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1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酸乙酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:合成标题化合物,并进行工艺改进。方法:以2-戊酮和草酸二乙酯为原料,经三步反应合成了产物。结果:反应的总收率为47.7%。合成的各步产品经元素分析、红外和核磁共振光谱确证。结论:改进的工艺具有反应温度低、时间短等优点,并提高了收率。 相似文献
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设计了以羟基甲叉基丙二酸二乙酯钠盐为原料合成3 氯 4 氟苯胺基甲叉基丙二酸二乙酯的方法,收率为517%. 相似文献
3.
香豆素类基本骨架化合物的微波辐射辅助合成 总被引:4,自引:0,他引:4
目的 合成香豆素基本骨架化合物.方法 在微波辐射和氨基磺酸的催化作用下经Pechmann反应得到相应产物,其结构经IR、1H-NMR波谱确证.结果与结论 合成了8个苯并吡喃酮类化合物,反应收率74%~95%.微波辐射辅助可以缩短反应时间,提高反应效率,减少溶剂的使用.实验结果显示,氨基磺酸是Pechmann反应的良好固体酸催化剂. 相似文献
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目的:探讨3-芳基取代香豆素衍生物的简易合成方法。方法:以5-甲基水杨醛和3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,在醋酐和三乙胺条件下,经加热环合反应,合成3-(3,4-二甲氧基苯基)-6-甲基香豆素。结果:与文献方法相比,本法的一步反应收率从12%~33%提高到73.6%。结论:本法操作简单,收率高,更具实用性。 相似文献
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3-氯-4-氟苯胺在适当的Lewis酸存在下,与原甲酸三乙酯及丙二酸二乙酯缩合,一步制得了3-氯-4-氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯(Ⅲ),反应收率几乎为100%,本方法可在氟哌酸的生产巾完全代替乙氧_亚甲基丙二酸二乙酯工艺。 相似文献
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2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加入2-氯乙酰乙酸乙酯进行环合反应,得到2-(4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(2);然后通过六亚甲基四胺/三氟乙酸进行Duff反应,得到2-(3-甲酰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(3);再经盐酸羟胺/甲酸/甲酸钠体系脱水得到目标化合物。结果经四步反应合成非布司他关键中间体4,总收率为22.6%,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。结论改进后的工艺终产品无需柱色谱纯化,适合工业化生产。 相似文献
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3-氯-4-氟苯胺基亚甲丙二酸二乙酯制备的改进 总被引:4,自引:0,他引:4
3-氯-4-氟苯胺在 Lewis 酸存在下直接同原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯反应,除得到60~70%收率的主产物3-氯-4-氟苯胺基亚甲丙二酸二乙酯(1)外,还分离到三个产物,经 IR、MS、~1HNMR 及元素分析,证明其结构分别是甲脒3的盐酸盐、4和5。可用本法代替原用乙氧亚甲丙二酸二乙酯制备1的工艺。 相似文献
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3-氯-4-氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯在惰性高沸点溶剂中的环化反应 总被引:1,自引:1,他引:0
用 ~1HNMR 方法测定了3-氯-4-氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯在二苯醚或石蜡油中加热环化所得产物中2与3的比例,结果表明此比例随着溶剂的不同而稍有变化,并且副产物3的组份随着溶剂用量增大而减少。 相似文献
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微波及离子液体条件下香豆素类化合物的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:探索操作简便、环境友好的香豆素衍生物的合成方法:方法:以乙酰乙酸乙酯和苯酚类化合物为原料,通过Pechmann反应,在4种不同的反应条件(浓硫酸催化、Lewis酸三氯化铋催化、微波Lewis酸三氯化铋催化、微波离子液体催化)下催化合成多种香豆素衍生物,并对4种方法进行对比。结果:微波离子液体条件下的Pechmann反应与传统方法相比革除了有机溶剂的使用,缩短了反应时间且产率较高。结论:微波及离子液体条件下合成香豆素类化合物是一种条件简单、环境友好的合成方法。 相似文献
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6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸酯类衍生物的合成及其抗病毒活性 总被引:6,自引:0,他引:6
目的 设计合成6-溴-5,羟基吲哚-3-羧酸酯类衍生物。并对其体外抗呼吸道病毒活性进行初步评价。方法 以对苯醌、3-乙氨基-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经多步反应合成目标化合物;并在MDCK和HeLa细胞内。采用细胞病变法,检测目标化合物对甲3型流感病毒和呼吸道合胞病毒的抑制作用。结果 与结论共制得12个新化合物,经^1H—NMR、MS确证其结构。体外试验表明。目标化合物具有不同的抗病毒活性,其中Ⅵj的体外抗病毒作用与阳性对照药金刚烷胺相当。 相似文献
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异香(艹卓)醛和肉桂酸经酯化、与丙二酸在微波辐射下经Knoevenagel反应制得3-肉桂酰异阿魏酸后,再在超声波辐射下与取代酚酯化得到3-肉桂酰异阿魏酸苯酯,酯化收率为61%~84%. 相似文献
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目的合成新型安眠药加波沙朵。方法以甘氨酸乙酯盐酸盐、氯化苄和γ-丁内酯为原料,合成N-苄基甘氨酸乙酯和4-溴丁酸乙酯,经环合得到N-苄基-3-氧代-4-甲酸乙酯哌啶盐酸盐,该盐经氢化、基团保护,再与羟胺反应环合得到3-羟基-6-甲酸乙酯-4,5,6,7-四氢异唑[5,4-c]吡啶,最后去保护得到目标产物。结果与结论中间体及产物结构经IR、^1H-NMR和^13C-NMR确认。 相似文献
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微波辐射快速合成非甾体抗炎药噁丙嗪 总被引:2,自引:0,他引:2
利用微波辐射技术合成了非甾体抗炎药丙嗪 ,通过正交设计优化了微波辐射合成的条件。结果表明 ,微波辐射下 ,反应速度明显加快 ,反应时间由传统方法的 5h缩短为 17min ,收率由63 %提高到 83 %。 相似文献