中药方剂药材及其煎煮液中5种重金属及As的测定

目的测定中药方剂药材及其煎煮液中Pb、Cd、Cu、Cr、Hg、As的含量。方法样品制备后采用微波消解法消解,以Ge、Rh、Re为内标,待测元素对照品为标准物质,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定药材和煎煮液中6种元素的含量。结果6种元素在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率81%~114%,RSD 1.5%~3.5%。药材中其含量均低于《中国药典》要求;煎煮液中As、Cu浸出率分别为37.7%、15.9%,Pb、Cd、Cr、Hg浸出率均小于10%。结论该方法快速准确,可用于客观评价中药中重金属及As的安全性。     

ICP-MS法测定金线莲中5种重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金线莲中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属元素。方法样品微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。结果 Cu、As、Cd、Hg、Pb标液工作曲线的线性良好,相关系数大于0.998,Cu的平均回收率104.3%,RSD为4.0%,As的平均回收率102.2%,RSD为4.3%,Cd的平均回收率100.5%,RSD为0.4%,Hg的平均回收率101.0%,RSD为3.6%,Pb的平均回收率101.1%,RSD为1.1%。结论该方法稳定可靠,灵敏度高,重现性好,准确快速,可用于同时测定金线莲中Cu、As、Cd、Hg、Pb 5种重金属的元素。     

微波消解-ICP-MS法测定3种中药饮片及配方颗粒中的重金属及其转移率

目的建立微波消解-ICP-MS法测定丹参、金银花、黄芪饮片及配方颗粒中镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)、铅(Pb)、汞(Hg)的含有量及其转移率。方法微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定;射频功率1.55 k W;采样深度8 mm;等离子气体积流量15.0 L/min;载气体积流量0.86 L/min;雾化室温度2℃;碰撞模式下氦气体积流量4.5 m L/min。结果 3种饮片中5种重金属的含有量均符合《中国药典》2010年版规定,在配方颗粒中的转移率在0%~26.831 4%之间,其中Pb的转移率为0%。结论一些中药饮片和配方颗粒在制备过程中降低了重金属的含有量,可保证用药的安全性。     

白及不同部位无机元素分布特征及其健康风险评估

目的 探究白及不同部位无机元素分布特征，并对其重金属进行健康风险评估。方法 采用ICP-MS法测定白及不同部位中26种无机元素含量。采用人工胃肠消化模型测定无机元素转移率，采用靶标危害系数法(THQ)和致癌风险(CR)进行健康风险评估。结果 白及不同部位中无机元素存在显著差异；Pb、Cd、Hg、As等含量均符合《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准，重金属Cu、As、Cd、Hg、Pb、Cr在人工胃肠液中转移率分别为56.27%、30.63%、82.62%、0、27.61%、6.35%。白及块茎和须根对成人和儿童的THQ和CR值均低于安全阈值。结论 该方法准确高效，可用于白及标准建立、质量控制和安全评价。     

泽泻饮片中重金属及有害元素污染评价

目的 建立泽泻饮片中重金属及有害元素残留量的测定方法,并对污染水平进行评价.方法 采用微波消解处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定泽泻饮片的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)的含量.采用单项污染指数法和内梅罗综合污染指数法对其污染情况进行评价.结果 泽泻饮片中5种重金属及有害元素的线...     

金银花中重金属污染分析及其健康风险评估

该研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定59批金银花药材和饮片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属含量,通过计算每日最大可耐受摄入量(EDI)、靶标危害系数(THQ)和致癌风险(CR)风险评估模型,进行健康风险评估.参照《中国药典》2020年版金银花项下重金属含量限量标准,...     

姜黄属中药重金属元素与道地性的相关性研究

目的研究姜黄属中药重金属元素与道地性的相关性。方法采用ICP-MS技术测定不同道地产区、不同基原的莪术、姜黄和郁金共20批次药材中重金属元素含量的差异以及研究传统水煎法对重金属元素的影响,并进行系统聚类分析,研究药材中重金属元素含量与道地性的关系以及在煎煮过程中微量元素由饮片到汤液的分布变化。结果聚类分析数据显示,同一产地的药材可较好地聚为一类,具有相同基原、不同入药部位的3种药材能明显的区分开。对于同一药材、不同基原的莪术药材、蓬莪术与广西莪术虽然产地不同,但具有更相似的特征,对于重金属元素的富集也更为相似。不同产地、不同基原饮片中各重金属元素含量差异为CuPbCdAsHg;元素溶出率显示,中药材重金属在传统水煎过程中不易溶出,且经过煎煮各元素含量发生较大改变,溶出的元素含量存在AsPbHgCuCd的趋势,表明Cu元素虽然在原饮片中含量远大于其他元素,但溶出率低。结论不同产地姜黄属药材重金属元素含量存在明显差异,与药材品种和产地分布呈一定规律性。表明产地环境对其重金属元素富集具有显著影响,且不同品种对重金属元素选择性富集能力不同。重金属元素在煎煮过程中由饮片到汤液的分布变化显示饮片中重金属含量与患者口服的汤液中重金属元素含量不一定呈正相关,各元素溶出率都较低,揭示了中药入传统汤剂的科学性和合理性,并可为重金属限量标准提供依据。     

6种药材中5种重金属转移率的测定

目的测定6种药材(甘草、玫瑰花、黑种草子、一枝蒿、肉苁蓉、黄柏)中5种重金属(Cu、Pb、Cd、As、Hg)的转移率。方法原子吸收分光光度法测定药材及其水提液和醇提液中各重金属含有量,再计算其转移率。结果提取液中5种重金属含有量及其总量低于原药材中,均达到国家标准,而且在不同提取液之间其转移率差异明显。结论可考虑改变以上6种药材的入药方式以降低重金属含有量,并建议以其中可利用或易被溶出的重金属为限量标准。     

去皮与水洗对三七中重金属与有效成分含量的影响

目的:探索去皮与水洗对三七中重金属与有效成分含量的影响,为有效解决三七重金属超标问题提供参考。方法:采用专用去皮机去皮、流水冲洗处理三七,通过ICP-MS对三七中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、汞(Hg)、砷(As)的含量进行测定,通过高效液相色谱法(HPLC)法对其中人参皂苷Rg_1、Rb_1与三七皂苷R_1进行总量测定。结果:与空白组相比,去皮与水洗均能降低三七中Pb、Cd、Cu、Hg、As的含量,去皮三七中各重金属含量降低最多,不同处理三七有效成分总量差异无统计学意义。结论:去皮可降低三七中重金属的含量,同时对有效成分含量无影响,可作为保障三七安全性的有效初加工处理方法之一。     

微波消解ICP-MS法测定市售薏苡仁中5种重金属有害元素的含量

目的基于微波消解ICP-MS法对国内市售薏苡仁药材中5种重金属元素含量的测定,建立控制薏苡仁药材重金属的限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定60批市售薏苡仁药材中As、Cd、Cu、Hg、Pb的含量。结果薏苡仁中重金属平均含有量As为0.0139 mg/kg、Cd为0.0038 mg/kg、Cu为4.0909 mg/kg、Hg为0.0015 mg/kg、Pb为0.1019 mg/kg、总量为4.2119 mg/kg。市售薏苡仁药材中Cu和Pb的含有量差别最大,且Cu的含有量最高,As、Cd、Hg的含有量差别不大,且含量普遍较低;国内市售的60批薏苡仁药材中5种重金属元素和重金属总量均符合现行标准。结论国内市售薏苡仁药材中重金属含量普遍合格;微波消解ICP-MS法测定方法简便、快速、准确,可用于中药材中这5种重金属元素的含量测定。     

川产道地药材蓬莪术醋制前后挥发油的大鼠肠吸收差异研究

目的对比研究川产道地药材蓬莪术醋制前后挥发油的大鼠肠吸收差异。方法通过建立大鼠在体循环肠灌流模型,设置蓬莪术醋制前挥发油组、醋制后挥发油组、醋制前挥发油+醋制前总姜黄素组及醋制后挥发油+醋制后总姜黄素组共4个组,分别计算挥发油中主要有效成分吉马酮、呋喃二烯的吸收速率常数(Ka)、吸收半衰期(t1/2)、单位时间吸收率(P)。结果醋制后蓬莪术挥发油药效成分吸收速率和程度均小于醋制前,醋制前后分别加入总姜黄素之后,蓬莪术挥发油药效成分吸收速率和程度又进一步降低。结论蓬莪术醋制后,通过延缓挥发油中成分的吸收,使血药浓度平稳,从而达到缓解蓬莪术峻猛药性,满足临床用药安全有效的目的。     

基于药材-饮片-标准汤剂质量传递过程的白芍质量标志物研究

目的 通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物（Q-Marker）。方法 采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白芍药材-饮片-标准汤剂特征图谱,结合相似度评价及正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）等分析初步确定的指标成分在药材-饮片-标准汤剂过程的含量及转移率,探究白芍生产过程中的质量传递规律,综合筛选白芍Q-Marker。结果 白芍药材、饮片、标准汤剂特征图谱的共有峰有9个,组内相似度较高,OPLS-DA结果显示,9号共有峰不能稳定传递;白芍药材-饮片传递过程中,没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷8种成分转移率大于70%,可以传递稳定;饮片-标准汤剂传递过程中,芍药苷、芍药内酯苷、没食子酰芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜及其苷类成分含量稳定且转移率大...     

芥子及莱菔子饮片炮制前后物质基础变化规律分析

目的:建立芥子、莱菔子炒制前后以及芥子不同品种饮片的UPLC图谱,分析3种中药饮片炒制前后化学成分的变化规律。方法:采用UPLC,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm),流动相乙腈(A)-含0.08 mol·L-1甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,5%~20%A;5~7 min,20%A;7~25 min,20%~25%A;25~30 min,25%~90%A),柱温35℃,进样量10μL,流速0.3 m L·min-1,检测波长254 nm。结果:白芥子与炒白芥子饮片共检出7个共有峰,白芥子炒制后主要色谱峰的峰面积发生显著变化,新生成1个色谱峰a,但其原有色谱峰8~10均消失。黄芥子生品与炒制品有10个共有峰,黄芥子炒制后部分色谱峰的峰面积显著降低,色谱峰11几乎消失。莱菔子与炒莱菔子有6个共有峰,莱菔子炒制后主要色谱峰的峰面积变化显著,色谱峰a消失,新生成2个色谱峰。通过比较白芥子、黄芥子和莱菔子的UPLC图谱,发现3种中药饮片中均归属出其共性成分芥子碱硫氰酸盐,但在主要色谱峰峰面积及数量方面存在显著差异。结论:UPLC建立芥子不同品种及莱菔子生、炒饮片的图谱能全面反映出饮片的物质基础内涵以及炮制前后物质基础的变化规律,为揭示这3种中药饮片炮制原理和进一步诠释含硫代葡萄糖苷类中药饮片炒制共性原理的科学内涵提供实验依据。     

泽泻饮片标准汤剂的制备及质量评价

目的制备泽泻饮片标准汤剂,并建立其质量评价体系,为泽泻配方颗粒的研制提供参考。方法收集18批泽泻饮片,按标准工艺制备泽泻饮片标准汤剂,选择23-乙酰泽泻醇B转移率、pH值、出膏率、指纹图谱相似度等参数为评价指标,建立泽泻饮片标准汤剂的质量评价体系。结果泽泻饮片中23-乙酰泽泻醇B质量分数为0.057%～0.267%,平均值0.156%;水分9.2%～12.8%,平均值10.44%。确定泽泻饮片标准汤剂的检测项目分别为pH值4.11～5.60,出膏率10.25%～17.09%,23-乙酰泽泻醇B的转移率10.49%～17.49%。结论建立的质量评价方法稳定可行,适用于泽泻标准汤剂的研制与质量评价,可为泽泻配方颗粒及相关经典名方的研制提供参考。     

正交试验优选莪术微波炮制工艺

目的: 优选醋制莪术的微波炮制工艺。 方法: 以总挥发油、吉马酮和姜黄素含量的综合评分为指标,采用正交试验考察醋用量、闷润时间、微波强度、炮制时间对微波炮制工艺的影响。 结果: 最佳炮制工艺为加15%米醋闷润45 min,60%微波热力炮制3 min。 结论: 该方法简单、可行且易于控制,为莪术炮制工艺提供一种新方法。     

黄芪药材不同干燥方式对其饮片的提取动力学影响

目的 考察在自然干燥、热风干燥、减压真空干燥方式下的黄芪药材经炮制成饮片后，药效成分的提取动力学。方法 以传统水煎煮法对黄芪饮片进行提取，建立提取动力学模型，比较黄芪药材经自然干燥、热风干燥、减压真空干燥3种初加工方式对饮片中4个评价指标（浸出物、黄芪多糖、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷）提取效率差异。结果 3种干燥方式导致黄芪药材切面品相不一，提取动力学均与一级动力学模型拟合效果最佳，其中减压干燥动力学拟合方程斜率最大，提取效率最高。结论 减压干燥方式4个评价指标的药材-饮片转移率高，干燥、提取速率快，可作为传统干燥方式的替代干燥方式。不同干燥方式不仅对药材品相有影响，同时对药材制成饮片及后续饮片制成制剂过程中评价指标的提取效率也有影响，说明干燥等药材初加工是药材-饮片-制剂品质传递过程中的重要环节，应引起足够的关注。     

基于苦味阈值浓度的苦味中药分子苦度当量定量方法研究

目的 建立适用于苦味中药的苦度定量方法。方法 采用经典人群口感评价法，以盐酸小檗碱为参比苦味物质，以不同浓度的23种苦味中药饮片水煎液为载体，采用"最小极限法"预测中药饮片的苦味阈值浓度（bitterness threshold concentration，BTC），并在此基础上计算苦味中药的分子苦度当量（equivalent molecular bitterness，EMB）和分子苦度当量指数（EMB-index，EMBI），进而实现对中药饮片的苦度定量测定；此外，以不同浓度的黄连和苦参水煎液为载体，对建立方法的重现性进行验证。结果 建立了感知到苦味的人数比例与苦味中药饮片水煎液浓度的对数模型和威布尔模型，由拟合方程的R²和P值可知威布尔模型优于对数模型，由威布尔模型的拟合方程计算出中药饮片的BTC，进而测得了23种苦味中药饮片的EMB和EMBI；方法学验证结果显示，测得的黄连和苦参的EMB以及EMBI的RSD值均小于20%，重现性相对良好。结论 采用经典人群口感评价法预测出了23种中药饮片的EMB和EMBI，建立了苦味中药的苦度定量测定方法。     

黄连饮片标准汤剂的制备及质量标准分析

目的:制备黄连饮片标准汤剂并建立其质量标准,为黄连配方颗粒的制备及其质量标准的建立提供参考。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则制备黄连饮片标准汤剂,计算表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的转移率和饮片出膏率,建立黄连饮片标准汤剂的质量标准。流动相乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节pH 3.0),柱温30℃,流速1 mL·min~(-1),检测波长225 nm。结果:黄连饮片中表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的转移率范围分别为79.3%~111.9%,54.6%~76.2%,45.7%~70.7%和43.5%~64.4%,出膏率范围17.1%~22.3%,14批黄连饮片标准汤剂特征图谱中有7个共有峰,其相似度均0.999。结论:该研究建立的质量评价方法精密度和重复性良好,指纹图谱相似度高,适用于黄连饮片标准汤剂的质量评价。     

经典名方半夏泻心汤水煎液的HPLC指纹图谱及黄芩、黄连量值传递研究

目的建立半夏泻心汤水煎液的HPLC指纹图谱,研究处方中黄芩、黄连药材-饮片-全方水煎液的量值传递关系。方法以《伤寒论》中记载的煎煮方法制备半夏泻心汤水煎液,建立半夏泻心汤HPLC指纹图谱,对特征峰进行归属;以转移率、出膏率、指纹图谱的相似度为指标,对处方中黄芩、黄连药材-饮片-全方水煎液的量值传递关系进行分析。结果黄芩中指标性成分黄芩苷从药材到饮片的转移率为81.08%～119.82%;饮片到全方水煎液的黄芩苷的转移率为44.55%～59.05%,黄连中指标性成分小檗碱从药材到饮片的转移为66.65%～97.51%;饮片到全方水煎液的小檗碱的转移率为7.83%～22.93%;全方的出膏率为12.99%～17.21%;15批全方指纹图谱的相似度为0.978～0.999。结论该指纹图谱所建立的质量评价方法适用于黄芩、黄连药材-饮片-全方水煎液质量控制,可为经典名方等质量评价办法的制定提出一定的参考。