LC-MS／MS法测定血浆中孟鲁司特的浓度

孟鲁司特钠属于过敏介质阻释药,是一种选择性白三烯受体拮抗剂。生物化学和药理学的生物测定显示,与其他有药理学重要意义的气道受体如类前列腺素、胆碱能和β-肾上腺能受体比较,本品对半胱氨酰受体（CysLT1）有高度的亲和性和选择性。     

人血浆中氟康唑的LC-MS/MS法测定

建立了LC-MS/MS法测定人血浆中氟康唑的浓度.采用C18色谱柱,以甲磺酸酚妥拉明为内标,流动相为甲醇2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)(60:40),电喷雾离子化源,正离子多离子反应监测,监测离子为m/z 307.2→238.2(氟康唑)和m/z 282.2→212.2(甲磺酸酚妥拉明).氟康唑在0.03～10μg/ml浓度范围内线性关系良好.提取回收率大于90.9%,日内和日间RSD均小于7%.     

人血浆中匹维溴铵的LC-MS/MS法测定

建立了液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的匹维溴铵.以紫杉醇为内标,采用C18色谱柱,流动相为乙腈-2 mmol/L乙酸铵溶液-甲酸(70∶30∶0.1),多反应监测(MRM)扫描,监测离子对m/z 512.5→231.3(匹维溴铵)和m/z 854.3→286.3(紫杉醇).低、中、高浓度匹维溴铵的血浆提取回收率分别为111.7％、104.9％和99.7％,日内和日间RSD均小于15％.     

人血浆中氟康唑的LC-MS/MS法测定及药动学

建立了LC-MS/MS法测定人血浆中的氟康唑(1).采用C18色谱柱,以甲磺酸酚妥拉明(2)为内标,2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)-甲醇(40:60)为流动相,电喷雾离子化源,选择性正离子多反应监测,检测离子分别为m/z 307.2→238.2(1)和m/z 282.2→212.2(2).1在0.03～10 μg/ml浓度范围内线性关系良好,方法回收率大于94%,提取回收率大于90%,日内和日间RSD均小于5.4%.20名男性健康志愿者单剂量口服1片150 mg,主要药动学参数为Cmax(3.26±0.54)μg/ml,tmax(1.42±0.65)h,t1/2(29.75±4.89)h,AUC0→120 h(131.4±23.4) μg·ml-1·h和AUC0→∞(140.5±26.3) μg·ml-1·h.     

LC-MS/MS 法测定人血浆中多潘立酮的浓度

摘 要 目的:建立测定人血浆中多潘立酮浓度的高效液相-质谱联用色谱法。方法: 以普萘洛尔为内标,血浆样本经0.1 mol·Ll^-1氢氧化钠溶液处理后用乙醚萃取。采用XTerra MS C₁₈柱 （150 mm×2.1 mm,3.5 μm）为色谱柱,以乙腈-水-甲酸（80∶20,含0.3%的甲酸）为流动相,流速为0.2 ml·minl^-1。质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,正离子方式多反应（MRM）扫描,离子选择通道分别为m/z 426.3 → m/z 175.1（多潘立酮）和m/z 260.3→ m/z 183.1（普萘洛尔）。结果:多潘立酮测定方法的线性范围为0.5～100 μg·L^-1,日内和日间精密度(RSD)均小于10 %。结论:本方法特异性强,灵敏度高,适用于临床试验中血浆样本的高通量分析。     

人血浆中扎托布洛芬的LC-MS/MS法测定

建立了LC-MS/MS法测定人血浆中的扎托布洛芬.以瑞舒伐他汀钙为内标,采甩C<,18>色谱柱,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液(70:30)为流动相,采用电喷雾电离源、选择反应监测(SRM)负离子扫描方式检测.扎托布洛芬在0.02～8μg/ml浓度范围内线性关系良好,日内和日间RSD均小于15%,回收率为77.5%～87.6%.24名健康志愿者单剂量口服扎托布洛芬80 mg后的主要药动学参数为:c<,max>(4.16±1.46)μg/ml,t<,max>(1.54±1.00)h,t<,1/2>(3.89±1.69)h,AUC<,0-∞>(15.20±3.01)μg·h·ml<'-1>.     

LC-MS/MS法测定人血浆中帕罗西汀及其药动学

帕罗西汀（Paroxetine）属强力、高度选择性的5-羟色胺（5-HT）再摄取抑制剂。其抗抑郁作用和治疗强迫性神经症、惊恐障碍及社交焦虑症的疗效被认为与其所具有的特异性抵制脑神经的5-HT再摄取有关。     

LC-MS/MS法测定血浆中姜黄素的血药浓度

目的建立测定姜黄素血药浓度的方法。方法采用高效液相色谱-质谱联用法对姜黄素的血药浓度进行测定,采用固定相为Hypersil GOLD C18柱,以甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL.min-1,柱温为35℃;质谱采用高温电喷雾离子源,以选择反应监测模式进行定量分析,血浆样品用乙腈直接沉淀处理。结果姜黄素在2.5～187.5ng.mL-1范围内呈良好的线性关系。日内、日间RSD均小于15%（n=5）。结论本方法操作简单、灵敏度高、分析时间短,适用于姜黄素血药浓度监测及药代动力学研究。     

LC-MS/MS法测定人血浆中白藜芦醇的浓度

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定人血浆中白藜芦醇浓度的方法。方法:血浆样品经四硼酸钠溶液碱化后,经甲基叔丁基醚提取处理。分析柱为RestekC1(82.1mm×150mm,5.0μm),保护柱为GminiC1(84mm×3.0mm,10.0μm),流动相为乙腈-水(85∶15,V/V,其中含0.2mmol·L-1乙酸铵),流速为0.3mL·min-1,进样量为5μL,内标为3,5-二羟基-4-异丙基二苯乙烯,使用电喷雾离子源,以负离子多重反应监测(MRM)方式进行检测。用于定量白藜芦醇和内标的MRM扫描离子通道分别为m/z227.0→143.0、253.2→211.0。每个样品的分析时间为5min。结果:白藜芦醇和内标的保留时间分别为1.43、2.55min。血浆中内源性物质对测定无干扰,白藜芦醇检测浓度在0.1～50.0ng·mL-1范围内同其与峰面积之比呈良好线性关系(r=0.9969),定量下限为0.1ng·mL-1。日内、日间RSD均低于11.25%,方法回收率为(91.70±3.81)%～(99.00±3.29)%。结论:本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于白藜芦醇的血药浓度测定。     

人血浆中福多司坦的LC-MS／MS法测定

建立了LC.MS/MS法测定人血浆中的福多司坦,并用于人体药动学研究.血浆经甲醇沉淀蛋白,采用氰基柱,对乙酰氨基酚为内标,甲醇-水(80∶20)为流动相,ESI源负离子检测方式,多反应监测,选择离子反应为m/z 178.0-90.6(福多司坦)和m/z 149.9-106.7(内标).福多司坦在0.2～20 μg/ml浓度范围内线性关系良好,定量限为0.2 μg/ml,提取回收率为87.2%～97.6%,日内及日间RSD均小于15%.     

LC-MS/MS测定人血浆中格列齐特的含量

目的建立液相色谱串联三重四级杆质谱(LC-MS/MS)测定人血浆中格列齐特含量的方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C 18色谱柱(50mm×2.1mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液=96∶4(v/v),流速0.3mL·min^-1,柱温25℃,进样量10μL;采用电喷雾离子源,温度设为150℃电喷,正离子模式,去溶剂化温度350℃子模,扫描方式为多离子反应监控,去簇电压均为20V;碰撞能量分别为35eV(格列齐特)和20eV(格列吡嗪);用于定量分析的离子反应分别为m/z 324.0→m/z 127.0(格列齐特)和m/z 446.1→m/z 286.3(格列吡嗪),扫描时间为250ms。结果格列齐特在2~100ng·mL^-1范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9995),定量下限为1.0ng·mL^-1,提取回收率为72.4%~77.2%(批内RSD<6.2%,批间RSD<13.6%,n=12),加样回收率为97.0%、97.5%及103.8%(n=6)。结论此方法能简单、快速、准确、灵敏地检测人血浆中格列齐特的含量,为该药药代动力学及临床研究提供方法学支持。     

人血浆中克拉霉素浓度的LC-MS/MS测定及药物动力学研究

建立TLC-MS／MS法测定人血浆中克拉霉素的浓度，并研究了10名健康受试者口服国产克拉霉素片及其缓释片的药物动力学。以盐酸舍曲林为内标，乙腈．0．1％甲酸（70：30）为流动相，采用AlltimaC，。色谱柱，流速为0．2ml／min，血浆样品经乙腈沉淀后测定。质谱仪为串联四极杆质谱，采用大气压化学离子源（APCI），正离子扫描（ESI^＋）：离子选择通道分别为748．6／590．4（克拉霉素）和306．4／275．2（盐酸舍曲林）。克拉霉素在0．02～5μg／m1的范围内线性良好，方法回收率为101．3％～107．8％；日内和日间RSD均小于4．5％。     

人血浆中尼莫地平的LC-MS/MS法测定及其药物动力学

建立了LC—MS／MS法测定人血浆中尼莫地平的浓度，并研究了20名健康受试者自身对照双周期交叉口服60mg尼莫地平受试制剂和参比制剂后的药物动力学。采用C18柱，流动相为甲醇，尼群地平为内标。以选择性离子反应检测（MRM）扫描方式进行检测，监测离子质荷比（聊止）为419.3→343．1（尼莫地平）和361．0→329．0（尼群地平）。血浆样品经NaH2PO4缓冲溶液（pH12）碱化，以正己烷-二氯甲烷-异丙醇混合液萃取。血浆中尼莫地平的提取回收率为62．5％～69．9％，线性范围为0．25～100ng／ml，定量限为0．25ng/ml。     

LC-MS/MS法测定人血浆中依托考昔的浓度

摘 要 目的：建立测定人血浆中依托考昔浓度的液相色谱 串联质谱分析方法。 方法: 采用Waters公司Acquity I class液质联用仪,ACQUITY UPLC HSS T3 (50 mm×2.1 mm,1.8 μm )色谱柱,水∶甲醇（30∶70）为流动相,甲醇做蛋白沉淀剂处理血浆样品。 结果: 依托考昔与内标依托考昔 d3的峰面积比在浓度15.0~3 000 ng·ml-1范围内线性关系良好;低、中、高浓度QC样品日内、日间精密度RSD均小于11.0%,准确度RSD在-3.85%～14.4%。 结论: 该方法简单快速、准确可靠,可用于依托考昔血药浓度测定及药动学研究。     

人血浆中茴三硫代谢产物浓度的LC-MS/MS法测定

建立了LC-MS/MS法测定人血浆中茴三硫代谢产物对羟基茴三硫的浓度.采用Thermo Hypersil Gold色谱柱,流动相为乙腈-水（含0.5%甲酸）（88：12）,氯雷他定为内标.采用ESI＋电离源模式,选择正离子监测质荷比（m/z）为186.3→242.6（对羟基茴三硫）和337.3→383.4（氯雷他定）.样品用乙酸乙酯-异丙醇（95：5）液液萃取,对羟基茴三硫在15.6～1000μg/L浓度范围内线性良好,批内和批间RSD小于7.10%,方法回收率为98.9%～110.1%.     

LC-MS/MS法测定健康人血浆中的特比萘芬

目的:建立一种快速测定人血浆中特比萘芬血药浓度的LC-MS/MS法.方法:采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-水(含20 mmol·L-1乙酸铵)(95∶5),流速1.0 mL· min-1;气动辅助电喷雾离子化(ESI),正离子模式多反应离子检测(MRM);特比萘芬和内标(酮康唑)分别为:m/z 292.00→141.10,m/z 530.95→82.10.结果:特比萘芬在10.3～2054 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9978),定量下限10.27 ng·mL-1.特比萘芬低、中、高三个浓度批内及批间相对标准偏差、准确度、绝对回收率均符合方法学要求,无显著基质效应.结论:该方法专属性强、分析周期短,适合于临床上特比萘芬血浆含量的测定.     

LC-MS/MS法测定健康人血浆中的拉呋替丁

本文建立了一种快速测定人血浆中拉呋替丁血药浓度的LC-MS/MS法,采用CN柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-水(含20 mmol.L-1乙酸铵,0.2%甲酸)(97:3);流速1.0 mL.min-1;气动辅助电喷雾离子化(ESI),正离子检测,多反应离子检测(MRM)拉呋替丁和内标氯苯那敏分别为:m/z 432.20→351.15;m/z 275.10→230.05。拉呋替丁在1.98～396 ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9991),定量限1.98 ng.mL-1。拉呋替丁低、中、高三个浓度批内及批间变异、准确度、绝对回收率均符合方法学要求,无显著基质效应。该方法专属性强,分析周期短,适合于临床上拉呋替丁血浆含量的测定。     

LC-MS/MS法测定人血浆中的非洛地平浓度

目的:建立高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中的非洛地平浓度.方法:以非洛地平-d3为内标,血浆样品采用乙腈进行蛋白质沉淀前处理后,采用Waters Xbridge-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm),以水/甲酸/1 mol·L-1醋酸铵(100/0.2/0.1,v/v/v)、乙腈/甲酸/...     

LC—MS／MS法测定人血浆中左氧氟沙星浓度

目的：建立LC-MS／MS法测定人血浆中左氧氟沙星的浓度。方法：LC条件：色谱柱为SymmetryShield^TM RP18（100mm×2．1mm，3．5μm），流动相为甲醇-1mmol／L醋酸铵溶液-甲酸（35：65：0．01），流速为0．25mL／min，进样量为10μL；MS条件：电喷雾离子源，正离子电离模式，多反应离子监测的MS扫描方式。结果：左氧氟沙星血药浓度在8．86～5320μg／L范围内线性关系良好，最低定量限为8．86μg/L；日内、日间精密度良好，RSD均小于15％，准确度均在±15％范围内。采用本法对20名健康受试者单剂量口服0．2g盐酸左氧氟沙星片进行了药动学研究。结论：本法前处理简单，分析快速、灵敏、准确，适用于左氧氟沙星的药动学和生物等效性研究。