘 要 目的： 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11～81.10 μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.08～130.80 μg·ml^-1(r=0.999 7)、10.76～107.60 μg·ml^-1(r=0.999 8)、7.92～79.20 μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。     

HPLC法同时测定复方紫灵胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、大黄素和丹参酮ⅡA的含量

摘 要 目的: 建立高效液相色谱法同时测定复方紫灵胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、大黄素和丹参酮ⅡA的含量。方法: 采用汉邦Phecda C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%甲酸-乙腈（40∶60）,检测波长246 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温;30℃,进样量:20 μl。结果:补骨脂素在5～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 3）,平均加样回收率为98.73%（RSD=2.22%）;异补骨脂素在5～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 2）,平均加样回收率为99.94%（RSD=2.59%）;大黄素在5～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为100.63%（RSD=1.48%）;丹参酮Ⅱ_A在10～200 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.18%（RSD=1.03%）。结论:本方法测定复方紫灵胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、大黄素和丹参酮Ⅱ_A的含量,方法简便、准确,结果稳定,可为复方紫灵胶囊的质量评价提供科学依据。     

HPLC法测定盐酸头孢他美酯片的含量及有关物质

摘 要 目的： 建立盐酸头孢他美酯片含量测定及其有关物质检查的HPLC方法。方法: 色谱柱为Hypersil ODS2 C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.005 mol·L^-1四丁基氢氧化铵溶液 乙腈（64∶36,用磷酸调节pH至4.5）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为232 nm,柱温为30℃,进样量10 μl。结果: 头孢他美与其他有关检查物质能完全分离,其线性回归方程为Y=2.29×10⁴X－4.30×10⁴(r=0.999 9),表明头孢他美在51.01～510.07 μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积线性关系良好。头孢他美平均加样回收率为99.60%,RSD为 0.84%（n=9）。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于盐酸头孢他美酯片的含量和有关物质测定。     

HPLC测定新舒通胶囊中血竭素与亚油酸含量

摘 要 目的： 建立测定新舒通胶囊中血竭素与亚油酸含量的高效液相色谱法。方法: 采用高效液相色谱法,菲罗门Kinetex C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml·min^-1。结果: 血竭素进样量在79.22×10^-6～15.84×10^-4 mg,亚油酸在89.56×10^-5～17.91×10^-3 mg范围内与峰面积呈良好线性关系（r₁=0.999 9,血竭素;r2=0.999 9,亚油酸）,血竭素加样回收率为99.9%、RSD为1.0% (n=6),亚油酸加样回收率为98.3％、RSD为1.4％(n=6)。结论: 该方法快速、灵敏、准确,可作为新舒通胶囊的含量测定方法。     

HPLC测定尼美舒利颗粒中的有关物质

摘 要 目的： 建立尼美舒利颗粒有关物质的HPLC测定方法。 方法: 采用Agilent HC C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：乙腈 0.01 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液（氨水调pH至7.0）（4060）;检测波长：230 nm;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：20 μl。结果: 尼美舒利在0.10～0.30 mg·mL^-1（r=0.999 9）浓度范围内线性关系良好,各杂质峰与主峰分离度均大于2.0,检测限为0.3 ng,定量限为1.0 ng。结论:本方法专属性强,准确度高,重现性良好,可用于尼美舒利颗粒的质量控制。     

手性流动相添加剂法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及其右旋杂质

摘 要 目的： 用磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）为手性选择剂,建立测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及其右旋杂质的高效液相色谱法。方法: 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) , 流动相为含0.02 mol·L^-1 SBE-β-CD的0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇（60∶40）, 流速0.8 ml·min^-1, 检测波长360 nm, 柱温30℃ ,进样量10 μl。结果: 苯磺酸左旋氨氯地平在5.0～251.0 μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.999 7) , 平均回收率为100.31%(RSD=0.9%,n=9),检测限为16 ng,苯磺酸左旋氨氯地平与其右旋杂质分离度良好。结论: 本方法简便、快速、准确, 专属性好, 可用于测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及其右旋杂质。