六味颈康胶囊中醋乳香定性定量方法的建立

摘 要 目的：建立六味颈康胶囊中醋乳香的鉴别和含量测定方法。 方法: 用TLC法对醋乳香进行定性鉴别; 用HPLC法测定醋乳香主要活性成分11-羰基 β-乙酰乳香酸（AKBA）的含量,色谱柱为SHIMADZU Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1盐酸(78∶22）;流速：1.5 ml·min^-1;柱温：30℃;检测波长：252 nm,进样量：10 μl。结果: TLC法中醋乳香的特征荧光斑点明显且空白无干扰;HPLC法含量测定中AKBA的线性范围为0.036 5～0.730 8 mg·mL^-1（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.24%,RSD为0.83%（n=9）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可有效控制六味颈康胶囊的产品质量。     

HPLC同时测定四季三黄片中芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮和西红花苷-I的含量

目的 采用HPLC同时测定四季三黄片中芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮和西红花苷-I的含量。方法 采用welch Topsil-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,4 μm);流动相：甲醇-0.2%磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长分别为254 nm(芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮)和440 nm(西红花苷-I);流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30 ℃。结果 芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮和西红花苷-I线性范围分别为0.079 10~1.582 μg·mL^-1(r=0.999 5),0.167 5~3.350 μg·mL^-1(r=0.999 8),0.097 92~1.958 μg·mL^-1(r=0.999 7)和0.033 57~0.671 5 μg·mL^-1(r=0.999 4),平均加样回收率分别为95.9%(RSD=0.7%),97.5%(RSD=0.8),96.4%(RSD=1.0%),95.5%(RSD=1.3%)。结论 该方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于四季三黄片中芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮和西红花苷-I的定量分析。     

参茸天麻酒的质量标准研究和探讨

目的:完善参茸天麻酒的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对方中主要药味天麻、枸杞子、何首乌、人参和五味子展开鉴别考察,采用高效液相色谱法测定君药天麻中天麻素的含量。结果:薄层鉴别斑点清晰、分离度好、专属性强且重复性良好。天麻素含量测定方法操作简单、准确,天麻素的线性范围9.76μg.ml_^-1～97.6μg.ml_^-1(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率为99.7%(RSD=1.5%,n=6)。结论:定性、定量方法准确、简单,能有效控制参茸天麻药酒的质量。     

HPLC同时测定通脉颗粒中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、阿魏酸和葛根素的含量

目的 建立通脉颗粒中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、阿魏酸和葛根素的HPLC测定方法。方法 采用Welch Ultimate XD-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,双波长检测（282,305 nm）,柱温35℃,流速1.0 mL·min^-1。结果 丹参素、丹酚酸B、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸的线性范围分别为3.117~62.33 μg·mL^-1（r=0.998 7）,4.044~80.88 μg·mL^-1（r=0.9985）,1.280~25.60 μg·mL^-1（r=0.997 9）,7.964~159.3 μg·mL^-1（r=0.992 8）,1.980~39.60 μg·mL^-1（r=0.999 1）;平均回收率分别为101.6%（RSD=1.62%）,99.7%（RSD=1.76%）,97.4%（RSD=1.19%）,99.9%（RSD=1.52%）,102.2%（RSD=1.56%）。结论 该方法操作简便、快速,结果准确,可用于通脉颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定黄石感冒片中阿魏酸、芦丁、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的 建立HPLC同时测定黄石感冒片中阿魏酸、芦丁、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。方法 采用HPLC,色谱柱为Welch Topsil-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,4 μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22)为流动相;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30 ℃;检测波长：280 nm。结果 阿魏酸、芦丁、大黄酸、大黄素和大黄酚峰线性范围分别为0.020 82~0.416 3 μg·mL^-1(r=0.999 7),0.011 32~0.278 3 μg·mL^-1(r=0.999 3),0.017 22~0.344 3 μg·mL^-1(r=0.999 5),0.015 79~0.315 8 μg·mL^-1(r=0.999 6)和0.051 34~1.027 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.4%(RSD=1.1%),95.0%(RSD=0.88%),97.5%(RSD=1.3%),97.4%(RSD=1.4%)和96.3%(RSD=0.87%)。结论 新建方法简便、准确,可用于黄石感冒片的定量分析方法。     

HPLC法同时测定祛喘胶囊中木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素的含量

摘 要 目的： 建立祛喘胶囊中对木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素的HPLC测定方法。方法: 采用日本资生堂CAPCELL PAK C₁₈ 色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长在0～25 min为278 nm,25～70 min为248 nm,进样量为10 μl。结果: 木兰脂素在6.126～55.134 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为101.5%,RSD为1.4%;欧前胡素在9.862～88.758 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.6%,RSD为1.2%;异欧前胡素在4.830～43.470μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2%,RSD为1.7%。结论:本法操作简便、结果准确,可用于祛喘胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定丹酚酸B和阿魏酸的含量

目的 建立HPLC同时测定丹酚酸B和阿魏酸的方法。方法 色谱柱ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相：甲醇-乙腈-甲酸-水,检测波长为286 nm,流速0.8 mL·min^-1。结果 丹酚酸B浓度在5.40~43.25 μg·mL^-1,阿魏酸浓度在3.37~27.00 μg·mL^-1内线性关系良好。丹酚酸B和阿魏酸的线性方程分别为：Y=0.971 1X-2.215 4,r=0.999 8,Y=0.415 9X-0.450 7,r=0.999 9;平均回收率分别为98.4%,98.7%;RSD分别为3.39%,1.49%。结论 本法在检测丹酚酸B和阿魏酸时有较好的专属性,灵敏度高,重复性好,且样品处理简单、容易操作,可以作为丹参和当归复方制剂的质量检测方法。     

HPLC同时测定白花蛇舌草中熊果酸、异熊果酸和对香豆酸的含量

目的 建立HPLC测定白花蛇舌草中熊果酸、异熊果酸和对香豆酸的含量。方法 采用 Diamonsil C₁₈ ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-15 mmol·L^-1 NH₄Ac(12∶88,pH 3.5),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为308 nm,柱温为35 ℃。结果 熊果酸、异熊果酸和对香豆酸线性范围分别为0.075 7~2.271 μg(R²=0.999 6),0.010 3~0.309 μg (R²=0.999 2)和0.020 2~0.606 μg(R²=0.999 6);3种成分测定的平均回收率分别为99.9% (RSD=0.7%),99.0% (RSD=1.7%)和101.1% (RSD=0.7%)。结论 本法简便、准确度高、稳定性和重复性好,可用于白花蛇舌草中指标性成分定量分析和质量控制。     

CO2超临界流体色谱法同时测定莪术油中3个倍半萜类成分的含量

目的 建立CO₂超临界流体色谱法测定莪术油中呋喃二烯、牻牛儿酮和莪术二酮含量的方法。方法 采用ACQUITY UPC² HSS C₁₈ SB色谱柱（3.0 mm×150 mm,1.8 μm）,以CO₂-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 000 psi。结果 呋喃二烯在2.67~1 337.26μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为97.94%（n=6,RSD=1.50%）。牻牛儿酮在2.77~1 386.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为96.07%（n=6,RSD=1.68%）;莪术二酮在6.99~3 493.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为99.33%（n=6,RSD=1.88%）。结论 本方法快捷准确、稳定且绿色环保,可用于莪术油中上述3个倍半萜类成分的质量控制。     

HPLC法测定龙胆泻肝丸（大蜜丸）中23-乙酰泽泻醇B的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法测定龙胆泻肝丸（大蜜丸）中23-乙酰泽泻醇B的含量。方法: 色谱柱为Waters Symmetry C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(62∶38),流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃,检测波长为208 nm。结果:23 乙酰泽泻醇B在19.999 5～1 999.9500 ng范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为95.56%,RSD为0.7%（n=6）。结论: 该方法简便、可靠、准确,具有良好的重复性和回收率,能用于控制龙胆泻肝丸（大蜜丸）的质量。     

GC法测定银翘解毒系列制剂中薄荷脑、薄荷酮和胡薄荷酮

目的 为银翘解毒系列制剂研究制定统一通用的薄荷与荆芥的质量控制方法.方法 以薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮为指标,采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),50～240 ℃程序升温进行分析,并测定了5种剂型9个品种共38批样品中3个成分的量.结果 薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮3种成分在5个剂型中重复性RSD(n=5)为0.52%～1.95%;加样回收率分别为96.29%～102.83%、97.55%～99.96%、95.36%～103.51%.结论 本实验建立的方法重复性好,准确度高,适用于银翘解毒全部系列品种中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮3种挥发性成分的质量控制.     

HPLC法测定乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量

目的测定乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量,建立有效方法。方法采用HPLC法,二极管阵列检测器;Empower色谱工作站;用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;C18柱(250×4.6mm,5μm);以乙腈-水-冰乙酸(79∶21∶0.1)为流动相;检测波长为249nm。结果11-羰基-β-乙酰乳香酸在12μg.mL-1~495μg.mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为100.12%,RSD为1.51%(n=6)。结论所测11-羰基-β-乙酰乳香酸含量符合标准,本法可作为11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量控制方法。     

UPLC-Q-TOF/MS同时测定强力天麻杜仲胶囊中5种成分的含量

目的 建立UPLC-Q-TOF/MS同时测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素、京尼平苷酸、松脂醇二葡萄苷、苯甲酰新乌头原碱及蛇床子素含量的方法。方法 采用Waters ACQUITY UPLC,色谱柱为CORTECSTM C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,2.7 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）梯度洗脱,电喷雾离子源（ESI）,正负离子模式,质量扫描范围为50~1 200 Da。结果 5种被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系（r² ≥ 0.997 4）,平均回收率在99.533%~107.525%,RSD ≤ 2.56%。结论 应用UPLC-Q-TOF/MS法分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为强力天麻杜仲胶囊的质量控制方法。     

HPLC-ELSD同时测定跌打丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的 建立同时测定跌打丸中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb1含量的HPLC-ELSD检测方法。方法 采用Phenomenex Kinetex C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),柱温30 ℃,流速0.5 mL·min^-1,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,ELSD检测器,漂移管温度110 ℃,载气(空气)体积流量3.0 L·min^-1。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb1分别在0.158~3.16 μg(r=0.999 8),0.407~8.14 μg(r=0.999 5),0.446~8.92 μg(r=0.999 9)内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%(RSD=1.04%),98.09%(RSD=1.03%),97.34%(RSD=0.81%)。结论 该方法简便、快速、准确,可用于跌打丸的质量控制。     

HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素含量。方法: 色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温为25℃,流速为1.0 ml·min^-1 ,流动相为甲醇 水梯度洗脱,检测波长为230 nm,进样量为5 μl。结果: 天麻素在2.68~214.00μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2％,RSD为0.9％（n=6）;升麻素苷在5.22~418.00 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.9％,RSD为0.9％（n=6）;5-O-甲基维斯阿米醇苷在4.57~365.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.7％,RSD为1.0％（n=6）;欧前胡素在5.22~417.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为99.0％,RSD为0.9％（n=6）;异欧前胡素在5.29~423.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2％,RSD为0.8％（n=6）。结论: 该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于玉真散的质量控制。     

爱迪胶囊B质量标准的提高

摘 要 目的：建立爱迪胶囊B的质量标准。方法: 采用TLC法对主要成分黄芪、何首乌、天麻进行定性鉴别;采用HPLC法测定天麻中有效成分天麻素的含量,色谱柱为Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 0.05%磷酸溶液（2∶〖KG-*2〗98）为流动相,检测波长为220 nm,流速1.0 ml·min^-1 ,柱温25℃。结果:黄芪、何首乌和天麻TLC图谱斑点清晰,分离度好,阴性样品无干扰;天麻中有效成分天麻素线性浓度为8.532~208.8 μg·m^-1 （r=1.000 0）,平均回收率为100.30%,RSD为0.37%（n=6）。结论:本方法操作简单,重复性好,可用于爱迪胶囊B的质量控制。     

HPLC同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素含量

目的 建立HPLC同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素含量的方法。方法 采用Ultimate^®AQ-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为210 nm,进样量10 μL。结果 吗啡、磷酸可待因和岩白菜素分别在20.018 2~320.291 2 μg·mL^-1(r=0.999 9)、4.031 0~64.496 6 μg·mL^-1(r=1.000 0)、19.760 0~316.160 0 μg·mL^-1(r=1.000 0)内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.33%(RSD=2.72%),98.72%(RSD=2.77%)和98.54%(RSD=1.06%)。结论 该检测方法简便、准确、重复性好,可用于咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素3种有效成分的同时测定,也可为其质量控制提供参考。     

HPLC同时测定冠心康颗粒中芍药苷、丹酚酸B和羟基红花黄色素A的含量

目的 建立同时测定冠心康颗粒中芍药苷、丹酚酸B和羟基红花黄色素A含量的方法。方法 采用Welchrom C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：230 nm。结果 芍药苷在7.02~52.64 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.3%,RSD为1.2%;丹酚酸B在23.19~173.90 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.2%,RSD为1.1%;羟基红花黄色素A在4.47~ 33.50 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.0%,RSD为1.0%。结论 本法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于冠心康颗粒的质量控制。     

HPLC测定芩暴红止咳胶囊中东莨菪内酯、黄芩苷、黄芩素和杜鹃素的含量

目的 采用HPLC测定芩暴红止咳胶囊中东莨菪内酯、黄芩苷、黄芩素、杜鹃素的含量。方法 Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：甲醇(A)-1%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱,流速：0.8 mL·min^-1;检测波长：295 nm;柱温：30 ℃。结果 东莨菪内酯线性范围为1.27~124.70 μg,r=0.999 9,加样回收率为98.3%(RSD=1.1%);黄芩苷线性范围为8.07~538.20 μg,r=1.000 0,样品加样回收率为98.0%(RSD=1.2%);黄芩素线性范围为1.12~111.60 μg,r=1.000 0,加样回收率为98.5%(RSD=0.9%);杜鹃素线性范围为1.06~106.40 μg,r=1.000 0,加样回收率为99.0%(RSD=1.4%)。结论 本方法简便、准确,重复性好,专属性高,可用于制剂的质量控制。     

HPLC-DAD同时测定益心通胶囊中6种活性成分的含量

目的 建立HPLC同时测定益心通胶囊中葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚6种活性成分含量的方法。方法 采用XSELECT^TM HSS C₁₈色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;柱温：30℃;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：阿魏酸、毛蕊花糖苷和丹酚酸B为220 nm,葛根素为250 nm,龙胆苦苷和丹皮酚为275 nm。结果 葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚的线性范围分别为7.56~113.4 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.36~65.4μg·mL^-1（r=0.999 7）,1.18~17.7 μg·mL^-1（r=0.999 3）,1.90~28.5 μg·mL^-1（r=0.999 4）,4.48~67.2 μg·mL^-1（r=0.999 3）和11.7~175.5 μg·mL^-1（r=0.999 7）,平均加样回收率分别为98.7%,97.8%,97.6%,98.6%,99.0%,98.7%,RSD分别为1.0%,1.3%,1.4%,1.1%,1.2%,1.3%。结论 本法专属性强,结果准确,重现性好,可用于益心通胶囊的质量控制。