柱前衍生化RP-HPLC测定米格列奈钙光学纯度

目的 建立柱前衍生化-反相高效液相色谱法测定S-米格列奈钙的光学纯度。方法 采用手性衍生化试剂S-萘乙胺(S-NEA),以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)和1-羟基苯并三唑(HOBt)为偶联剂对样品S-米格列奈钙进行衍生化。衍生产物以乙腈- 0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.5)(50∶50)为流动相,在Agilent Zorbax C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱上进行分离,流速为1.5 mL·min-1,检测波长为225 nm,柱温为30 ℃。结果 R-米格列奈在0.3~3.0 μg·mL-1内线性关系良好,检测限和最低定量下限分别0.1和0.3 μg·mL-1,平均回收率为102.4%,日内日间精密度考察中RSD均小于5%。结论 该方法灵敏度高,衍生化产物稳定,重复性好,可用于S-米格列奈钙光学杂质的检测。     

柱前衍生化RP-HPLC测定米格列奈钙光学纯度

目的建立柱前衍生化-反相高效液相色谱法测定S-米格列奈钙的光学纯度。方法采用手性衍生化试剂S-萘乙胺（S-NEA）,以1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC·HCl）和1-羟基苯并三唑（HOBt）为偶联剂对样品S-米格列奈钙进行衍生化。衍生产物以乙腈-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH2.5）（50∶50）为流动相,在AgilentZorbax C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱上进行分离,流速为1.5mL·min^-1,检测波长为225nm,柱温为30℃。结果R-米格列奈在0.3～3.0μg·mL^-1内线性关系良好,检测限和最低定量下限分别0.1和0.3μg·mL^-1,平均回收率为102.4%,日内日间精密度考察中RSD均小于5%。结论该方法灵敏度高,衍生化产物稳定,重复性好,可用于S-米格列奈钙光学杂质的检测。     

反相高效液相色谱法测定佐芬普利钙原料的有关物质

目的建立测定佐芬普利钙原料中有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(76∶24∶1)为流动相,检测波长220 nm,柱温40℃,流速1 mL/min。结果佐芬普利钙质量浓度在1.02～6.12μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.204 ng,佐芬普利钙主峰与有关物质峰分离良好。结论所用方法专属性强,适用于佐芬普利钙原料有关物质的测定。     

柱前衍生化气相色谱法测定当归多糖的单糖组成

采用三氟乙酸水解当归多糖。糖腈乙酰衍生化水解单糖产物，用气相色谱法测定当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成。结果表明，当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成摩尔比各不相同。CAP由鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、甘露糖(Man)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)组成，其摩尔比为1．00：2．72：0．72：4．00：2．32；APF1由Rha．Ara、Glc、Gal组成。其摩尔比为1．00：227：7．80：269；APF2由Rha、Ara、Man、Glc、Gal组成，其摩尔比为1．00：529：3．66：9．11：5．17；APF3由Rha．Ara、Man、Glc、Gal组成。其摩尔比为1．00：454：298：11.09：7.45。     

柱前衍生化HPLC法测定左卡尼汀中光学异构体的研究

目的:建立柱前衍生化HPLC法测定左卡尼汀中光学异构体的含量。方法:左卡尼汀样品通过与衍生化试剂发生衍生化反应,用C18柱,以三乙胺缓冲溶液和四氢呋喃作为流动相,进行梯度洗脱,将左卡尼汀与其光学异构体分离;采用荧光检测器,激发波长234 nm,发射波长360 nm。结果:右卡尼汀在0.3～1.6μg.mL-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=0.0173X+0.073 9r,=0.999 1,平均回收率为100.6%,RSD为1.97%(n=9)。结论:本法可用于检测左卡尼汀中光学异构体的含量,方法简便、准确、重现性好。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定L-半胱氨酸原料中光学杂质

目的建立左旋半胱氨酸中右旋异构体杂质检查的柱前衍生化高效液相色谱法。方法用衍生化试剂4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并二唑（NBD-Cl）对半胱氨酸进行柱前衍生化,衍生化产物在Sumichiral OA-2500S手性柱上进行分离,流动相为甲醇（含15 mmol/L柠檬酸）-乙腈（10∶90）,检测波长470 nm。结果在优化的色谱条件下,半胱氨酸对映体的分离度大于3.0,D-半胱氨酸质量浓度线性范围是1.2～6.0μg/mL,平均回收率为102.5%,重复性试验中RSD小于1.9%。结论所用方法结果准确、重现性好,可用于左旋半胱氨酸原料药中右旋体杂质的控制。     

柱前衍生化HPLC检测硫酸卡那霉素的方法研究

目的 采用柱前衍生化高效液相色谱法建立了快速定性、定量分析食品中的硫酸卡那霉素的方法。方法 首先茚三酮-吡啶溶液作为衍生化试剂考察了衍生化反应条件。包括反应溶液的酸碱度、温度和反应时间,并建立了色谱分离条件。衍生化条件为在pH为5．8条件下,75℃水浴中反应20min。色谱条件为,色谱柱：150×4．6mm Kramasd C18;流动相：甲醇-水（40：60）;流速：O．5mL·min^-1;紫外检测波长390nm;进样量：20μL。结果 硫酸卡那霉素的浓度在2．24×10^-5mol·L^-1～1．12×10^-4mol·L^-1之内,浓度与峰面积呈现良好的线性关系,建立的方法线性良好,样品回收率在95％～98~%之间。结论 本方法快速、灵敏,适合日常样品检测的需要。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定肌肽的含量

目的建立简单、快速测定肌肽含量的方法。方法采用2,4-二硝基氯苯柱前衍生化RP-HPLC法。衍生化试剂:2,4-二硝基氯苯;色谱柱:DiamonsilTM C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.15 mol.L-1乙酸钠缓冲溶液(体积比1∶5);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:360 nm。结果肌肽质量浓度在2.0~20.0 mg.L-1(r=0.999 4)内与其衍生化物峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为96.8%,RSD为0.8%(n=9)。结论2,4-二硝基氯苯柱前衍生化RP-HPLC法可用于测定肌肽含量。     

柱前衍生化HPLC法测定氯霉素滴眼液中的二氯乙酸

摘要：目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液中的二氯乙酸。方法:用2-硝基苯肼盐酸盐对样品进行衍生化,HPLC法进行测定：色谱柱为Diamonsil Plus C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,进样量为20μl,柱温为35℃,检测波长为389 nm。结果:衍生化产物在5 h内稳定,在80.1～1 067.6 ng·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 4）,检测限为27 ng·ml-1,平均加样回收率为101.5%（RSD=3.7%,n=9）。结论:本法专属性好,灵敏度高,准确可靠,可用于氯霉素滴眼液中二氯乙酸的测定。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定硫酸小诺霉素的含量

目的:建立测定硫酸小诺霉素含量的柱前衍生化反相高效液相色谱法。方法:色谱柱:KromasilC18柱（4.6mm×150mm,5μ）;流动相:水-冰醋酸-甲醇（30:5:65）配制的0.02mol/L的庚烷磺酸钠溶液;检测波长:330nm。结果:线性范围为0.0976-0.9760mg/ml（r=0.9999）,重复性试验的相对标准偏差RSD为1.0％（n=6）。结论:本法专属性强、准确、灵敏,可以作为硫酸小诺霉素含量测定的首选方法。     

GC柱前衍生化法测定盐酸二甲双胍和0.5%硬脂酸镁中硬脂酸镁的含量

目的：建立柱前衍生化气相色谱法测定盐酸二甲双胍+0.5%硬脂酸镁中硬脂酸镁的含量。方法：以12%三氟化硼甲醇溶液作为衍生化试剂,在50 ℃水浴振荡器中加热15 min的反应条件,采用不饱和脂肪酸甲酯化方法,使其生成棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯,以菲作为内标,用TG-WAXMS石英毛细管柱（聚乙二醇-20M为固定液）,起始温度为190 ℃,以4 ℃·min^-1的升温速率升温至220 ℃,维持15 min,进样口温度250 ℃,FID为检测器,检测器温度250 ℃。结果：硬脂酸镁浓度在0.125~1.00 mg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.01%,RSD为0.45%。结论：本方法灵敏、准确、可靠,可用于对原料药中加入的极少量硬脂酸镁进行质量控制。     

朱砂中汞的二乙基二硫代氨基甲酸盐柱前衍生化HPLC测定

建立了柱前衍生化HPLC法测定朱砂中的汞含量。以二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC)为衍生化试剂,样品经消解、衍生化和有机溶剂提取后测定。采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.022mmol/LNaDDC)(90∶10),检测波长为272nm。结果Hg2 在8.4～42.0μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为4.2ng,平均回收率为99.9%,RSD为2.2%。     

柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3种微量有机酸

目的:建立测定非布司他原料药中3种微量有机酸(三氟乙酸、甲酸和乙酸)含量的方法。方法:采用气相色谱法。以浓硫酸-甲醇混合液对有机酸进行柱前衍生化后采用顶空进样法测定5批原料药中的有机酸含量。色谱柱为Supelcowax-10毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,气化室温度为160℃,检测器温度为260℃,程序升温,载气为氮气,分流比为10:1,顶空瓶平衡温度为60℃,平衡时间为60min。结果:3种有机酸衍生物达到基线分离,检测浓度线性范围分别为4.190～605.3、3.586～672.5、3.773～667.4μg.mL-1(r≥0.9990),检测限分别为1.25、1.07、1.13μg.mL-1;5批样品中均未检出有机酸。结论:本法准确、快速,可有效地分离、测定非布司他原料药中3种微量有机酸。     

柱前衍生化HPLC测定复方谷氨酰胺肠溶胶囊中的L-谷氨酰胺

目的 建立柱前衍生化HPLC测定复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L-谷氨酰胺的含量。方法 采用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙酸钠缓冲液(pH 6.4)-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm。以牛磺酸为内标物质,异硫氰酸苯酯为衍生剂,采用单因素和正交试验确定衍生反应最佳条件。结果 L-谷氨酰胺在0.015 9~0.143 mg·mL^-1内线性关系良好(r²=0.999 9),加样回收率为100.3%,RSD为0.8%(n=9)。结论 本方法准确、重复性好,可用于复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L-谷氨酰胺的含量测定。     

5-氨基酮戊酸的柱前衍生化HPLC-荧光法测定

建立了柱前衍生化HPLC-荧光法测定5-氨基酮戊酸.以荧光胺为荧光衍生化试剂,使用C18柱,以乙腈-0.1％三氟乙酸溶液(30∶70)为流动相,激发波长和发射波长为398和480 nm.5-氨基酮戊酸在0.047 5～47.5 μg/ml浓度范围内线性关系良好.回收率为99.2％,RSD为1.46％.     

优化柱前衍生-HPLC法测定血清中丙戊酸的血药浓度

目的：优化柱前衍生-高效液相色谱法监测血清中丙戊酸浓度的方法。方法：以乙腈为蛋白沉淀剂,以弘溴苯乙酮为衍生化试剂进行测定。色谱柱为ANAX丙戊酸专用分析柱,流动相为乙腈-水（70：30）,柱温为40℃,流速为0．7mL·min-1,检测波长为266nm。结果：丙戊酸血药浓度在4．88-139．46μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为100．01％,日内、日间RSD均〈3％。结论：本法可简便、快速、稳定地测定血清中丙戊酸的浓度,能满足临床监测的要求。     

柱前衍生化气相色谱法测定伏格列波糖片含量

目的：建立柱前衍生化气相色谱法测定伏格列波糖片剂含量。方法：以1-甲基咪唑为催化剂,伏格列波糖与乙酸酐进行乙酰化反应,正三十二烷为内标,衍生产物用气相色谱测定;以高纯氮为载气,HP-5毛细管色谱柱,柱温270℃,氢火焰检测器。结果：伏格列波糖浓度在50～500μg·mL^-1范围内线性关系较好（r=0．9981）,平均回收率99．3％,同时应用GC-MS和IR对其衍生产物进行结构初步确定。结论：本法较为简便、准确、灵敏。     

FMOC柱前衍生化HPLC法测定阿仑膦酸钠片含量及有关物质4-氨基丁酸

目的建立9-氯甲酸芴甲酯（FMOC）柱前衍生化高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的含量及其有关物质4-氨基丁酸。方法碱性条件下供试品与FMOC衍生化反应,采用ODS-2HYPERSILC18色谱柱,乙腈-0.4%EDTA（pH=7.2）（35∶65）为流动相,测定阿仑膦酸钠的衍生化产物;以乙腈-0.4%EDTA（pH=7.2）（40∶60）为流动相,测定4-氨基丁酸衍生化产物,紫外检测器（λ=265nm）,荧光检测器（λex=260nm,λem=310nm）。结果阿仑膦酸钠浓度在10～60μg·mL-1范围内（UV265nm）线性关系良好（r=0.9996）;平均回收率100.3%（n=9）。有关物质4-氨基丁酸浓度在1～5μg·mL-1范围内（UV265nm）线性关系良好（r=0.9998）。结论本方法简单、准确、灵敏。