溶解方法对双氯灭痛片含量测定的影响

双氯灭痛片为消炎镇痛药,是临床上风湿、类风湿等疾病的常用药,其用量大、用途广、质量标准收载于《黑龙江省药品标准汇编》,含量测定的溶解方法为振摇溶解法,有报道显示,因此种方法不能准确反映出所有检品的质量水平,误差较大,所以研磨振摇溶解法得到推广,使片剂的主要成分都溶解出来,减少实验的方法误差,结果准确。1 仪器与试药日本岛津Uv-210紫外分光光度计,分析天平AE-240,样品为 不同厂家、不同批次的双氯灭痛片。2 实验方法的选择①振摇溶解法 取本品10片,除去肠溶衣后,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于双氯灭…     

丙谷胺片含量测定方法的改进

丙谷胺片为 2 0 0 0年版《中国药典》收载品种 ,药典规定含量测定方法为 :取本品 10片 ,精密称定 ,研细 ,精密称取适量 (约相当于丙谷胺 0 4 ｇ) ,加入中性乙醇 30ｍｌ与酚酞指示剂 2滴 ,用氢氧化钠滴定液(0 1ｍｏｌ/Ｌ)滴定。在进行含量测定时 ,我们发现此方法采用的是传统的振摇溶解法 ,样品溶解于乙醇中容易产生结块现象 ,形成的颗粒粗 ,片剂的主要成分不能完全溶解出来 ,测得的结果往往偏低 ,不能准确地反映出样品的质量水平 ,误差较大。因此 ,我们在工作中采用超声溶解法代替振摇溶解法 ,取得了较为满意的结果。1 仪器与试药ＣＳＦ -…     

醋酸泼尼松龙片含量测定使用溶剂的探讨

《中国药典》 2 0 0 0年版二部中 ,醋酸泼尼松龙片的含量测定采用紫外分光光度法 ,样品的处理是以无水乙醇为溶剂 ,振摇 15分钟使醋酸泼尼松龙溶解。但在实际测定中作者发现即使强烈振摇15分钟醋酸泼尼松龙也不能完全溶解 ,导致测定结果偏低 ,造成较大的测定误差。1　实验仪器ＵＶ - 2 10 0紫外可见分光光度计 (日本岛津 ) ,ＴＧ32 8Ｂ型电光分析天平 (上海天平仪器厂 )。2　实验方法取样品 2 0片 ,精密称定 ,研细 ,精密称取 4份样品 (每份约相当于醋酸泼尼松龙 2 0ｍｇ) ,分别置 10 0ｍｌ量瓶中 ,加无水乙醇约 6 0ｍｌ,分别按 15分钟、 30…     

HPLC法测定倍他米松片的含量及含量均匀度

ＨＰＬＣ法测定倍他米松片的含量及含量均匀度上海华联制药有限公司２０００７２庄毅邹美华上海医科大学药学院２０００３２俞培忠倍他米松系甾体激素药物，对倍他米松片的含量及含量均匀度的测定，目前中国药典所载的方法为紫外分光光度法［１］。由于赋形剂在所测波长处...     

对中国药典甲睾酮片含量均匀度测定中样品溶液配制方法的改进建议

对中国药典甲睾酮片含量均匀度测定中样品溶液配制方法的改进建议漯河市药品检验所漯河４６２０００付小六万燕卢超然甲睾酮片（甲基睾丸素片）含量均匀度的测定，中国药典１９９０年版和１９９５年版收载的方法完全一致［１，２］（简称直接振摇溶解法）。但在对３个生产...     

硝西泮片含量均匀度测定方法的改进

硝西泮片含量均匀度测定方法的改进徐州市药品检验所２２１００９范玮曾李伟硝西泮片的含量均匀度测定中国药典［１］采用无水乙醇振摇溶解的方法．笔者在检验中发现，硝西泮片在无水乙醇中即使反复振摇也不崩解，溶解更加困难．为了克服这一不足．采用先加入水１ｍＬ，振...     

布洛芬片含量测定样品溶液配制方法的改进

布洛芬片在生产过程中发现，半成品、成品的含量测定结果比投料量偏低，需在工艺处方中补加布洛芬原料2%左右。认为其含量测定项的样品溶液配制方法不能准确反映出产品的实际质量水平，误差较大，为此，本实验改进样品溶液配制方法。 1 实验方法 1.1 方法Ⅰ 改进的样品溶液配制方法为：取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于布洛芬0.5g)置研钵中，加少许中性乙醇溶液研磨均匀，加20ml中性乙醇滤置250ml三角烧瓶中，容器与滤器用40ml中性乙醇分4次洗涤，合并滤液和洗涤液，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠溶液(0.1mol/…     

依托红霉素片含量测定方法的改进

目的对依托红霉素片含量测定方法进行改进.方法对依托红霉素片含量测定中的样品前处理方法进行改进,取样品适量,精密称定置量瓶中,加乙醇适量溶解(按相当于红霉素2.5mg加乙醇1ml),用磷酸盐缓冲液(p田.8)配制成1000u@mnl-1,静置2h后,按抗生素微生物检定法红霉素项下测定其含量.结果改进法克服了按药典法[1,2]测定时,含量结果不稳定、偏低、易偏离平行的现象.结论改进法准确、稳定、可靠.     

阿奇霉素胶囊含量测定方法的改进

目的对阿奇霉素胶囊含量测定的样品前处理进行改进.方法取样品适量,精密称定置量瓶中,加乙醇适量(每2mg约加乙醇1ml),超声处理10min,放冷至室温,加灭菌水制成每1ml中约含1000单位的溶液,照阿奇霉素项下的方法测定其含量.结果改进方法克服了按中国药典(2000年版)法测定时,溶解不完全,含量结果偏低、偏离平行的现象.结论改进后方法准确、可靠.     

盐酸氯米帕明片含量测定方法的改进

盐酸氯米帕明 (盐酸氯丙咪嗪 )片为三环类抗抑郁药 ,具有抗强直性昏厥、抗震颤作用。其含量测定中国药典[1] 采用盐酸溶液 (0 1mol·L- 1)研细 ,转移至 2 5 0ml量瓶中 ,充分振摇使盐酸氯米帕明溶解。在检验过程中 ,我们发现振摇时间对含量测定结果有一定的影响 ,振摇时间少于 1小时 ,其含量测定结果偏低。因此 ,我们在实际操作过程中 ,充分振摇 1小时助溶。但是 ,该方法操作不便 ,效率较低。为此我们采用 6 0℃水浴助溶 ,样品溶解完全 ,且对实验结果没有影响。1　仪器与试药紫外分光光度计　Lambda 6 (USA)。盐酸氯米帕明 (徐州恩华药业…     

阿奇霉素胶囊含量测定方法的改进

目的:对阿奇霉素胶囊含量测定的样品前处理进行改进.方法:取样品适量,精密称定置量瓶中,加乙醇适量(每2mg约加乙醇1ml),超声处理10min,放冷至室温,加灭菌水制成每1ml中约含1000单位的溶液,照阿奇霉素项下的方法测定其含量.结果:改进方法克服了按中国药典(2000年版)法测定时,溶解不完全,含量结果偏低、偏离平行的现象.结论:改进后方法准确、可靠.     

多潘立酮片含量测定方法的改进

多潘立酮片为外周多巴胺受体阻滞药。其含量测定《卫生部药品标准》新药转正标准第十三册规定为“取本品 2 0片 ,精密称定 ,研细 ,精密称取适量 (约相当于多潘立酮 10 mg) ,置 5 0 m L量瓶中 ,加水 5 m L ,振摇 ,加异丙醇 2 5 m L,置水浴上加热 10 min,时时振摇至多潘立酮溶解”,本文将“水浴上加热 10 min”改为“超声处理 15 min,放冷至室温”,其后按标准依法操作 ,测定并计算。经对比 5批多潘立酮片 (西安杨森制药有限责任公司 )测定 ,结果见表 1。表 1　两法测定多潘立酮片含量结果 (标示量 % ,n=2 )批　号 标准法X RSD ( % )改进法…     

布洛芬片含量测定方法的改进

布洛芬片是临床常用的一种解热镇痛抗炎药 ,主要用于风湿及类风湿性关节炎的治疗。《中国药典》[1] 测定布洛芬片中布洛芬的方法为 :取本品 2 0片 ,除去包衣后 ,精密称定 ,研细 ,精密称取适量 (约相当于布洛芬 0 5ｇ) ,加中性乙醇 (对酚酞指示液显中性 ) 2 0ｍｌ,振摇 ,使布洛芬溶解 ,用垂熔玻璃漏斗滤过 ,容器与滤器用于中性乙醇洗涤4次 ,每次 1 0ｍｌ,洗液与滤液合并 ,加酚酞指示液 5滴 ,用氢氧化钠滴定液 (0 1ｍｏｌ/Ｌ)滴定。该法结果准确 ,但操作繁琐、费时。笔者在实验中发现辅料的存在与否对终点的判断和测定结果均无显著影响 ,故…     

头孢氨苄片含量测定中溶解方法的改进

<正> 头孢氨苄片是目前临床常用的抗生素,其质量标准收载于一九九○年版《中国药典》二部。本品的含量测定采用碘量法,其样品溶解方法为:“取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于头孢氨苄0.25g),置250ml容量瓶中,加水100ml,振摇30分钟,使头孢氨苄溶解,再加水稀释至刻度……”。简称药典法。我们在对头孢氨苄片进行含量测定中发现,由于     

维生素B6片含量测定方法的改进

维生素Ｂ6 片系维生素类药 ,参与氨基酸与脂肪代谢。《中国药典》 2 0 0 0年版二部规定 ,测定含量时 ,须将样品置研钵中加溶剂研磨成糊状后 ,再用溶剂分次定量转移至10 0ｍｌ量瓶中 ,时时振摇 3 0分钟 ,然后再进行ＵＶ测定 ,这不仅费时费力 ,还易造成误差。本文对维生素Ｂ6 片的样品处理方法进行了改进 ,使操作简单 ,且结果准确可靠。1　仪器与试药1 1　仪器日本岛津ＵＶ - 2 65紫外分光光度计　经计量检查的天平 (上海天平仪器厂 ,ＴＧ3 3 2Ａ ,十万分之一 ;湘仪天平仪器厂 ,ＴＧ3 2 8Ａ ,万分之一 ) ,经标化洁净的容量瓶。1 2　试药维生素…     

吲达帕胺片含量均匀度测定方法的改进

目的：对吲哒帕胺片含量均匀度测定中样品的溶解方法进行改进。方法：采用超声溶解法。结果：改进法与药典法比较,测定结果无明显差异。结论：改进法简单,快捷,准确。     

阿奇霉素胶囊含量测定方法的改进

目的：对阿奇霉素胶囊含量测定的样品前处理进行改进。方法：取样品适量,精密称定置量瓶中,加乙醇适量（每2mg约加乙醇1ml),超声处理10min。放冷至室温,加灭菌水制成每1ml中约含1000单位的溶液,照阿奇霉素项下的方法测定其含量。结果：改进方法克服了按中国药典（2000年版法测定时,溶解不完全,含量结果偏低,偏离平行的现象,结论：改进后方法准确、可靠。     

紫外分光光度法测定氢溴酸加兰他敏片的含量及含量均匀度

目的:建立氢溴酸加兰他敏片简便、准确的含量测定方法。方法:氢溴酸加兰他敏在289nm波长处有最大吸收,采用紫外分光光度法测定氢溴酸加兰他敏片的含量,以0.1mol/L盐酸为溶剂,能消除辅料对主药的吸收作用。通过标准曲线的制备,得出浓度与吸收度的回归方程。并做24小时室温下稳定性试验、回收率试验样品测定和含量均匀度测定。结果:平均回收率为100.2％,RSD为0.41％;含量均匀度测定符合《中国药典》规定;对照品和样品测定溶液在24小时内稳定。结论:以本法测定氨溴酸加兰他敏片的含量,结果准确,方法简便。     

盐酸赛庚啶片含量均匀度测定方法的改进

盐酸赛庚啶片为抗组胺药 ,在实际工作时我们发现 ,按照中国药典中其含量均匀度测定方法操作时 ,本品振摇崩解溶出效果不佳 ,且振摇时间过长 ,耗时耗力。采用研磨和超声助溶可明显提高溶出效果且对检验结果没有影响。1 仪器与试药　紫外分光光度计UV - 2 6 0 (岛津 )。盐酸赛庚啶对照品 (含量为 99 98% ) ;盐酸赛庚啶片 (批号 :2 0 0 2 0 10 2 ,2 0 0 112 0 2 ,2 0 0 10 70 9)均为市售 ;盐酸为分析纯。2 方法与结果　中国药典中的方法为“取 1片置 10 0ml量瓶中 ,加盐酸液 (9→ 5 0 ) 2 0ml振摇崩解后 ,加无水乙醇约 5 0ml,振摇 10min ,使…     

卡马西平片的含量测定方法

卡马西平为抗惊厥、镇痛药 ,用于癫痫和三叉神经痛的治疗 ,并有抗抑郁及抗心律失常的作用。其片剂含量测定中国药典[1] 采用加乙醇后置水浴中加热振摇 ,使卡马西平溶解再进行检测的方法。我们在检验中发现 ,由于水浴温度近沸 ,高于乙醇的沸点(78℃ ) ,致使乙醇沸腾逸出 ,操作较难进行。为了克服这一不足 ,改在 4 5℃水浴中加热振摇 ,使其溶解 ,结果准确 ,方法简便易行。1　仪器与试药紫外分光光度计Lanbda (USA)。卡马西平对照品 (含量 99 9% ,批号 2 0 0 10 0 1)及卡马西平片 (批号 2 0 0 10 4 0 1,2 0 0 10 6 0 1,2 0 0 10 90 1)均由徐…