HPLC法检测人胆汁中利奈唑胺浓度

目的建立检测人胆汁中利奈唑胺浓度的HPLC法。方法以氯霉素为内标,色谱柱为Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45∶55),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm。结果利奈唑胺在质量浓度0.50~100 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 8),定量下限为0.50 mg·L-1;低、中、高浓度的日间、日内精密度RSD均<10%,相对回收率分别为98.62%、101.32%、100.64%,提取回收率>75%。结论本方法操作简便,结果准确,适用于胆汁中利奈唑胺的检测。     

高效液相色谱法测定人血浆中利奈唑胺浓度

目的建立高效液相色谱测定人血浆中利奈唑胺(唑烷酮类抗菌药)浓度的方法。方法用Zorbax SB-C18色谱柱,内标为头孢拉宗,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)(20∶80,v/v),流速为1.0 mL.min-1。结果利奈唑胺的线性范围为0.2～25.0μg.mL-1,定量下限为0.2μg.mL-1,日内、日间精密度均≤3.8%,提取回收率为82.2%～101.4%。结论本方法灵敏、准确、快速,可用于人血浆中利奈唑胺浓度的测定和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中利奈唑胺浓度及临床监测

目的 建立快速测定人血浆利奈唑胺浓度的高效液相色谱法,并用于重症感染者的治疗药物浓度监测.方法 色谱柱为ZORBAX-SB-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(22∶78),流速为1.1 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为254 nm,内标为氯霉素.用该方法 检测6例重症感染者静脉滴注600 mg利奈唑胺注射液后的血浆药物浓度,测得结果 与最低抑菌浓度(MIC)比较,为临床应用利奈唑胺提供指导.结果 利奈唑胺在0.25~20 mg·L-1内线性良好(r=0.999 2),最低定量限为250 μg·L-1.所测6例危重患者中,有2例患者出现利奈唑胺谷浓度小于最低抑菌浓度(2 mg·L-1)的情况.结论 该方法 准确可靠,操作简便,灵敏度高,可用于临床利奈唑胺血药浓度的检测,并能为制定个性化给药方案提供参考.     

LC-MS/MS测定老年重症感染患者血浆中利奈唑胺浓度

目的 采用LC-MS/MS测定重症感染患者血浆中利奈唑胺的浓度,并进行血药浓度监测。方法 血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,以D3-利奈唑胺为内标,选用ZORBAX SB C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,3.5 μm）,以乙腈-水（均含0.1%甲酸）为流动相,梯度洗脱,梯度流速恒定为0.30 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量5 μL,总分析时间为4.0 min,采用电喷雾离子化源,负离子方式,多反应监测扫描方式进行监测。结果 血浆中利奈唑胺浓度线性范围为0.10~20.0 μg·mL^-1（r>0.99）,定量下限为0.10 μg·mL^-1;质控样品回收率为93.3%~106.7%;日内、日间RSD均<15%;提取回收率为74.9%~85.1%。结论 该方法快速、灵敏、准确,专属性强,重复性好,适用于利奈唑胺临床血药浓度测定。     

LC-MS/MS法测定血浆中利奈唑胺浓度

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中利奈唑胺(新型唑烷酮类抗菌药物)浓度的方法.方法 以呋喃唑酮作为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白提取分离.结果 利奈唑胺测定在20～4000 ng·mL-1线性良好,最低定量限为20 ng·mL-1,提取回收率在90%～98%,日内、日间精密度均在88.53%～110.7%,准确度(RSD)≤6.83%.结论 建立的LC-MS/MS方法专属性强,灵敏度高,操作较以往简洁、快速、定量准确、实用性强,适合于利奈唑胺药代动力学测定.     

利奈唑胺原料药中R型异构体的手性HPLC分析

目的:建立高效液相色谱法直接拆分利奈唑胺和其R型异构体的方法.采用Chiralpak AD-H手性柱(250mm×4.6mm,5μm),方法:以正己烷:异丙醇:三乙胺(75:25:0.05,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长254nm.结果:利奈唑胺与(R)-利奈唑胺的分离度达2.5,(R)-利奈唑胺的检出限为4.2μg,在0.25～4.0mg/L浓度范围内线性关系良好;加样回收率为90％～ 102.8％,RSD小于2.0％.结论:本方法操作简便,灵敏,专属性强,可作为利奈唑胺原料药中(R)异构体杂质限量的控制方法.     

中枢神经系统感染患儿脑脊液中利奈唑胺浓度测定方法的初步研究

目的：建立测定利奈唑胺在中枢神经系统感染患儿脑脊液中浓度的高效液相色谱法（HPLC）。方法：采用Syncronis C18柱（5 μm,4.6 mm×250 mm）;流动相为乙腈:水（含0.2%磷酸）=27∶73;流速1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温30 ℃。结果：利奈唑胺在脑脊液浓度为0.2~40 μg/mL范围内浓度和峰面积线性关系良好,标准曲线为As=0.553 9C-0.019 3（r=0.999 9,n=5）。最低定量限、低浓度、中浓度、高浓度的日内和日间变异RSD均<9%,准确度范围为99%~112%,提取回收率在85%~107%。稳定性考察RSD<8%。结论：该方法准确性高、灵敏度好且操作简便,适用于监测利奈唑胺在中枢神经系统感染患儿脑脊液中的浓度,进而为利奈唑胺的个体化用药提供依据。     

高效液相色谱法测定人脑脊液中利奈唑胺浓度

目的:建立高效液相色谱法快速测定人脑脊液中利奈唑胺浓度并对危重患者进行药物浓度监测。方法:采用外标法,色谱柱:ZORBAX Edipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(23∶77);流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;紫外检测波长:254 nm,并利用建立的方法对危重患者进行利奈唑胺脑脊液浓度的监测。结果:利奈唑胺在0.31～40 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低定量限为0.31 mg.L-1,平均绝对回收率为46.8%,平均相对回收率为96.99%,高、中、低3个浓度日内、日间精密度的RSD均小于<5%。另外,所监测的危重患者中,利奈唑胺不同时期在脑脊液中的浓度变化很大。结论:所建立的高效液相色谱法简单、快捷、灵敏、准确,可用于监测利奈唑胺在脑脊液中的浓度。     

利奈唑胺抗结核临床疗效

目的 观察利奈唑胺(噁唑烷酮类抗菌药)对肺结核的疗效.方法 3例利奈唑胺治疗肺结核临床疗效的病例,并附系统性相关文献复习.结果 1例确诊和2例临床诊断肺结核患者,在接受利奈唑胺600 mg每日2次静脉滴注的单药治疗后,均在短期内(2天)迅速缓解高热、咳嗽、咳痰和周身不适等临床症状;1例患者用药2周后,肺部阴影明显吸收.国外采用利奈唑胺治疗肺结核多为联合用药,且患者为多重耐药的结核菌感染,最长疗程达28个月.已检索到的报告病例,经利奈唑胺治疗后,痰菌全部阴转.结论 利奈唑胺具有抗结核作用,单药使用即可改善症状.     

高效液相色谱法测定人血浆中美他环素质量浓度

目的建立测定人血浆中美他环素质量浓度的高效液相色谱法.方法以土霉素为内标,乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(30∶70)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长244 nm,进样量20 μL.结果在0.134～5.373 mg·L-1浓度范围内,线性方程为Y=0.008 765+0.068 608C,r=0.999 2.平均回收率为98.7%,日内RSD＜3%,日间RSD＜5%.结论该法具有简单快速、灵敏特异、准确,适用于美他环素的血药质量浓度测定及药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中多西紫杉醇浓度

目的:建立血浆中多西紫杉醇浓度的高效液相色谱测定方法。方法:以地西泮为内标,血浆样品经叔丁基甲醚3次提取,采用大连依利特C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱分析柱;流动相为乙腈-水(47∶53);流速为1.0mL.min-1;检测波长为230nm;进样量为50μL。结果:地西泮和多西紫杉醇的保留时间分别是10.9min和13.2min,多西紫杉醇的最低检测质量浓度为20μg.L-1,血浆样品质量浓度在0.25～16.5mg.L-1范围内与峰面积比线性关系良好,回归方程为C=10.117X 0.428,r=0.9998(n=7),提取回收率为87.24%～92.64%(n=5),方法回收率为97.52%～101.44%,日内RSD为3.6%,2.4%,0.79%,日间RSD为3.8%,2.7%,1.4%,且稳定性良好。结论:本方法简便灵敏,干扰小,可用于多西紫杉醇血药浓度的测定。     

固相萃取结合高效液相色谱测定人血浆中万古霉素的浓度

目的建立固相萃取结合高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素的浓度。方法以去甲万古霉素为内标,用Cleanert PEP固相萃取柱预处理样品,水洗涤杂质,60%甲醇溶液洗脱药物;采用SHIMADZUVP-ODS C18（150mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液（8.5∶91.5,pH=3.2）,流速1mL.min-1,柱温为35℃,二极管阵列检测器检测波长230 nm。结果人血浆中万古霉素在1.080.0 mg.L-1线性关系良好,平均萃取回收率〉78%,方法回收率为88%109%,日内RSD〈6.9%（n=5）,日间RSD〈7.5%（n=15）。结论本法简便、灵敏、准确,适用于人体内万古霉素的血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定万古霉素血药浓度

目的：建立测定人血浆中万古霉素浓度的高效液相色谱法。方法：采用外标法定量,万古霉素血浆样品经5%高氯酸处理,采用Inertsil ODS-SP C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH 3.2）（11.5∶88.5）,流速为0.5 ml/min,检测波长为230 nm,柱温30℃,进样量20μl。结果：血浆中万古霉素在1.56~100.00 mg/L内线性良好（r=1）,检测限0.33 mg/L（S/N=3）,平均回收率为95.26%,RSD为1.16%。结论：该方法灵敏、准确、快速、操作简便、取样量少,适合临床万古霉素血药浓度的监测。     

柱切换高效液相色谱法测定人血浆中阿莫西林浓度

目的:建立柱切换高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中阿莫西林浓度.方法:血浆样品用乙腈沉淀蛋白及二氯甲烷反洗后,其水相进样于C18短柱,经0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(pH3.0)在线净化,再由流动相0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(pH4.6)-甲醇(95:5)洗脱切入C8分析柱进行分离测定.结果:线性范围0.2～20 mg·L-1,净化回收率81.7%～88.5%,方法回收率为93.2%～96.7%,日内RSD为1.25%～2.57%,日间RSD为2.74%～9.49%.结论:本法准确可靠,可用于阿莫西林体内血药浓度测定.     

高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中阿昔洛韦浓度

目的:测定人血浆中阿昔洛韦的浓度。方法:采用高效液相色谱荧光法检测,色谱柱为ODS-3(DIKMA150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1高氯酸-甲醇(450∶8),流速为1.0mL·min-1,检测波长为λex=260nm,λem=375nm。结果:阿昔洛韦的提取回收率大于96%,方法回收率为(98.4±3.7)%,日内RSD≤5.7%,日间RSD≤6.6%。结论:本方法准确可靠,可用于阿昔洛韦体内血药浓度测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定人血浆中白消安的浓度

目的：建立测定人血浆中白消安浓度的高效液相色谱法。方法：血浆样品经衍生化处理后，以甲醇-水（74：26）为流动相，流速0．9mL·min^-1，选用Nova Pak C18色谱柱（3．9mm×150mm，4μm），在280nm波长下进行检测。结果：白消安血浆质量浓度的线性范围为0．050～3．20mg·L^-1，以加权最小二乘法运算得到回归方程为Y=4．575X-37．04（r=0．9993，n=9），方法回收率（100．6±1．6）%（99．66％～102．4％），血浆萃取回收率（83．6±2．4）％（81．70％～86．35％），日内和日间RSD均小于15％。检测限为0．6ng，最低血浆检测质量浓度为0．030mg·L^-1。结论：该方法准确、灵敏，适用于白消安血浆浓度测定及其药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中头孢克肟血药浓度

目的建立测定人血浆中头孢克肟浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为ThermoHypersil KeystoneODS 2 ,流动相为乙腈 10mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (V∶V =15∶85 ) ,紫外检测波长为2 91nm ,替硝唑为内标。结果头孢克肟浓度线性范围为 0 13～ 8 83μmol·L-1,回归方程Y =0 10 2 3c+0 6 2× 10 -3 ,r =0 9992 ;回收率 :98 3% ,日内和日间RSD分别为 4 6 %和 4 9% ,整个测定时间 12min左右。结论该方法简便、快速、准确 ,适用于临床上头孢克肟药物动力学的研究 ,确保临床用药质量。