高效液相色谱法同时测定二至丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定二至丸中女贞苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、齐墩果酸含量的高效液相色谱法。方法:采用DIKMA C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈-磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,进样体积20μL,柱温30℃,检测波长215 nm。结果:女贞苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、齐墩果酸的质量浓度与峰面积分别在2.008～80.32(r=0.999 6),5.872～234.88(r=0.999 7),0.9～36(r=0.999 9),13.24～529.6 mg.L-1(r=0.999 6)呈良好线性;平均回收率分别为99.25%,98.70%,96.23%,101.5%,RSD均小于3%。结论:该方法简便、快速、准确,可作为二至丸质量控制的一个有效方法。     

二至丸处方提取物化学成分的研究

目的对二至丸处方提取物的醋酸乙酯萃取部位和水饱和正丁醇萃取部位进行化学成分研究。方法采用柱色谱法进行分离和纯化,经过波谱分析进行结构鉴定。结果从二至丸处方提取物的醋酸乙酯和水饱和正丁醇部位共分离得到11个单体化合物,分别鉴定为齐墩果酸(1)、熊果酸(2)、木犀草素(3)、芹菜素(4)、槲皮素(5)、特女贞苷(6)、蟛蜞菊内酯(7)、去甲蟛蜞菊内酯(8)、甘露醇(9)、女贞苷G13(10)和木犀榄苷二甲酯(oleoside dimethyl ester,11)。结论化合物1～11均为首次从该复方中得到。     

RP-HPLC法测定二至丸中齐墩果酸的含量

目的 :建立二至丸中齐墩果酸的含量测定的方法。 方法 :采用Venusil X B P-C₁₈ 柱( 4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇- 0.4%乙酸铵溶液(83 ∶17)为流动相,检测波长210 nm,柱温25 ℃,流速1.0 mL ·min^-1。 结果 :齐墩果酸在0.100 4~1.807 μg呈线性关系(r=0.999 8) ,平均回收率为99.7% (RSD 1.75% )。 结论 :此方法操作简便、可靠,重现性好,专属性强,能有效控制该制剂的质量。     

HPLC法测定二至丸中齐墩果酸含量实验条件的探索

目的:建立对二至丸中齐墩果酸进行含量测定的高效液相方法。结果:齐墩果酸在5.02～90.36μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.6%,RSD为1.38%。结论:该方法操作简便、可靠,重现性好,专属性强,能有效控制该制剂的质量。     

双嘧达莫缓释微丸体内血药浓度及体外溶出度的相关性研究

目的　测定自制双嘧达莫缓释微丸的血药浓度 ,通过双嘧达莫缓释微丸的体外溶出度实验 ,利用统计学方法研究其体内外参数的相关性并提供质控方法。方法　采用改进的HPLC测定血浆药物浓度 ,释放度实验按中国药典 2 0 0 0年版附录中有关转篮法规定进行 ,以美国HansonResearch全自动溶出测定仪进行操作。结果　以药物累积吸收百分率Y与相应时刻的体外累积释放百分数X建立的一元线性回归方程为 :Y =1 0 .90 0 6 +1 .1 792X (r =0 .90 3 6) (P <0 .0 1 )。结论　自制双嘧达莫缓释微丸的体内外各参数间有显著的相关性     

复方枣仁微丸的制备和体外溶出度研究

目的优化复方枣仁微丸的制剂处方,并对体外释药情况进行考察。方法采用挤出滚圆法,以微丸的外观、圆整度(平面临界角)、流动性(休止角)等为考察指标,优化复方枣仁微丸制剂处方;以罗通定为指标,通过HPLC测定,对其体外释药情况进行考察。结果复方枣仁微丸的最优制剂处方为:药物266 g,微晶纤维素133 g,乳糖20 g,羧甲基淀粉钠24 g,十二烷基硫酸钠2 g,20%乙醇溶液为润湿剂。所得微丸圆整、均匀,流动性好。药物在60 min内体外释放达80%左右。结论本法研制的复方枣仁微丸,处方合理可行,可为其进一步开发应用提供参考。     

二妙丸中盐酸小檗碱的溶出度测试

用杯法测定了二妙丸在人工胃液和人工肠液的溶出度。得到T₅₀、Tα及m两组参数,并通过F检验证明该参数间无显著性差异(P>.05),即说明上述两种释放介质对二妙丸中小檗碱的溶出无显著影响。     

超微粉碎与普通粉碎制备的参附强心丸的溶出度的研究

参附强心丸由人参、制附子、猪苓、桑白皮、葶苈子、大黄组成,具有益肾助阳,强心利水的功能,主要用于慢性心力衰竭引起的心悸、气短、胸闷、喘促、面肢浮肿等心肾阳衰症。超微粉碎技术近年来已用于中药粉碎,其粉碎方法有机械冲击法、研磨法和流体动力学法[1~3]。研究表明经超微粉碎的药材制成水蜜丸、片剂中有效成分的溶出度均有显著提高[4,5]。笔者采用流体动力学粉碎法粉碎参附强心丸组方药材,以全粉入药制备蜜丸。本实验以大黄酚和大黄素为指标,考察超微粉碎对参附强心丸溶出度的影响。1仪器与试药ZRS—8G智能溶出试验仪(天津大学无线…     

苍术、黄柏及二妙丸超细微粉的生物药剂学的研究 Ⅱ.超细粉二妙丸的体外溶出度研究

目的探讨超细粉体技术对中药制剂体外溶出度的影响,以及丸剂的粒径对溶出度的影响.方法采用分光光度法,以盐酸小檗碱为指标成分,考察普通粉与超细粉二妙丸及不同粒径的超细粉二妙丸微丸的体外溶出度.结果超细粉二妙丸的T50和Td分别为61.60,19.48,17.84,8.97 min和102.3,33.29,26.98,14.77 min;粒径为2.4 mm的普通粉二妙丸的T50和Td分别为89.61,155.68 min.结论超细粉二妙丸的溶出速率明显快于普通粉,且随着丸剂自身粒径的降低,体外溶出速率加快.     

高效液相色谱法测定二至丸中齐墩果酸的含量

目的：研究二至丸中齐墩果酸的含量测定方法。方法：色谱柱：HangBangC18（200±4．6mm5μm）;流动相：甲醇-水（体积比为92：8）;检测波长为UV210nm;流速为0．5ml／min;结果：该方法的线性范围为0．311—1．555μg（r=0．9999）,平均回收率为98．99％。结论：本法具有简便实用,能重复等优点,可以达到控制二至丸质量的要求。     

聚山梨酯-80对盆炎康栓中有效成分体外溶出度的影响

目的:考察聚山梨酯-80对盆炎康栓中有效成分丹酚酸B体外溶出度的影响,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:以溶出时间和溶出率为指标,采用HPLC检测山梨酯-80加入量对盆炎康栓中丹酚酸B溶出率的影响,Comatex ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相1%甲酸-甲醇-乙腈(66∶20∶14),流速1 m L·min-1,柱温30℃,检测波长286 nm。结果:聚山梨酯-80加入量为1%,1.5%,2%时,盆炎康栓中丹酚酸B在120 min内的的累积溶出率分别为80.33%,95.63%,98.43%。结论:聚山梨酯-80可促进盆炎康栓中有效成分丹酚酸B的体外溶出度,为了保证该制剂的质量,确定聚山梨酯-80加入量1.0%,为该制剂的临床应用与推广提供参考。     

不同粒径天麻粉中有效成分的体外溶出度比较

目的:研究不同粒径天麻粉末中有效成分(天麻素,对羟基苯甲醇,巴利森苷A,巴利森苷B,巴利森苷C)的体外溶出行为差异,为天麻超微粉的应用提供实验依据。方法:采用桨法对天麻粉末在不同溶出介质(水、人工胃液、人工肠液)中溶出度进行测定,利用HPLC测定不同粒径天麻粉中上述5种有效成分的溶出度,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,柱温40℃,检测波长220 nm。结果:在水中、人工肠液介质中,天麻细粉、极细粉中5种有效成分的溶出速率较天麻3种超微粉低;在人工胃液中,天麻超微粉中天麻素和对羟基苯甲醇的溶出速率较其他粉体高,但天麻超微粉中巴利森苷A的溶出速率较其他粉体低。结论:适度的微粉化能促进天麻粉末中有效成分的溶出,并不是越细越好,有效成分的溶出行为还受溶出介质的影响,可为天麻粉末临床应用时选择最佳粒径提供实验依据。     

α-细辛脑原位凝胶体外分析方法的建立

目的:建立α-细辛脑原位凝胶含量测定和体外释放度测定方法。方法:采用HPLC法,SHIM-PACK VP-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(75∶25),检测波长258 nm,采用磷酸盐缓冲溶液(p H 7.4)作为释放液。结果:含量测定中α-细辛脑在10.4~104 mg·L-1与峰面积具有良好的线性关系(r=1),平均回收率100.6%,RSD 2.2%。体外释放度试验中α-细辛脑在2.06~82.4 mg·L-1线性较好(r=0.999 9),平均回收率95.83%,RSD 2.5%。结论:建立的分析方法具有专属性好、准确和可靠的特点,可为后续研究奠定基础。     

不同粒径白及粉的粉体学性质及体外溶出度比较

目的:研究不同粒径白及粉的一般粉体学特性及白及总多糖的体外溶出度变化特征和规律,为白及粉的粒径控制和应用提供实验依据。方法:采用干湿两用激光粒度仪测定粉末粒径,同时对堆密度、休止角、吸湿性等进行测定;采用桨法对白及粉在不同溶出介质(水、人工胃液、人工肠液)中溶出度进行测定。结果:白及粉的粉体性质随粒径的减小流动性变差,吸湿性减弱。而不同粒径粉体溶出度随粒径的减小呈降低趋势,在水和人工胃液介质中细粉、最细粉的累积溶出率高于2种微粉,而在人工肠液中细粉溶出速率和累积溶出率高于其他粉体;不同粒径的白及粉体在不同溶出介质中溶出度大小排序为人工胃液水人工肠液。结论:白及粉的粉粹粒度对白及总多糖的溶出有明显影响,同时其溶出度还受溶出介质的影响,为筛选白及粉的临床应用最佳粒径提供了参考。     

丹七方不同剂型的体外溶出度比较

目的:以丹七方不同剂型为模型,探讨中药多组分体外溶出度研究的新思路与方法.方法:采用小杯法,以水为溶出介质,浆速50 r·min-1,利用HPLC测定滴丸和普通片剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1的体外摩尔溶出率,利用各成分在三七总皂苷的比例作为自定义权重系数,计算三七总皂苷的体外摩尔溶出率.结果:在30 min时,滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1的体外摩尔溶出率分别为96.87％,97.15％,96.10％,接近释放完全;片剂分别只有16.10％,15.48％,16.03％;片剂在120 min的体外摩尔溶出率才达到90％.Weibull方程拟合表明滴丸中3种成分和三七总皂苷的Td和T50均＜片剂.结论:通过三七总皂苷各成分摩尔浓度自定义权重系数的整合体外溶出结果符合中药同类成分的体外分析,得到的参数基本可以表征中药同类物质的整体释放规律.     

大苞雪莲总黄酮体外抗氧化活性

目的:研究大苞雪莲总黄酮体外自由基清除能力及抗氧化活性。方法:采用体外清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·),2,2-联氮基-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐阳离子自由基(ABTS+·),超氧阴离子(O-2·),羟基自由基(·OH),一氧化氮(NO),以及测定金属螯合能力、还原力、总抗氧化能力共8种方法对大苞雪莲总黄酮的自由基清除能力及抗氧化活性进行了评价。每组实验平行3次。结果:大苞雪莲总黄酮在一定浓度下能够有效地清除DPPH·,ABTS+·,O-2·,·OH,NO,对DPPH·,ABTS+·,·OH,NO的半数清除质量浓度分别为52.52,71.71,60.38,203.95 mg·L-1,对超氧阴离子的半数清除质量浓度为271.06 mg·L-1,小于维生素C(VC,380.10 mg·L-1),半数金属螯合质量浓度为184.52 mg·L-1,并且具有一定的还原力和总抗氧化能力。结论:大苞雪莲总黄酮具有较强的体外自由基清除能力及抗氧化活性,是一种具有较高研究价值和潜力的天然抗氧化物质。     

阿魏酸脂质体的体外释放度考察

目的:通过优化处方和工艺制备缓释、长效的阿魏酸脂质体植入制剂。方法:采用HPLC测定阿魏酸含量,流动相乙腈-0.1%磷酸(22∶78),检测波长324 nm。运用醋酸钙主动载药技术制备阿魏酸脂质体,使用透析法考察阿魏酸脂质体的释放度。通过单因素试验考察磷脂材料、胆固醇含量、粒径及不同血液成分对阿魏酸脂质体释放度的影响,利用温敏凝胶技术进一步延长阿魏酸脂质体的缓释效果。结果:阿魏酸脂质体选择氢化大豆磷脂(HSPC)为脂质体膜材,HSPC与胆固醇的摩尔比4∶1,超声时间1 min,脂质体平均粒径397.7 nm,可实现12 h缓释效果,血液成分能够加速脂质体的释放但不同血液成分无显著性差异。采用温敏凝胶技术可延长阿魏酸脂质体的缓释效果,体外释药符合Higuchi方程且持续释放时间48 h。结论:胎牛血清和大鼠血浆可替代人血清用于阿魏酸脂质体的释放度考察。通过控制脂质体的处方与工艺因素,并结合温敏凝胶技术可实现阿魏酸脂质体的缓释、长效。     

联合色谱法和UV评价中药制剂体外溶出度

目的:探讨联合色谱法和UV用于评价中药制剂体外溶出度的可行性.方法:以0.1mo1·L-1HCL为释放介质,小柴胡片为研究对象,按《中国药典》2005年版测定该制剂的体外溶出度,采用UV测定释放液在272 nm处吸收度,通过HPLC测定黄芩苷含量.释放液的UV吸收成分被分解为特定成分(黄芩苷)和非特定成分(除黄芩苷外的成分)两部分.结果:HPLC可反映特定成分黄芩苷的溶出度;通过扣除释放液中黄芩苷的UV吸收值,UV可用于描述非特定成分的溶出度.结论:联合色谱法和UV可较好地评价中药制剂的体外溶出度.     

体内外染色体畸变实验检测朱砂的遗传毒性

目的:用仓鼠的骨髓细胞与CHL细胞经行体内外染色体畸变实验评价朱砂的遗传毒性。方法:体内染色体畸变实验用毛足属仓鼠给予朱砂混悬液(2.0,4.0,8.0 g·kg-1)连续灌胃5 d,处死前2 h腹腔注射秋水仙素。处死后取骨髓细胞制备染色体。油镜下观察每只动物骨髓细胞的有丝分裂指数和100个中期分裂相细胞的畸变类型。CHL细胞染色体畸变实验用朱砂浸出液终质量浓度为6.3,12.5,25.0 g·L-1作用于CHL细胞,培养24,48 h,终止培养前4 h加入秋水仙素。收获细胞,制备染色体,油镜下观察CHL细胞的200个中期分裂相细胞的畸变类型。结果:(1)与空白组比较,朱砂浸出液12.5,25.0 g·L-1给药组的CHL细胞染色体畸变率均升高(P0.05,P0.01),且有明显的量效关系。(2)仓鼠体内实验与朱砂血清给药CHL细胞的畸变率无显著性差异。结论:(1)在本实验中朱砂浸出液在12.5 g·L-1以上时能致体外CHL细胞染色体畸变,而朱砂混悬液在8.0 g·kg-1下仓鼠体内染色体畸变实验未出现阳性结果。(2)仓鼠体内染色体畸变实验可作为研究中药新药遗传毒性评价实验方法之一。     

新型利培酮PLGA微球的制备及体外释放研究

 目的 制备新型利培酮微球,并快速评价微球的体外释放性质。方法 采用O/W乳化溶剂挥发法制备微球,研究PLGA浓度、乳化均质转速、油相与水相比例等对微球粒径和包封率的影响。通过升高释放介质温度建立体外释放加速评价方法。结果 在37 ℃ pH 7.4 PBS中,利培酮微球以零级释放模式缓释15 d,快速释放的时间与上市利培酮微球基本一致而无延滞期。采用45 ℃加速释放可提高释放速度5倍,在3 d内完成评价,加速释放评价与长期释放相关性好。结论 本实验所制备的利培酮微球,可开发为释放两周的制剂。由于无延滞期,在临床使用和提高患者顺应性上比已上市产品更具优势。加速评价方法可对产品进行快速质量控制。