不同制备工艺柴胡注射液成分分析及质量标准探讨

目的比较不同工艺制备、市售柴胡注射液成分,对其质量标准进行探讨。方法紫外分光光度计对不同方法提取的柴胡注射液吸光度作比较,GC-MS法分析成分。结果酸浸法蒸馏制备的柴胡注射液吸光度最高,其次是酸浸盐析法、水蒸法和盐析法,市售最低;5种柴胡注射液中共鉴定出140种成分,其中酸浸法有60种,盐析法有52种,水蒸法有33种,酸浸盐析法有23种,市售有25种。结论建议修订柴胡注射液的质量标准,确认有效成分(正己醛、正庚醛、桉叶油醇、桃金娘烯醇、匙桉醇、桉叶素)的药效学作用,通过GC-MS法建立其检测标准。不建议使用酸浸法和酸浸盐析法提取柴胡注射液,同时应考虑对有害成分糠醛进行更严格的限制。     

河北道地药材北柴胡HPLC-UV指纹图谱研究

目的:建立河北道地药材北柴胡的HPLC-UV指纹图谱分析方法,并与不同产地柴胡药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制柴胡质量提供新方法。方法:采用HPLC-UV法测定了道地北柴胡等21个不同来源的柴胡样品。色谱条件:C18柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 m l/m in,柱温30℃。结果:建立了北柴胡HPLC-UV指纹图谱共有模式,并对不同产地柴胡药材进行了相似度比较。结论:色谱指纹图谱分析法能简便、快速鉴别和区分不同来源的柴胡药材,为全面控制柴胡药材的质量提供了依据。     

醋炙柴胡对柴胡注射液中有效成分的影响

目的：探讨醋炙柴胡对柴胡注射液中有效成分的影响。方法：用北柴胡的生药及其醋炙品,加工制成柴胡注射液。挥发油的提取和注射剂的制备工艺不变,然后对柴胡注射液进行定性定量比较。结果：醋炙柴胡制成的主射齐】的鉴别和吸收度明显优于生柴胡。结论：生产柴胡注射液用醋炙柴胡为好。     

北柴胡标准汤剂的制备与质量评价研究

目的 根据标准汤剂的制备方法制备15批北柴胡标准汤剂,并对其进行质量评价研究。方法 收集产自不同地区的15批北柴胡饮片,依据标准化工艺制备成15批北柴胡标准汤剂。以出膏率、柴胡皂苷a含量及其转移率、特征图谱为主要表征参数,对北柴胡标准汤剂进行质量评价。结果 北柴胡标准汤剂的出膏率在13.71%～17.21%之间;柴胡皂苷a转移率在21.24%～37.17%之间,其中特征图谱指认了柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷b₁和柴胡皂苷b₂共4个共有峰。结论 本研究制备的北柴胡标准汤剂符合《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》中的相关规定,建立的含量与特征图谱测定方法精密度、稳定性及重复性良好,可为北柴胡标准汤剂及其配方颗粒的质量控制提供参考。     

柴荆注射液中柴胡气相色谱指纹图谱研究

目的:应用气相色谱(GC)法建立柴荆注射液中柴胡挥发油的指纹图谱。方法:收集10批北京产药材柴胡代表性样品,按生产工艺制备柴胡水蒸汽蒸馏液,正己烷提取后,用Varian CP-Sil 24 CB毛细管柱,程序升温分离,FID检测。结果:方法有良好的重复性、精密度和稳定性(RSD<3%,n=6),建立的北京柴胡药材指纹图谱确定9个共有峰,用中南大学版相似度评价软件计算,相关系数大于0.9。结论:建立的指纹图谱可为柴荆注射液的质量控制提供依据。     

北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的建立及色谱数据的分析

目的:建立北柴胡的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,并对色谱数据进行分析.方法:采用Hydro-RP80A C18(4.6mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,分析时间60 min,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度:110℃,空气流速:3.0 L/min对柴胡样品进行HPLC指纹图谱研究.利用相似度分析、聚类分析及主成分分析对图谱数据进行分析.结果:建立了北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的分析方法,共有模式中包含了12个共有峰.聚类分析可依据色谱指纹图谱将北柴胡样品与黑柴胡样品区分开,分类距离为2.结论:该指纹图谱分析方法稳定,可靠,具有较好的重复性.聚类分析及主成分分析可应用于柴胡指纹图谱数据信息的处理.     

冀南道地药材北柴胡HPLC特征图谱研究

目的:建立冀南道地药材北柴胡的HPLC特征图谱,并与其他产地柴胡药材特征相比较,为科学评价与控制冀南道地药材柴胡质量提供新方法。方法:采用HPLC法测定冀南柴胡及其他不同来源的柴胡样品,得到HPLC色谱图,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析处理,构建冀南柴胡的HPLC特征图谱。其他产地柴胡与冀南柴胡进行相似度比较。结果:建立了冀南柴胡HPLC-特征图谱。不同产地柴胡HPLC-特征图谱比较发现,冀南柴胡与山西平顺县、黎城县所产柴胡相似度较接近,与甘肃产柴胡差别较大。结论:冀南柴胡作为河北道地药材,与其他产地柴胡有一定的区别,冀南柴胡特征图谱的建立,为全面控制冀南柴胡药材的质量提供了一种可靠的方法。     

柴胡与其伪品大叶柴胡的鉴别

目的：掌握大叶柴胡与北柴胡的鉴别方法，防止药用大叶柴胡。方法：采用性状鉴别，薄层分析，紫外光谱法，对大叶柴胡和北柴胡进行比较鉴别。结果：大叶柴胡与北柴胡有不同的性状特征，薄层色谱与紫外光谱有一定的区别点。结论：采用性状鉴别、薄层分析、紫外光谱法，可以鉴别大叶柴胡与北柴胡。     

南北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的:采用HPLC-ELSD法分别建立南、北柴胡的指纹图谱,并进行真伪鉴别。方法:样品的甲醇提取液采用TOSOH TSKgel ODS-100V C18(4.6mm×15cm,5μm)色谱柱分析,乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min柱温:25℃,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD)。并对结果进行相似度评价和主成分分析。结果:建立了含有11个共有峰的北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱和含有14个共有峰的南柴胡HPLC-ELSD指纹图谱。伪品的相似度低,可以通过指纹图谱进行真伪鉴别。结论:该方法能快速可靠的鉴别和区分南、北柴胡,可以用于柴胡的质量控制。     

冀南太行柴胡HPLC特征图谱研究

目的建立冀南道地药材北柴胡的HPLC特征图谱,并与其他产地柴胡药材特征相比较,为科学评价与控制冀南道地药材柴胡质量提供新方法。方法采用HPLC法测定了冀南柴胡及其他不同来源的柴胡样品,得到HPLC色谱图,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析处理,构建冀南柴胡的HPLC特征图谱。其他产地柴胡与冀南柴胡进行相似度比较。结果建立了冀南柴胡HPLC-特征图谱,并以其为对照图谱对不同产地柴胡药材进行了相似度比较。冀南柴胡与山西平顺县、黎城县所产柴胡相似度较接近,相似度为0.915~0.946;与甘肃产柴胡差别较大,相似度仅为0.727。结论冀南柴胡作为河北道地药材,与其他产地柴胡有一定的区别。冀南柴胡特征图谱的建立为全面控制冀南柴胡药材的质量提供了一种可靠的方法。     

小柴胡汤中柴胡不同剂量对正常大鼠胃窦组织MTL,AChE,NO含量的影响

目的:观察小柴胡汤中柴胡不同剂量对正常大鼠胃窦组织胃动素(MTL)、乙酰胆碱酯酶(AChE)、一氧化氮(NO)的影响,并探讨其作用机制.方法:40只大鼠随机分为4组:正常对照组、小柴胡汤组[柴胡高剂量组(高)、柴胡中剂量组(中)、柴胡低剂量组(低)].每天ig给予相应的小柴胡汤水煎液药液浓缩剂(高、中、低剂量分别为13,10,9.1 g·kg-1)或等容积生理盐水ig,连续3d.末次给药后,ELISA法测定胃窦组织MTL,AChE,NO的含量.结果:与正常对照组比较,柴胡剂量最高的小柴胡汤组(高)胃窦组织MTL,AChE的含量升高(P＜0.05),而胃窦组织NO的含量则无统计学差异;小柴胡汤组(中)、(低)的胃窦组织MTL,AChE,NO与正常组比均无统计学差异.结论:应用高剂量柴胡的小柴胡汤促进胃动力的作用机制,可能与增加胃窦组织MTL,AChE的含量有关.     

北柴胡试管植株与种子植株生长发育性状比较

目的 对北柴胡移栽试管植株和种子植株不同生长时期的遗传参数进行分析、比较,为优质北柴胡育种方法的建立和筛选提供依据。方法 将试管植株移栽至大田中,将相同类型的种子播撒至大田中。第二年植株返青后标记并对分蘖数、分枝数、叶片数、叶长、叶宽、拔节数、节间距、茎粗和、株高、花序数等性状值定时进行测量,在种子成熟后采挖根并测量根长、根粗、根质量等药材性状指标。应用SPSS 20.0软件对数据进行统计学分析。结果 北柴胡移栽试管植株在不同生长期遗传参数的相对标准偏差均较小,植株整齐一致,个体差异小,遗传性状稳定;移栽试管植株在不同生长期各性状间的相关性与种子植株存在一定的差异;与种子植株相比,移栽试管植株的根产量和种子产量均具明显优势,药材性状和质量比较均一。结论 北柴胡移栽试管植株的植物学和生药学性状优于种子植株,植物组织培养技术是优良北柴胡种质选育的有效方法。     

神农香菊挥发油GC-MS指纹图谱

目的:建立了神农香菊挥发油GC-MS指纹图谱分析测定方法,为神农香菊药材的质量控制提供参考。方法:采用水蒸气蒸馏法提取神农香菊挥发油,用GC-MS联用技术对神农香菊进行指纹图谱测定,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算,建立神农香菊挥发油的共有指纹图谱。结果:神农香菊挥发性成分中含有23个特征性指标成分,初步建立了以此23个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱。结论:该方法具有较好的重复性、精密度和稳定性(RSD均5%),建立的神农香菊挥发油指纹图谱为其质量控制奠定了基础。     

栽培滇龙胆药材不同极性部位紫外吸收光谱特征与判别分析

目的:建立滇龙胆药材不同极性部位的紫外指纹图谱,分析不同栽培模式下药材光谱特征的差异。方法:采用紫外分光光度法检测样品的紫外吸收光谱数据,经过4点平滑和一阶求导对光谱数据进行预处理,建立紫外指纹图谱。运用共有峰率和变异峰率双指标序列分析法对不同栽培模式下滇龙胆药材的指纹特征及相似性进行评价,通过判别分析评价紫外指纹图谱区分药材栽培模式的能力。结果:不同栽培模式滇龙胆紫外指纹图谱在221~247 nm图谱重叠率低,呈现明显指纹特征;相同栽培模式下,滇龙胆醇提液与水提液紫外指纹图谱有差异,呈现药材不同极性部位的指纹特征。荒坡栽培和龙胆与木瓜间作2种模式下,药材化学成分的光谱特征较接近;荒坡栽培和龙胆与旱冬瓜间作模式下,药材化学成分变化较大,二者光谱特征具明显差别。来自不同栽培模式的滇龙胆样品90%能被正确识别。结论:滇龙胆药材不同极性部位紫外指纹图谱可协助区分药材栽培模式,为不同栽培模式下药材质量的等同性研究提供相关数据信息。     

赶黄草的指纹药动学

目的:通过研究赶黄草的指纹药动学,为揭示中药血清指纹成分群吸收、分布和代谢规律提供参考。方法:大鼠灌胃给药,眼静脉丛采血,用甲醇沉淀蛋白,采用HPLC分析血清样品,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱(0~70 min,10%~50%A;70~75 min,50%~10%A),检测波长280 nm,柱温30℃,流速0.8 mL·min^-1。建立赶黄草给药后血清样品的指纹图谱,确定入血成分。结果:发现6个入血成分,连续灌胃给药3 d后总入血成分浓度达到饱合,停药36 h后,基本代谢完全。结论:给药后血清中6个移行成分可能为赶黄草的药效物质基础;总入血成分药-时曲线变化规律与药物代谢动力学的吸收、分布、代谢过程类似,血清指纹成分群达到饱和时间较长,与中药起效慢、作用时间久的特点吻合,为中药的指纹药动学、药效物质基础及半衰期研究提供新思路。     

山绿茶茎和叶中挥发油成分GC-MS比较分析

目的:分析比较山绿茶茎和叶中挥发油成分。方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取山绿茶茎和叶的挥发油,通过气相色谱-质谱联用法对这2个部位挥发油成分进行对比研究,并用面积归一化法获得各化合物的相对含量。结果:从山绿茶茎中鉴定出24个成分,占挥发油总量的94.97%;从叶中鉴定出33个成分,占挥发油总量的98.48%。茎与叶挥发油成分中均含有的化合物有:糠醛、2,4-已二烯、(Z)-2,6-二甲基-2,6-辛二烯、乙酸己酯、双戊烯、正辛醇、顺-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化呋喃-2-甲醇、萜品油烯、芳樟醇、α-松油醇、β-环柠檬醛、橙花醇、香叶醇、己酸环己酯、β-紫罗兰酮。结论:该方法结果准确,为山绿茶的质量标准制定及进一步开发利用该药材提供了科学依据。     

基于指纹图谱和多成分含量测定的关黄柏及川黄柏差异性研究

目的 采用HPLC法建立关黄柏及川黄柏药材指纹图谱,并同时测定5种有效成分的含量,评价关黄柏及川黄柏药材的质量差异。方法 运用HPLC法分别建立10批关黄柏药材和10批川黄柏药材指纹图谱,通过对照品比对,对共有峰进行指认,并测定5种有效成分的含量;对关黄柏及川黄柏药材指纹图谱进行相似度评价,并利用主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）方法对关黄柏及川黄柏中差异性成分进行分析。结果 关黄柏和川黄柏药材指纹图谱有6个共有峰,指认出其中5个峰,分别是木兰花碱、盐酸药根碱、小檗红碱、巴马汀、小檗碱。通过PCA和OPLS-DA分析筛得关黄柏与川黄柏的3个差异性标志物,分别为木兰花碱、巴马汀和小檗碱,其中巴马汀的含量差异最显著。结论 该方法能有效分析关黄柏及川黄柏质量的差异性,为关黄柏及川黄柏的质量评价与控制提供参考。     

百蕊草地上茎分枝数量对其药材品质的影响

目的研究2龄级百蕊草Thesium chinense地上茎不同分枝数量对其药材品质的影响。方法以江苏句容、谷里、茅山等地野生2龄级百蕊草为材料,按照其根茎分枝数量划分为5个级别。其中1~3分枝为1级,4~6分枝为2级,7~9分枝为3级,10~20分枝为4级,20分枝以上为5级。采用HPLC法测定其有效成分量,同时结合其生长指标、产量等因素综合分析。结果不同分枝数量百蕊草之间的药材品质存在显著差异,其中5级分枝百蕊草单株干质量最高,可达5.710 6g,而1级分枝最低,为0.224 5 g,单株产量相差高达25.4倍;百蕊草植株内总黄酮量总体随分枝数量的增加而减少,其中1级分枝质量分数最高,为4.02%,显著高于其他级别。山柰酚量也随着分枝数的增大而减少,其中1级分枝量最高为3.38mg/g,显著高于4级分枝和5级分枝;在不同分枝级别中,百蕊草总黄酮和山柰酚之间为显著正相关关系。山柰酚与百蕊草根直径之间为显著负相关。结论百蕊草分枝数量对其药材品质影响较大,从外在品质考虑,百蕊草分枝数量越多其产量越高,且种子数量也越多,但其有效成分的量却越低。     

黄皮树不同部位生长过程中主要生物碱成分的累积研究

目的 分析黄皮树不同生长树龄、不同采收季节、不同采收部位中小檗碱和黄柏碱的质量分数变化规律,为增加中药材种植收益提供依据.方法 采用高效液相色谱分析方法对小檗碱和黄柏碱进行定量测定.结果 黄皮树中小檗碱和黄柏碱的累积高低顺序均为根皮>茎皮>根;2种生物碱的量逐年变化,前3年量变化趋势明显,且第3年的茎皮量接近5%,显示"幼龄黄柏"有开发价值,第3年后2种生物碱量变化趋势减缓;同一树龄10月份采收的黄柏,其黄柏碱和小檗碱较高.结论 小檗碱和黄柏碱代谢累积规律的分析和总结,为黄柏药材采收及资源的可持续利用提供了依据.     

多基原淫羊藿不同部位质量评价研究

目的对不同基原淫羊藿药材不同部位所含的黄酮类成分进行比较,为淫羊藿质量评价及药用部位的合理选择提供依据。方法采集13批淫羊藿植株地上部分,分为叶片、叶柄、茎3个部位,对其HPLC指纹图谱和朝藿定A、B、C及淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ5种黄酮类成分进行分析,进而采用方差分析和中药色谱指纹图谱相似度评价软件并结合聚类分析(HCA)对淫羊藿叶片、叶柄和茎的含量差异进行综合评价。结果指纹图谱结果表明淫羊藿叶片中化学成分较茎及叶柄中丰富,叶柄与茎化学成分基本一致;含量测定结果表明淫羊藿叶片中5种成分含量均显著高于叶柄及茎,甚至达到数10倍。聚类分析结果也表明叶片与叶柄及茎可明显区分开来。结论通过分析淫羊藿不同部位化学成分差异,明确了淫羊藿叶片、叶柄及茎的质量差异,为淫羊藿质量控制及药用部位的确定提供了实验依据。