AB-8大孔树脂分离纯化积雪草总苷的工艺研究

目的：研究AB-8大孔树脂分离纯化积雪草总苷的工艺条件及技术参数。方法：用高效液相色谱法测定积雪草苷和羟基积雪草苷的含量,考察AB-8大孔树脂对积雪草总苷的吸附及解吸性能。结果：AB-8大孔树脂对积雪草总苷的适宜吸附条件为：药液质量浓度0．2g·mL^-1（相当于生药材）,pH值6～7,流速2BV·h^-1（BV为柱床体积倍数）,洗脱剂用3BV50％乙醇。结论：AB-8大孔树脂吸附积雪草总苷的纯化方法可行,具有较好的应用前景。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定积雪苷霜软膏中羟基积雪草苷和积雪草苷

积雪草为伞形科积雪草Centellaasi atica（L．）Urban的全草，含有积雪草苷、羟基积雪草苷等多种三萜类化合物，具有清热利湿、解毒消肿之功效。积雪苷霜软膏其主药为积雪草总苷，具有促进创面愈合的作用。现行标准中仅有理化及薄层鉴别，没有建立定量测定的方法。文献报道采用液相色谱-紫外检测法、毛细管区带电泳技术和柱前衍生技术一紫外检测法分析羟基积雪草苷和积雪草苷。蒸发光散射检测器（evaporative lights cattering detector，ELSD）作为新一代的通用型检测器，具有灵敏度高、不受溶剂紫外吸收的影响等优点。因此本研究采用HPLC—ELSD法测定了积雪苷霜软膏中羟基积雪草苷和积雪草苷，建立了积雪苷霜软膏的定量测定方法。     

HPLC法测定黄葵胶囊中金丝桃苷含量

目的：研究黄葵胶囊的有效成分,测定黄葵胶囊中金丝桃苷含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM ODS-C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．2％磷酸溶液（14：86）;检测波长：360nm;流速：1．0mL／min进样量：10μL;柱温：30℃。结果：四批样品中,金丝桃苷在黄葵胶囊中的平均含量为13．76％,RSD为2．34％（小于5％）。结论：该测定方法稳定、可靠,可用于黄葵胶囊中金丝桃苷含量的测定。     

不同产地积雪草中积雪草苷和羟基积雪草苷含量测定

目的采用高效液相法测定不同产地积雪草药材中积雪草苷和羟基积雪草苷含量。方法采用VP－ODS色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0mL＆#183;min-1,检测波长204nm,柱温40℃。结果积雪草苷和羟基积雪草苷的平均回收率分别是99.7%、101.4%,RSD分别是1.68%、1.07%（n=6）。结论不同产地的积雪草中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量差别较大,广西柳州和广东湛江所产的积雪草中积雪草苷和羟基积雪草苷含量较高。     

HPLC法测定积雪草中三萜类化合物的含量

目的：建立一种能同时测定积雪草中四种主要三萜类成分积雪草苷、羟基积雪草苷、积雪草酸、羟基积雪草酸的含量分析方法。方法：采用１８柱,乙腈－水为流动相,梯度洗脱,检测波长２０５ｎｍ。结果：四种三萜组分的平均回收率分别为积雪草苷９７．６２％（ＲＳＤ＝１．９５％,ｎ＝５）;羟基积雪草苷９８．９６％（ＲＳＤ＝２．０１％,ｎ＝５）;羟基积雪草酸１０１．８９％（ＲＳＤ＝１．５４％,ｎ＝５）;积雪草酸１０１．２８％（ＲＳＤ＝１．３８％,ｎ＝５）。结论：此方法简单、准确,适用于积雪草原药材及其制剂的质量控制。     

近红外漫反射光谱法快速测定积雪草总苷中积雪草苷的含量

目的：建立近红外漫反射光谱法快速测定积雪草总苷中积雪草苷的含量方法。方法：采用高效液相色谱法测定市场上流通的66批次积雪草总苷中积雪草苷的含量,同时采集近红外漫反射光谱,对原始光谱进行多元散射校正（ MSC）、二阶导数（2D）和Norris导数（ND）平滑等光谱预处理方法,采用偏最小二乘回归法（PLSR）建立近红外定量校正模型,实现积雪草总苷中指标性成分积雪草苷含量的快速测定。结果：所建立的积雪草苷近红外定量校正模型,验证集相对误差RMSEP、标准偏差与标准误差的比值RPD分别为0.0352和6.47,表明所建近红外模型预测准确度高。同时,校正集均方根误差RMSEC和验证集均方根误差RMSEP接近,分别为1.17和1.25,交叉验证均方根误差RMSECV为3.43,表明所建近红外模型稳健性好。结论：所建立的积雪草苷近红外定量校正模型具有很好的预测准确度和稳健性,为市场上积雪草总苷质量的快速评价提供方法。     

HPLC-ELSD测定积雪草提取物中积雪草苷的含量

目的：用HPLC-ELSD测定积雪草提取中积雪草苷的含量。方法：色谱柱为HiQ siL KYA-C18分析柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱；漂移管温度105 ℃；载气流速2.9 L·min^-1。结果：积雪草苷在0.35～7.0 μg呈良好线性关系；积雪草提取物中积雪草苷的回收率为94.9％(RSD 1.7%)。结论：该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于积雪草提取物中积雪草苷的质量评价。     

HLPC法测定更辰胶囊中淫羊藿苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定更辰胶囊中淫羊藿苷的含量的方法。方法：采用BOS Hypersil C18ODS2（150mm×4．6mm 5um）色谱柱,乙腈-水（30：70）为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为270nm。按外标法进行检测。结果：淫羊藿苷在浓度为0．1μg·ml^-1～1．16μg·ml^-1范围内线性关系良好。结论：该方法简便准确、重复性好、专属性强,可作为更辰胶囊的含量测定有效方法。     

HPLC法测定生血康胶囊中栀子苷的含量

目的：探索建立测定生血康胶囊中栀子苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。应用Spherisorb C18（200mm×4.6mm,5μm）色谱柱;以乙睛-水（15：85）为流动相;流速为1.0ml·min^-1;检测波长为238nm;柱温为室温。结果：栀子苷在0.218μg~1.090μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.67%、RSD为0.88%（n=6）。结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于生血康胶囊中栀子苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定积雪草苷片中积雪草苷、羟基积雪草苷的含量

目的:建立HPLC测定积雪草苷片含量的方法。方法:采用Agilent C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(71︰29),流速1.0ml·min-1,检测波长205nm,柱温25℃。结果:积雪草苷平均回收率为99.5%,RSD=1.06%(n=6);羟基积雪草苷平均回收率为100.3%,RSD=1.21%(n=6)结论:所建方法简便,结果准确,可用于积雪草苷片的质量控制。     

HPLC法测定金菊感冒胶囊中氨基比林的含量

目的：建立高效液相色谱法测定金菊感冒胶囊中氨基比林的含量。方法：色谱柱为Hypersil ODS2C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH=3．7）：甲醇（38：62）；流速：0．8ml·min^-1；检测波长：272nm；结果：氨基比林的浓度在0．4035-2．4211μg·ml。范围内，线性关系良好（r=1．0000，n=6），平均回收率100．3％，RSD为0．41％。结论：本法准确、快速，简便可靠，结果稳定，可用于金菊感冒胶囊的含量测定。     

HPLC法测定疏肝利胆胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立疏肝利胆胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：SHIMADZU VP-ODS（250mm×4．6mm，5um），流动相：甲醇：0．1％磷酸溶液（80：20，V／V），流速：1．0ml·min^-1，检测渡长：254nm，柱温：30℃。结果：大黄素在10．13～250．8μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）；平均加样回收率为96．2％，RSD=1．2％（n=6）；大黄酚在10．00—250．0μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）；平均加样回收率为96．7％。KSD=1．3％（n=6）.结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于连翘败毒丸的质量控制。     

HPLC测定五淋化石胶囊中延胡索乙素的含量

目的：建立五淋化石胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法：采用KromasilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇一磷酸盐溶液（磷酸二氢钾0．2g和磷酸氢二钾9．6g混合溶解于1L水中）（60：40）,流速为1．0mL·min-1,检测波长280nm。结果：延胡索乙素在0．045—0．980μg线性关系良好,r=0．9998,平均回收率为98．44％,RSD=1．35％。结论：该方法简便、准确,可作为五淋化石胶囊质量控制方法。     

高效液相色谱法测定SY片剂中延胡索乙素的含量

目的:建立测定SY片剂中延胡索乙素的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为UltimateTMC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(65∶35);流速为1mL/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。结果:延胡索乙素在0.23～3.45μg范围内,峰面积与含量呈线性关系,r=0.99998;平均加样回收率为99.46%,RSD=2.33%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、结果准确稳定,分离效果好,可用于SY片剂中延胡索乙素的质量控制。     

HPLC法测定抗菌消炎胶囊中黄芩苷的含量

目的：建立抗菌消炎胶囊中黄芩苷的HPLC测定方法。方法：色谱柱为VP-ODS（250mm×4.6mm,5μm）;甲醇-水-磷酸（45：55：0.1）为流动相,流速1.0m l/min,检测波长280nm。结果：抗菌消炎胶囊中黄芩苷在0.05-0.35μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9993。平均回收率为98.94%,RSD为1.1%（n=5）。结论：该方法简便,快速,准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg_1Rb_1和三七皂苷R_1的含量

目的:建立HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1含量的方法。方法:采用Shi-madzu-C18柱,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。结果:测得人参皂苷Rg1在0.868～8.680μg(r=0.9999,n=6)、人参皂苷Rb1在0.892～8.920μg(r=1.0000,n=6)、三七皂苷R1在0.308～3.080μg(r=1.0000,n=6)线性关系良好;平均回收率人参皂苷Rg1为100.11%,RSD0.71%;人参皂苷Rg1为99.91%,RSD0.87%;三七皂苷R1为99.90%,RSD1.61%,(n=5)。结论:本法准确,专属性强。     

HPLC法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),流速1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量10μL。结果盐酸小檗碱在9.957⁹9.57μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.99%(n=6)。结论高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量,简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

高效液相色谱法测定乳增宁胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立乳增宁胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70：30）,检测波长275nm,流速为1．0mL／min。结果淫羊藿苷在0．105～0．840μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为100．5％,RSD=1．14％（n=6）。结论该方法简便快捷,重复性好,可作为乳增宁胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。     

HPLC测定头痛宁胶囊中大黄素的含量

目的：建立头痛宁胶囊中大黄素的含量测定方法.方法：采用Kromasil C18 （150 mm ×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-1％冰醋酸溶液（75∶25）为流动相,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果：大黄素在10.8 ～54.0 μg·mL-1呈良好的线性关系（r =0.999 9）,平均回收率为100.56％,RSD=1.26％ （n=6）.结论：本方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于头痛宁胶囊中大黄素的质量控制.     

复方归芍妇康胶囊的制备与质量控制

目的：制备复方归芍妇康胶囊,建立其质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对当归和益母草进行定性鉴别,采用HPLC对复方归芍妇康胶囊中的芍药苷进行含量测定。结果：芍药苷在0．303—1．515μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）;平均回收率为99．66％,RSD=0．27％（n=6）。结论：该制剂制备工艺稳定,含量测定方法准确可靠,重现性好,可用于复方归芍妇康胶囊的质量控制。