HPLC-DAD法同时测定杭白菊不同部位七种活性成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC DAD法同时测定杭白菊不同部位（茎、叶、花序）中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎尼酸、蒙花苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、金合欢素七种活性成分的含量。方法: 采用Diamonsil C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速：1 ml·min^-1,检测波长：348 nm,柱温：30℃。结果: 绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎尼酸、蒙花苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、金合欢素的质量浓度分别在0.014～0.560 μg (r=0.999 5)、0.031～1.260 μg(r=0.999 6)、0.022～0.900 μg (r=0.999 8)、0.036～1.440 μg (r=0.999 6)、0.029～1.160 μg(r=0.999 7) 、0.005～0.220 μg(r=0.999 8)和0.006～0.260 μg(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系。绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎尼酸、蒙花苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、金合欢素的平均加样回收率分别为97.91%,97.91%,97.55%,96.43%,96.44%,97.07%和97.48%,RSD分别为1.24%,1.29%,1.48%,1.83%,0.67%,1.88%和1.80%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于杭白菊药材不同部位多成分的质量控制研究。     

药用菊花中10种化学成分的含量测定及主成分分析

摘 要 目的：建立UPLC UV法同时测定药用菊花中10种化学成分的含量;找到控制不同品种菊花质量的关键因素。方法: 采用ACUITY UPLC BEH RP18（2.1mm×100 mm,1.7μm) 色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的甲醇:乙腈（5 ∶〖KG-*4〗2）溶液和B为0.1%甲酸进行梯度洗脱;流速0.2 ml·min-1;检测波长348 nm,柱温30℃,进样量1 μl;采用SPSS软件进行相关性分析与主成分分析（PCA）。结果: 各成分即绿原酸、木犀草素 7 O 葡萄糖苷、木犀草素 7 O 葡萄糖醛酸苷、3,5 二咖啡酰基奎宁酸、香叶木素 7 O 葡萄糖苷、大波斯菊苷、异绿原酸C、蒙花苷、田蓟苷基本达到基线分离,且线性关系良好（r>0.999）。平均加样回收率90%～105%,RSD均<1.5%,重复性和稳定性良好;相关性分析显示测定以上3类成分中各一种可反映菊花中主要成分的含量;PCA显示不同品种菊花各自聚在一起,相互分离。结论: 所建立的测定方法快速、稳定、可靠,适用于药用菊花中的10种化学成分的含量测定。该含量测定方法结合PCA可以用于不同品种药用菊花的分类和质量评价。     

Box-Behnken 效应面法优化金银花中绿原酸与木犀草苷闪式提取工艺研究

摘 要 目的：采用Box-Behnken 效应面法,优选闪式提取金银花中有效成分的工艺条件。方法: 采用闪式提取法,以乙醇浓度、料液比和提取时间为主要影响因素,以绿原酸和木犀草苷转移率的总评“归一值”为评价指标进行Box-Behnken试验设计,并用多元线性回归及二项式拟合,建立总评归一值与自变量之间的数学关系,用效应面法预测最佳工艺条件。结果: 采用闪式提取,乙醇浓度为66.92%,料液比为18.82,提取时间为1.20 min,提取次数为一次。以此工艺条件提取金银花中绿原酸的转移率为92.87%,木犀草苷的得率为87.55%。结论: 优选的提取工艺简单、经济实用,能为金银花药材中有效成分的快速提取及质量控制提供新思路。     

葎草中黄酮类成分的分离鉴定及对HepG2细胞的抑制作用

摘 要 目的： 对葎草中主要黄酮类化学成分进行提取分离,并检测其对HepG2细胞的抑制作用。方法: 乙醇提取葎草后,采用柱层析技术分离纯化提取的有效成分,并通过光谱法分析鉴定化合物结构。采用台盼蓝染色法检测葎草中木犀草苷（LGL）和大波斯菊苷（AGL）对HepG2细胞的抑制作用。结果: 葎草中的主要黄酮类成分为木犀草苷和大波斯菊苷。台盼蓝实验结果显示,当LGL和AGL的浓度由6.25 μmol·L^-1升到100.0 μmol·L^-1时,LGL对HepG2细胞增殖抑制率由28.8%上升至95.2%,AGL对HepG2细胞增殖抑制率由3.6%上升至21.3%。结论:木犀草苷对HepG2细胞生长具有明显的抑制作用,且呈剂量依赖性,而大波斯菊苷对HepG2细胞生长抑制作用不明显。     

HPLC-DAD法测定不同产地欧亚旋覆花中7种活性成分

目的 建立HPLC-DAD法同时测定欧亚旋覆花中绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、芦丁、菠叶素、槲皮素、木犀草素、6-甲氧基木犀草素。方法 Diamonsil C₁₈色谱柱(200 mm×4. 6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.4%枸橼酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30 ℃;检测波长360 nm;进样量:10 μL。结果 绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、芦丁、菠叶素、槲皮素、木犀草素、6-甲氧基木犀草素分别在0.118～2.360、0.261～5.220、0.030～0.600、0.052～0.140、0.081～0.162、0.041～0.820、0.030～0.600 μg与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率分别为97.22%、97.43%、97.52%、99.48%、98.87%、98.76%、98.39%,RSD值分别为0.92%、1.16%、1.50%、1.56%、0.79%、0.76%、1.62%(n＝6)。结论 该方法准确、简便、重复性好,可用于欧亚旋覆花药材中成分的质量控制。     

HPLC法同时测定紫花地丁提取物中绿原酸、秦皮乙素、芦丁、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和木犀草素含量

摘 要 目的：建立同时测定紫花地丁提取物中绿原酸、秦皮乙素、芦丁、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和木犀草素的HPLC法。方法: 采用HPLC法,以Hypersil ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,以0.1%磷酸水(A) 甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为345 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃。结果:绿原酸、秦皮乙素、芦丁、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和木犀草素分别在4.317 5~172.700 0 mg·L^-1、2.7350~109.400 0 mg·L^-1、6.980 0~279.200 0 mg·L^-1、3.720 0~148.800 0 mg·L^-1、4.135 0~165.400 0 mg·L^-1和3.395 0~135.800 0 mg·L^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.06%,98.84%,98.77%,99.40%,98.53%和98.71%,测得紫花地丁提取物中绿原酸、秦皮乙素、芦丁、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和木犀草素的含量分别为1.629 0 ,1.191 0,4.585 0,2.281 0,3.179 0,1.971 0 mg·g^-1。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于紫花地丁提取物的质量控制。     

正交试验法优选“武当二号金银花”藤中4种有效成分的提取条件及其含量测定

摘 要 目的：研究“武当二号金银花”藤中主要有效成分含量测定方法,为评价其品质奠定基础。方法: 采用超声法考察提取溶剂、超声时间、超声功率及料液比4个因素对样品中芦丁和木犀草苷成分提取的影响,并使用4因素3 水平的正交试验方法优化提取条件。含量测定色谱条件：色谱柱：绿原酸为C₁₈柱(Phenomenex Luna ,250 mm×4.6 mm,5 μm);马钱苷、芦丁与木犀草苷均为苯基柱(Fortis Xi phenyl ,250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：绿原酸、马钱苷为乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）;芦丁与木犀草苷为乙腈-0.5%冰醋酸溶液梯度洗脱;柱温：30℃;检测波长分别为327,237,354,348 nm。 结果: 提取“武当二号金银花”藤中芦丁与木犀草苷成分的最佳条件：提取溶剂均为60%乙醇;料液比均为1∶30,超声功率分别为350,250 w;超声时间分别为50,60 min。样品中有效成分绿原酸、马钱苷、芦丁和木犀草苷的平均含量分别为10.27,6.33,0.401,0.450 mg·g^-1。结论:该方法简便、准确、重现性好,为其质量控制及进一步开发利用提供参考。     

HPLC测定小儿感冒颗粒中绿原酸、木犀草苷3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、连翘苷的含量

目的 建立双波长HPLC法测定小儿感冒颗粒中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和连翘苷的含量。方法：Agilent C18 色谱柱(4.6mm╳250mm,5μm);流动相：乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱;检测波长：0-45min(327nm),45-83min(202nm);柱温：30℃;流速：1mL/min,进样量10μL。结果：绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、连翘苷浓度分别在 0.01267～0.3801μg/m L、0.1040～1.5600μg/mL、0.00840～0.2526μg/mL、37.90～319.021μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,1.0000,0.9966,1.0000);平均加样回收率分别为97.89％、96.37％ 、96.63％和103.3％(n=6)。结论：所建立的双波长HPLC测定法简便、准确、重复性好、专属性强,可同时测定小儿感冒颗粒中的多种有效成分的含量。     

高效液相色谱法测定鼻咽清毒剂中4种活性成分的含量

目的建立鼻咽清毒剂中4种活性成分木犀草苷、蒙花苷、噻嗪二酮苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量测定方法。方法依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.9 m L·min-1;检测波长334 nm(木犀草苷、蒙花苷);254 nm(噻嗪二酮苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸);柱温30℃。结果在该色谱条件下,木犀草苷、蒙花苷、噻嗪二酮苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分离良好,质量浓度分别在9.84~196.80μg·m L-1(r=0.999 8)、11.92~238.40μg·m L-1(r=0.999 6)、6.85~137.00μg·m L-1(r=0.999 9)、5.60~112.00μg·m L-1(r=0.999 4)时与其峰面积呈良好的线性关系,加样回收率依次为96.9%、99.0%、97.8%、96.9%,RSD依次为1.4%、1.4%、1.6%、0.71%(n=6)。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于鼻咽清毒剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定防暑清热饮中5种活性成分的含量

目的 建立RP-HPLC法同时测定防暑清热饮中绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷和广藿香酮含量的方法。方法 采用ZORBAX-SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.2%磷酸溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为30 ℃。结果 绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷和广藿香酮线性关系良好（r≥0.999 6）,平均加样回收率（RSD）分别为102.03%（1.63%）、102.38%（1.51%）、102.39%（1.23%）、103.14%（1.87%）和104.01%（2.33%）。结论 本实验建立的测定方法简单、准确、重复性好,能够有效控制该制剂的质量。     

抗癌活性成分满五酸等三个化合物的分离和鉴定

从产于四川宜宾翼梗五味子果实中,分得抗癌活性成分满五酸(1),同时分得schizandronic acid(2)和cuparenic acid(3),结构由与标准化合物比较光谱数据和物理常数而确证。     

Two new lanostane triterpenoids from Poria cocos

Two new lanostane triterpenoids, 29-hydroxypolyporenic acid C (4) and 25-hydroxypachymic acid (5), together with three known compounds, ergosta-7,22-dien-3β-ol (1), polyporenic acid C (2) and pachymic acid (3), were isolated from the 95% ethanolic extract of the sclerotium of Poria cocos (Schw.) Wolf. Their structures were determined by extensive spectroscopic analyses, including IR, UV, ESITOF-MS, HRESI-MS, 1D and 2D NMR data (¹H NMR, ¹³C NMR, ¹H-¹H COSY, NOESY, HSQC and HMBC).     

高效液相色谱法测定双水杨酯片的有关物质

目的建立HPLC法测定双水杨酯有关物质的方法。方法采用waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20∶5∶5∶70)为流动相,流速为1.0 mL/min,波长为303 mm。结果双水杨酯中杂质游离水杨酸在2.97～29.7μg/mL的浓度范围内有良好的线性关系(r=0.997)。结论此法简便、快速、准确,适用于双水杨酯片中杂质游离水杨酸的测定。     

Two new acylgluconic acids from the nearly ripe fruits of Evodia rutaecarpa

Two new acylgluconic acids, trans-feruloylgluconic acid (1) and trans-caffeoylgluconic acid (2), together with three known compounds, myo-inositol (3), phthalic acid dibutyl ester (4), and wuzhuyuamide-I (5), were isolated from the water soluble part of the dried nearly ripe fruits of Evodia rutaecarpa (Juss.) Benth. Their structures were determined by spectroscopic methods, including IR, UV, ESITOFMS, HRSIMS, 1D and 2D NMR spectral analyses.     

联立方程分光光度法测定复方苯甲酸醇溶液中两组分含量

目的建立复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量测定方法。方法采用联立方程分光光度法,直接测定复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量。结果以229nm和236nm分别为苯甲酸和水杨酸的测定波长,以0．1mol／L的盐酸为空白,苯甲酸质量浓度在2．535～17．745μg／mL,水杨酸质量浓度在1．265～8．855μg／mL范围内与吸收度线性关系良好,平均回收率分别为99．08％和98．70％,RSD分别为0．93％和0．88％（n=5）。结论联立方程分光光度法简便、快速、可靠,适合于复方苯甲酸醇溶液的快速检测。     

Two isoforms of glutamate decarboxylase: why?

Adults express two isoforms of glutamate decarboxylase (GAD), GAD67 and GAD65, which are encoded by different independently regulated genes, a situation that differs from that of other neurotransmitters. In this article, J-J. Soghomonian and David Martin review current knowledge on the differences between these two isoforms. Both isoforms are present in most GABA-containing neurones in the CNS, but GAD65 appears to be targeted to membranes and nerve endings, whereas GAD67 is more widely distributed in cells. Both forms can synthesize transmitter GABA, but GAD67 might preferentially synthesize cytoplasmic GABA and GAD65 might preferentially synthesize GABA for vesicular release. Several lines of evidence suggest that the two forms have different roles in the coding of information by GABA-containing neurones.     

藁本中2种主要活性成分的高效液相色谱定量分析方法研究

目的：建立藁本中2种主要活性成分：阿魏酸及藁本内酯的定量分析方法,以评价藁本药材质量。方法：以ODS柱分析,乙腈－水（磷酸调pH至4.0)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为284nm,采用外标法测定了19个产地的藁本样品,结果：19个产地的藁本样品中均含有阿魏酸及藁本内酯,且含量均较高。结论：阿魏酸及藁本内酯可以做为藁本药材的质量评价指标。     

Two new compounds from a marine-derived Streptomyces sp.

Two new long-chain unsaturated compounds, (2E, 6E)-10-methoxy-3,7-dimethyl-10-oxodeca-2,6-dienoic acid (1) and (2E, 6E)-3,7,11-trimethyldodeca-2,6-dienedioic acid (2), together with seven known compounds were isolated from a marine-derived Streptomyces sp. Their structures were determined by spectroscopic methods, including 2D NMR techniques. Compounds 1 and 2 were investigated for their antibacterial activities.     

甘草酸两种异构体治疗肾综合征出血热的疗效观察

目的 :比较甘草酸两种异构体治疗肾综合征出血热 (HFRS)的临床效果。方法 :HFRS患者78例 ,随机分为A、B两组。A组加用甘草酸α体制剂 (甘利欣 )静脉滴注 ,B组加用甘草酸β 体制剂 (美能 )静脉滴注。观察两组越期率等多项临床指标并进行比较。结果 :两组治疗后 ,除丙氨酸氨基转移酶复常时间无差异外 ,其余观察指标均存在显著性差异 ,B组疗效优于A组 (P<0 01)。结论 :临床治疗HFRS ,甘草酸 β体制剂疗效显著优于甘草酸α体制剂     

仙人掌中的两个新酚性羧酸酯

从仙人掌块茎中分得二个新酚性羟酸酯和六个已知化合物。根据其理化性质和波谱学方法鉴定它们的结构为2－（4－羟基－苄基－）苹果到－4－正丁酯（1）－2－（4－羟基－苄基）－苹果酸－4－甲酯（2），2－（4－羟基－苄基）－苹果酸（3），蒲公英萜醇－3－乙酸酯（4），软木三萜酮（5），羽扇豆－3－酮（6），亚油酸甲酯（7）和油酸甲酯（8），其中（1）和（2）为新化合物，（3），（4），（6），（7）和（8）为首的次从仙人掌中分得。