豚鼠鼓室给药测定血浆和外淋巴液中甲泼尼龙的含量

目的:建立豚鼠血浆和外耳淋巴液中甲泼尼龙的含量测定方法.方法:采用听泡侵浴给药,在给药后1 h采集血液和鼓阶外淋巴液,应用高效液相色谱仪测定甲泼尼龙的含量.HPLC色谱条件为:ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:7.56 mmol·L-1硫酸铵-乙腈(68:32),流速:1.0 mL·min-1,柱温:20℃,紫外检测波长:243 nm.结果:甲泼尼龙的线性范围为0.10～5.0mg·L-1.给药后1 h鼓阶外淋巴液中甲泼尼龙的浓度为2.47 mg·L-1,血浆中未检出甲泼尼龙.结论:方法灵敏、准确,重现性好,可用于血浆和外淋巴液中甲泼尼龙的测定.     

豚鼠鼓室明胶海绵吸附给药外淋巴液中甲泼尼龙的含量测定

目的建立豚鼠外淋巴液和血浆中甲泼尼龙的含量测定方法。方法采用浸满甲泼尼龙溶液的明胶海绵颗粒置于圆窗龛内,采集给药1~6h后鼓阶外淋巴液。HPLC色谱条件为,ZORBAX Ec lipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为7.56mmol/L硫酸铵-乙腈(68∶32),流速1.0mL.m in-1,柱温20℃,紫外检测波长243nm。结果甲泼尼龙的线性范围为0.10~5.0mg.L-1(r=0.999 8)。最低检测限为5.72ng,日内和日间RSD分别为1.91%和2.57%。外淋巴液中甲泼尼龙的消除半衰期为1.40h。结论方法灵敏、准确,重现性好,可用于外淋巴液中甲泼尼龙的测定。     

HPLC法测定豚鼠血浆中甲泼尼龙的含量

目的建立豚鼠血浆中甲泼尼龙的含量测定法。方法应用HPLC法测定甲泼尼龙的含量。HPLC色谱条件为:ZORBAXEclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为7.56 mmol.L-1硫酸铵-乙腈(68∶32,V/V),流速1.0 mL.min-1,柱温20℃,检测波长243 nm。结果甲泼尼龙的线性范围为0.10~5.0 mg.L-1(r=0.999 8),最低检测限为0.04 mg.L-1,日内和日间RSD分别为1.91%和2.57%,给药后2 h血浆的质量浓度为1.67 mg.L-1。结论本方法灵敏、准确、重现性好,可用于血浆中甲泼尼龙的测定。     

HPLC法测定注射用甲泼尼龙琥珀酸钠主药及游离甲泼尼龙含量

目的:建立反相HPLC法测定注射用甲泼尼龙琥珀酸钠主药及游离甲泼尼龙的含量.方法:采用Kromasil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(以冰醋酸调pH至5.3)(55∶ 45)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:245 nm,柱温:35℃,进样体积:20μl.结果:琥珀酸甲泼尼龙在0.01176 ～0.7056 mg·ml-11浓度范围内呈良好线性关系(r =0.9999);平均回收率为98.2％,RSD为0.3％(n=9);游离甲泼尼龙在0.00262～0.0262 mg·ml-1 1浓度范围内呈良好线性关系(r =0.9999);平均回收率为96.5％,RSD为0.8％(n=9).结论:本法简便、准确、重复性好,可用于注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的质量控制.     

豚鼠鼓室明胶海绵吸附给药外淋巴液中磷酸地塞米松的含量测定

目的:建立豚鼠外耳淋巴液中磷酸地塞米松的含量测定方法.方法:采用浸满磷酸地塞米松溶液的明胶海绵颗粒置于圆窗龛内,采集给药1 h后鼓阶外淋巴液.HPLC色谱条件为,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为7.56 mmol·L-1硫酸铵-乙腈(70:30),流速1.0ml·min-1,柱温20℃,紫外检测波长239 nm.结果:磷酸地塞米松的线性范围为0.10～4.8 mg·L-1(r=0.999 8).最低检测限为6.25μg·L-1,日内和日间RSD分别为1.7%和2.3%.给药1h后鼓阶外淋巴液中磷酸地塞米松的浓度为2.12 mg·L-1.结论:该法灵敏度高,准确性、重复性好,可用于外淋巴液中磷酸地塞米松的测定.     

高效液相色谱法同时测定丹参中4种酚酸类成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定丹参药材中丹参素（Ⅰ）、迷迭香酸（Ⅱ）、紫草酸（Ⅲ）、丹酚酸B（Ⅳ）的含量。方法采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3μm）;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长：280 nm。结果 4种成分在下述浓度范围内与峰面积呈良好的线性：（Ⅰ）0.333-200 mg·L^-1（r=0.999 9）、（Ⅱ）0.667-400 mg·L^-1（r=0.999 9）、（Ⅲ）0.667-400 mg·L^-1（r=0.999 9）、（Ⅳ）1.42-850 mg·L^-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为：（Ⅰ）102.1%（RSD=2.81%）、（Ⅱ）101.6%（RSD=2.44%）、（Ⅲ）97.32%（RSD=2.85%）、（Ⅳ）95.57%（RSD=3.08%）。结论该方法简便,准确,灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的含量

目的:建立反相HPLC法测定注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的含量。方法:采用Agilent TC C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以水-四氢呋喃-甲酸(650∶350∶1)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:245 nm,柱温:30℃,进样体积:20μL。结果:琥珀酸甲泼尼龙在0.01～0.69 mg.mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=9)为98.3%,RSD为0.3%。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的含量测定。     

HPLC法测定乳酸依沙吖啶注射液的含量

目的应用HPLC法测定乳酸依沙吖啶注射液的含量。方法高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）;流动相为0.05%十二烷基磺酸钠-甲醇（30∶70）（磷酸调节pH3.3）;流速为1 ml·min^-1;检测波长370 nm。结果该方法在20.1～201.2 mg·L^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=6）,平均回收率为99.8%,RSD=0.9%（n=5）。结论方法快速准确,可用于乳酸依沙吖啶注射液的含量测定。     

HPLC测定人血浆中亚胺培南的浓度

目的 建立测定人血浆中亚胺培南浓度的HPLC方法。方法 以0.5 mol·L^-1尿素为稳定剂,以5-溴脲嘧啶为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白,二氯甲烷2次提取去杂质,取水相进样。色谱柱为Atlantis C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为甲醇-10 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH=6.0）（4∶96）;流速为1.0 mL·min^-1;柱温：25 ℃;检测波长：300 nm。结果 亚胺培南在0.5-100 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7;定量下限为0.5 mg·L^-1;平均绝对回收率 82.72%,方法回收率为87.60%-96.36%;日内、日间RSD均〈10%。结论 本方法简单、快捷、灵敏、准确,适用于亚胺培南临床血药浓度的监测。     

马来酸桂哌齐特注射液的HPLC测定

目的：建立马来酸桂哌齐特注射液含量测定的HPLC方法.方法：色谱柱为Shimpak VP-ODS（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为10 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至4.5）-甲醇（48：52）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为303 nm,柱温为25℃.结果：马来酸桂哌齐特与内标分离良好,平均回收率为100.0%（RSD 0.21%,n=9）,浓度在6.0～84.0 mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.999 8.结论：方法简便、灵敏、快速、准确、重复性好,可用于马来酸桂哌齐特注射液的含量测定.     

炎琥宁在大鼠体内血药浓度测定方法及其药动学研究

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定大鼠血浆中炎琥宁含量的方法,并对其药动学进行研究。方法:色谱柱为VP-ODS C18 Column(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸-三乙胺(65∶35∶0.02),内标物为安定,流速为1.0mL·min-1,检测波长为251nm,温度为40℃。用甲醇沉淀蛋白后取上清液过0.45μm微孔滤膜进样分析,采用DAS1.0软件进行药动学参数估算。结果:炎琥宁进样浓度分别在0.05～1.0μg·mL-1(r=0.9999)和1.0～10.0μg·mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值之比呈良好线性关系;平均回收率为90.12%,RSD=0.508%(n=3)。大鼠静脉注射4mg·kg-1炎琥宁后,其tmax、Cmax、t1/2α和AUC0～240分别为(5.03±1.2)min、(1.09±7.5)mg·L-1、(0.95±4.4)min和(18.14±1.1)mg·min·L-1。结论:炎琥宁在大鼠体内的药动学过程符合二室模型。     

普卢利沙星活性代谢产物NM394的检测及其药动学特征

目的建立人血浆中普卢利沙星活性代谢产物NM394检测的HPLC法,并进行其在人体内药动学的研究。方法10名健康受试者单剂量口服200mg普卢利沙星片后,采集一系列血样,检测其血药浓度。血浆经高氯酸沉淀蛋白,以ZORBAX Eclipse XDB—C18（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-2％醋酸-水=20：40：40（V/V/V）,流速为0．8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为278nm。结果NM394在血药浓度0．05-7．50mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9999）,定量下限为0．05mg·L^-1;低、中、高3个浓度的相对回收率（n=5）分别为（105．16±1．86）％、（105．01±1．94）％、（100．40±4．53）％,日内RSD（n=5）分别为5．57％、2．36％、2．31％,日间RSD（n=5）分别为3．25％、2．22％、4．26％。药动学参数分别为：ρmax（1．480±0．329）mg·L^-1,tmax（0．825±0．374）h,AUC0→t（6．853±1．679）mg·h·L^-1,AUC0→∞（7．488±1．687）mg·h·L^-1。结论本方法简便、灵敏、快速、准确,适用于人血浆中普卢利沙星活性代谢产物NM394浓度的检测及其药动学研究。     

盐酸美沙酮口服液在中国美沙酮维持治疗患者体内药动学特征

目的建立盐酸美沙酮（MTD）人体内血药浓度的测定方法 ,并对口服MTD口服液后的美沙酮维持治疗患者（MMTPs）体内的药动学过程进行研究。方法采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 2.5）=32:68（V/V）为流动相,流速1.50 mL·min^-1,检测波长206 nm,盐酸苯海索为内标,对血浆中的MTD浓度进行检测。8名MMTPs口服MTD口服液80 mg,分别于服药前和服药后1、2、3、4、6、8、12、24 h采集血样,测定血浆中MTD的浓度,并采用3P97药动学软件对试验数据进行处理,计算有关药动学参数。结果在0.10～10.00 mg·L^-1内,MTD与内标峰面积的比值与浓度之间呈良好的线性关系（r=0.999 6）。日内及日间精密度（RSD）和回收率均符合要求。MTD药-时曲线经拟合符合二室模型,主要参数:ρ_max（623.13 4-231.06）μg·L^-1;t_max为（2.764±1.13）h;AUC_0→24h为（9 569.56±3 294.88）μg·h·L^-1;AUC_0→∞为（21 522.61±10 825.36）μg·h·L^*（-1）;t_1/2为（23.95±13.61）h。结论本试验建立的检测人血浆中MTD含量的HPLC法,适用性强,重复性好,操作简单,快速准确,成本低廉,可用于MTD药动学的研究;MTD药动学特征和参数在个体间存在较大差异,临床治疗中应实施个体化治疗方案。     

HPLC法测定复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松和樟脑的含量

目的采用HPLC法测定复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松和樟脑的含量。方法色谱柱为C18,流动相为甲醇-水（60：40,V／V）,检测波长醋酸地塞米松为240nm和樟脑为290am,流速1mL·min^-1,柱温为室温。结果醋酸地塞米松和樟脑分别在5．05～80．8mg·L^-1（r=0．9999）和0．1～5．0g·L^-1（r=0．9999）浓度内线性关系良好,平均回收率分别为100．6％（RSD=0．49％）和100．7％（RSD=0．61％）。结论本方法简便,准确性、重现性好,适用于复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松和樟脑的含量测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中塞曲司特的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中塞曲司特浓度的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C18,流动相为0.02mol.L-1磷酸二氢钾(含0.1%三乙胺,pH=5.0)-乙腈(70∶30),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为268nm。结果:塞曲司特血药浓度在28～5600ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),最低检测浓度为28ng·mL-1;低、中、高3种浓度相对回收率分别为102.9%、100.4%、99.7%;日内、日间RSD均<6%。结论:本法可用于塞曲司特血药浓度的测定以及其药动学研究。     

厄贝沙坦片在大鼠体内血药浓度的测定及药动学研究

目的:建立厄贝沙坦片给药后大鼠血药浓度的高效液相色谱测定法并进行药动学研究。方法:色谱柱为Consmosil-C18,流动相为磷酸-甲醇-乙腈(7∶80∶13,V/V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm;大鼠灌胃给予厄贝沙坦水溶液30mg·kg-1后分别在在给药前及给药后0、5、10、20、30、45、60、120、180、240、360、480min测定血浆中厄贝沙坦的浓度,计算药动学参数。结果:厄贝沙坦的检测浓度线性范围为0.5～50μg.mL-(1r=0.999 1);回收率为93.89%,RSD小于4.14%;t1/2、tmax、Cmax、AUC0～t分别为(48.71±4.037)h、(0.33±0.12)h、(1.33±0.18)μg·mL-1、(23.10±1.56)mg·L·h-1。结论:所建立的血药浓度测定方法简单、灵敏、专一,能够满足血药浓度和药动学研究的需要。     

HPLC法测定复方乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶和间苯二酚的含量

目的采用HPLC法测定复方乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶和间苯二酚的含量。方法色谱柱为C₁₈,流动相为甲醇-0.05 mol·mL^-1磷酸二氢钾溶液（20%H₃PO₄调pH至3.3）（48:52,V/V）,检测波长269nm,流速0.6 mL·min^-1,柱温35℃,进样量10μL。结果乳酸依沙吖啶、间苯二酚分别在1.012～20.24 mg·L^-1（r=0.999 9）和20.28～405.6 mg·L^-1（r=0.999 9）质量浓度内线性关系良好,加样回收率均>99%（RSD<1.5%）。结论本方法简便,准确性、重现性好,适用于复方乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶和间苯二酚的含量测定。     

HPLC法测定阿司达莫缓释胶囊在人体内的血药浓度及其生物等效性研究

目的:建立人血浆中双嘧达莫和水杨酸的高效液相色谱(HPLC)测定法,研究2种阿司达莫缓释胶囊的生物等效性。方法:采用自身对照随机交叉给药方案,志愿者分别口服2种阿司达莫缓释胶囊后在不同时间点取血,血浆样品以新建立的HPLC法测定,应用不同的流动相经Diamonsic C18柱,分别测定水杨酸和双嘧达莫,检测波长分别为238nm和290nm。结果:水杨酸和双嘧达莫与血浆中内源性杂质分离度好,水杨酸、双嘧达莫线性范围分别为20~2000(r=0.9997)、25~4000(r=0.9999)μg·L-1;方法回收率分别在94.7%~104.4%和87.7%~100.0%之间,日内RSD分别<5.2%、2.2%,日间RSD分别<9.0%、8.8%。单剂量后参比制剂和受试制剂中水杨酸的Cmax分别为(734.5±106.7)、(785.4±148.5)μg·L-1,tmax分别为(0.9±0.2)、(0.8±0.3)h,AUC0~12分别为(2579.1±606.2)、(2571.8±700.0)μg·h·L-1;双嘧达莫的Cmax分别为(1080.7±740.9)、(936.4±686.1)μg·L-1,tmax分别为(2.4±0.7)、(2.8±0.7)h,AUC0~24分别为(4699.9±3166.8)、(4841.0±3201.9)μg·h·L-1。受试制剂相对于参比制剂的生物利用度为(99.7±13.3)%。结论:本方法简便快速,灵敏度高,可用于双嘧达莫和阿司匹林在人体内药动学过程的研究。2种制剂生物等效。     

LC-MS／MS法测定盐酸二甲双胍犬血浆浓度及3种盐酸二甲双胍制剂在犬体内的药动学分析

目的建立用于测定犬血浆中盐酸二甲双胍浓度的LC-MS／MS方法,比较3种盐酸二甲双胍制剂在Beagle犬体内药动学参数之间的差别。方法6只Beagle犬,单剂量三周期分别口服3个剂型药物,按规定时间点取血样,血浆样品经乙腈沉淀蛋白,取上清液直接进行LC-MS／MS测定,以Zorbax SB—C18（150mm×2．1mm,5μm）为色谱柱,V（乙腈）：V（0．1％甲酸水溶液）=40：60为流动相,流速0．3mL·min^-1,柱温30℃,检测波长233nm,并计算主要药动学参数。结果盐酸二甲双胍质量浓度在0．05-5mg·L^-1内线性关系良好,回归方程为：Y=0．6868x-0．0222（r=0．9995）,平均回收率为103．2％;盐酸二甲双胍普通片、盐酸二甲双胍缓释片和盐酸二甲双胍胃滞留片的主要药动学参数AUC0→t分别为（97．01±5．36）、（134．6±10．2）、（204．0±19．2）mg·h·L^-1,tmax分别为（2．612±1．35）、（5．869±0．95）、（7．105±1．33）h。结论将盐酸二甲双胍制成胃滞留缓释片可显著提高生物利用度;用LC-MS／MS法测定犬血中盐酸二甲双胍浓度,方法简单、快捷、灵敏、准确,适用于临床药动学及药效学的研究。     

HPLC法检测人血浆中百草枯的浓度

摘 要 目的:建立检测人血浆百草枯浓度的高效液相色谱方法。方法: 流动相为乙腈-3 mmol·L^-1 SDS-0.2％TFA（35∶28∶37）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长258 nm,柱温35℃,内标为卡马西平。用乙腈沉淀血浆蛋白处理后,进行高效液相色谱分析。结果:血浆百草枯在0.5～100.0 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）。高、中、低三个浓度（1.00,10.00,50.00 mg·L^-1 ）的相对回收率分别为（103.06±4.04）％,（100.20±3.00）％和（99.33±2.26）％;日内RSD分别为4.85％,5.97％和4.91％;日间RSD分别为6.60％,5.98％和4.10％。结论:本方法准确可靠,简便快速,适用于百草枯中毒患者的血药浓度检测。