高效液相色谱法测定大黄硝石汤中盐酸小檗碱的含量

目的：建立大黄硝石汤中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法：采用Diamonsil（钻石）C18（4．6mm×200mm;5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0．5％三乙胺溶液（50：50）,磷酸调PH为3;检测波长265nm;流速1．0mL／min;柱温为室温。结果：盐酸小檗碱在0．52—2．6μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9995;平均加样回收率为97．91％,RSD=2．47％（n=6）。结论：该方法结果准确,重现性好,可以用于测定大黄硝石汤中盐酸小檗碱的含量。     

栀子指纹图谱及不同生长期西红花苷和栀子苷含量的研究

目的研究不同产地栀子指纹图谱及不同生长期西红花总苷和栀子苷含量。方法采用高效液相色谱法建立了全国不同产地栀子的指纹图谱,并测定了不同产地及同一产地不同采收期药材西红花苷和栀子苷的含量。结果 各地栀子药材与对照指纹图谱的相似度分别为0.980,0.992,0.978,0.989,0.948,0.991,0.986,0.996,0.993,0.965。不同产地栀子的栀子苷平均含量为4.11%;西红花总苷含量最低为1.41%,最高达3.08%,相差一倍以上。而不同采收期药材测定结果显示,西红花总苷含量从8月中旬的0.009%增加到11月中旬的1.32%,之后趋于下降。而栀子苷含量则在刚结果的8月中旬最高,之后逐渐下降。结论 各产地栀子药材表现较高的相似度,说明栀子药材所含化学成分随产地变化小。西红花苷含量随着栀子的成熟而显著增加,但过度熟透的果实也不利于西红花苷的稳定。而栀子苷主要在果实形成后的短期内生成,此后由于果实的生长,其浓度反而下降。     

大黄药材蒽醌苷元类成分的HPLC指纹图谱研究

目的 :应用HPLC法研究清热解毒注射剂中大黄药材蒽醌苷元类成分的指纹图谱。方法 :以大黄酸为参照物 ,应用HPLC色谱法 ,色谱柱 :μBondapak C18( 3 .9mm× 3 0 0mm ,10 μm) ,流动相 :乙腈 :0 .5 %磷酸 (梯度洗脱 ) ,柱温 :3 0°C ,检测波长 :43 0nm ,分析时间 :60min ,流速 :1.0mL。结果 :共标出大黄药材蒽醌苷元类成分 12个共有峰。结论 :方法稳定、可靠、重复性好。为大黄药材质量控制提供参考     

知黄痛风汤HPLC指纹图谱建立及4种成分测定

目的建立知黄痛风汤(黄柏、知母、车前子等)HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量。方法该药物水提液的分析采用岛津Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.5%醋酸为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长245 nm。结果 10批样品HPLC指纹图谱中有16个共有峰,相似度在0.9以上。盐酸小檗碱、芒果苷、京尼平苷酸、丹酚酸B分别在0.636 2~3.575μg(R~2=0.999 9)、0.338~1.425μg(R~2=0.999 0)、0.645 2~2.718 8μg(R~2=1)、0.938 8~5.275μg(R~2=0.999 3)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.56%、98.35%、100.25%、102.11%,RSD(n=6)分别为2.41%、1.17%、1.24%、2.02%。结论该方法准确可靠、专属性好,可用于知黄痛风汤的质量控制。     

安宫牛黄丸HPLC指纹图谱及其多成分化学模式分析

目的建立安宫牛黄丸(ANP)HPLC指纹图谱,测定其中6种有效成分的量并进行化学模式分析。方法采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm,对4个不同厂家生产的12批ANP样品进行测定,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度分析。对主要有效成分栀子苷、京尼平苷酸、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素进行了定量测定。并采用化学模式识别的方法对不同厂家产品进行分析。结果 4个不同厂家生产的12批ANP的指纹图谱相似度均在0.9以上。对6种有效成分定量测定结果发现不同厂家产品仍存在一定差异,尤其以黄芩所含成分差别较大,说明ANP中黄芩原料药材差异较大,其中C厂家产品中黄芩苷、汉黄芩苷及汉黄芩素的量较其他厂家更为稳定,并且其量普遍高于其他厂家。通过主成分分析中的F综合评分,进一步评价不同厂家样品质量的优劣。结果发现,C厂家产品在综合排名中排名较靠前,其结果与其定量测定结果基本吻合。结论指纹图谱结合有效成分的化学模式分析能更全面地反映ANP的质量和优劣,所建立的方法对进一步合理控制ANP的质量提供了实验依据。     

大黄HPLC指纹图谱分析

 目的采用高效液相色谱法建立大黄药材的指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法Kromasil C₈(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4%冰醋酸溶液梯度洗脱,流速0.8mL·min^-1,检测波长254nm。结果通过聚类分析,14个正品大黄样品被聚为2类,非正品被分为4类。通过相似度计算,14个正品大黄样品的相似度均在0.7以上,其余非正品的相似度均小于0.60。结论本方法可用于大黄的真伪鉴别和质量评价。     

大黄饮片HPLC指纹图谱的方法学研究

目的 建立大黄饮片的指纹图谱分析方法,对市售的大黄饮片进行指纹图谱比较,为大黄饮片及其制剂的质量控制提供依据.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱);检测波长为254 nm;流速为1 mL·min-1;柱温为40℃.结果 10批大黄饮片共标示出25个共有峰.结论 该法准确可靠,重复性好,为大黄药材质量控制提供了依据.     

西红花HPLC指纹图谱建立及成分分析

目的建立西红花HPLC指纹图谱,并对其进行成分分析。方法西红花乙醇提取物的分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×100 mm,2. 7μm);流动相(0. 2%乙酸-乙腈)-甲醇,梯度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。共有峰成分指认选用四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS)技术,正、负2种离子模式扫描。结果 10批样品HPLC指纹图谱中有20个共有峰,相似度大于0. 9。应用LC-MS分析技术对指纹图谱共有峰中的8个峰进行指认后发现,主要是西红花苷类成分。结论该方法准确可靠,专属性好,可用于西红花的质量控制。     

不同产地拉萨大黄HPLC指纹图谱

目的建立不同产地拉萨大黄Rheum lhasaense A. J. Li et P. K. Hsiao HPLC指纹图谱。方法拉萨大黄75%甲醇提取物的分析采用Grace Apollo C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0. 1%磷酸),梯度洗脱;体积流量1. 0 m L/min;柱温20℃;检测波长319 nm。结果 20批样品HPLC指纹图谱中有9个共有峰,相似度均在0. 90以上。曲札茋苷、去氧土大黄苷的平均含有量分别为4. 36%、2. 68%。结论该方法稳定可靠,可用于拉萨大黄药材的质量控制。     

女贞子HPLC指纹图谱及多指标成分测定

目的建立女贞子HPLC指纹图谱及多指标成分测定方法,为女贞子质量标准提升提供参考。方法采用HPLC法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长224 nm,建立女贞子指纹图谱,采用HPLC-Q/TOF-MS~E指认共有峰,并同时测定红景天苷、松果菊苷、特女贞苷、橄榄苦苷4种成分的量。结果建立了女贞子的HPLC指纹图谱,标定了14个共有峰,指认出其中12个色谱峰,10批样品相似度在0.994~1.000;红景天苷、松果菊苷、特女贞苷、橄榄苦苷4个被测组分均达到基线分离,在线性范围内具有良好的线性关系,r均大于0.990,平均回收率分别为97.40%、98.99%、97.03%和100.55%。结论该方法准确可靠,重复性好,可有效地控制和评价女贞子的质量。     

酸碱对药大黄与黄柏在大黄硝石汤中配伍的化学研究

目的:考察酸碱对药大黄与黄柏在大黄硝石汤中配伍后酸、碱性成分的变化情况.方法:采用高效液相色谱法对大黄、黄柏单味药提取液,大黄、黄柏对药提取液及全方提取液中蒽醌类成分和小檗碱的提取量进行了测定.结果:蒽醌类成分及小檗碱的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化,水煎煮降低趋势明显,乙醇提取变化不明显,且提取量不及水提取.水煎煮单药与对药之间变化趋势尤其明显,而小檗碱的变化趋势较蒽醌类成分更明显.结论:大黄、黄柏单煎和乙醇回流,大黄、黄柏对药煎煮和乙醇回流,大黄硝石汤全方煎煮和乙醇回流,酸、碱性成分的提取量发生有规律的变化.     

RP-HPLC法测定刺五加滴丸中紫丁香苷含量研究

目的 :RP-HPLC法测定刺五加滴丸中紫丁香苷的含量。方法 :色谱柱:Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%乙酸溶液(20∶80);流速:0.7 m L/min;检测波长:265 nm,柱温25℃。结果:紫丁香苷在14.48~115.84μg/m L范围内呈线性关系,平均回收率为98.46%,RSD=0.42%(n=5)。结论:本方法测定刺五加滴丸中紫丁香苷的含量准确、灵敏、重现性好,可用于刺五加滴丸的质量控制。     

双波长HPLC同时测定防风通圣丸中 栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定防风通圣丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用双波长HPLC,Hibar C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷),柱温30℃。结果:栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.8μg,0.24～1.2μg线性关系良好,平均回收率分别为96.0%,100.7%,RSD分别为2.96%,2.86%。结论:该法简便、准确、重复性好,可用于同时测定防风通圣丸中栀子苷和黄芩苷含量。     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法采用AgilentExtend C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以水-乙腈(55∶45,每100 mL中含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温35℃,流速1 mL·min^-1。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的理论塔板数分别为6 085,6 995和6 970。盐酸药根碱回归方程为Y=141 547X-7 456.9,r=0.999 1,线性范围6.1～122 ng;盐酸巴马汀回归方程为Y=93 047X+47 140,r=0.999 5,线性范围0.128～1.28μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=86 106X+87 243,r=0.999 6,线性范围0.12～1.2μg。3组分的平均回收率分别为99.69%,100.23%和99.32%,RSD分别为3.97%,2.04%和2.25%(n=6)。结论该法操作简单,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度高,重复性好,检测快速,定量准确,可用于二妙丸的质量控制。     

健胃消食片HPLC指纹图谱研究

目的:采用HPLC建立健胃消食片的指纹图谱,为其质量控制提供有效的方法.方法:采用XDB C18柱,以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,运用国家药典委员会指纹图谱相似度计算软件,确定指纹图谱共有峰,计算相似度,并与市场上4批假冒江中健胃消食片的指纹图谱进行比较.结果:根据13批江中健胃消食片指纹图谱,确定了17个共有峰,其相似度均大于0.97,而假冒产品指纹图谱相识度均＜0.90.结论:所建立HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可以有效表征江中健胃消食片的质量特点,能够有效控制产品质量.     

川丹滴丸的成型工艺与优化

目的：探讨川丹滴丸的最佳成型工艺,便于工业化生产。方法：应用滴丸机生产川丹滴丸,以丸的圆整度、丸质量、丸质量变异系数为综合评定指标,采用因素对比筛选最佳工艺。结果：以聚乙二醇4000：聚乙二醇6000（3：1）为基质,液体石腊为冷却剂,将滴丸机制冷温度调至6℃、油浴温度调至82℃,药液温度82℃,滴盘温度88℃,滴距8 cm,管口温度调至50℃,滴速每分钟80滴,制得的滴丸圆整度好、重量差异小、溶散时间短。结论：优化的工艺有很好的可重复性和操作性,制备的川丹滴丸质量稳定,便于制剂生产。     

冠心丹参滴丸中人参皂甙Rg1的含量测定

采用双波长扫描法测定了冠心丹参滴丸中及三七药材中人参皂甙Rg1的含量.并用水溶解正丁醇萃取并离心破乳方式处理供试品,操作简便、快速,结果准确,可作为本品的质量控制标准.     

复方血塞通滴丸中葛根的药动学研究

运用高效液相色谱法的检测手段,对复方血塞通进行药代动力学研究,以葛根中的葛根素为检测指标,并与单味葛根灌胃及缺味葛根给药作平行对照,考察指标成分在大鼠体内的吸收.结果 表明,葛根吸收房室模型为二室模型,复方的其他配伍中药对葛根素的吸收有较大的影响,可明显增加葛根素在大鼠体内的吸收,提高葛根素的生物利用度.     

复方血塞通滴丸中葛根的血清药化研究

本实验利用血清药物化学和复方拆方分析的研究方法,首先对血塞通滴丸体外成分建立了分析方法,在此基础上对口服血塞通滴丸的大鼠血清中的移行成分建立了分析方法,对血塞通滴丸中的葛根在大鼠血中移行成分进行了对比,在液相色谱的条件下,我们通过对全方进行拆方对比确定了血塞通滴丸中的原型成分为葛根素,其他成分的认定有待进一步的研究.     

泽泻滴丸成型工艺优选

目的:研究泽泻滴丸的最佳成型工艺.方法:以滴丸的外观质量、溶散时限与丸重差异为评价指标,采用正交试验法对基质配比、含药量、药液温度和滴距等因素进行优选.结果:泽泻滴丸的最佳成型工艺条件是以液体石蜡为冷凝剂,含药量30％,基质比例PEG4000-PEG6000 1∶3,药液温度(85±1)℃,滴距2 cm,冷凝液温度(6±0.2)℃,冷却距离70 cm,滴速40d·min -1,滴管口内外径分别为1.64,2.22 mm.结论:优选的泽泻滴丸成型工艺简明可行,滴丸成型性好,适宜工业化生产.