雄黄水飞炮制工艺及其机制研究

目的:对雄黄水飞炮制工艺进行优化并探讨其机制。方法:以氢化物发生原子荧光光谱法测定炮制品中As2O3的含量,以显微镜下动态观察结果、成品收率、As2O3含量等多项指标对雄黄水飞炮制工艺进行系统研究。结果:研究雄黄最佳水飞工艺需要进行加液研磨至糊状的加水量和时间考察、研磨成糊状后搅拌的加水量及其停置时间考察、水飞法合并混悬液静置时间考察以及水飞法干燥温度考察,并使炮制品粒度圆整均匀,粒径达到<5μm。结论:本研究验证并优化了雄黄水飞炮制工艺,使炮制品有毒成分含量显著降低。     

炉甘石炮制工艺及产品质量研究

目的 建立最佳炉甘石煅淬水飞工艺并对产品质量进行分析。方法 以水飞产品收率及氧化锌增加量为指标,对炉甘石水飞次数及用水量进行优化,进一步以煅制时间、煅淬用水量及煅淬次数为考察因素,采用L9(34)正交试验优化煅淬炮制工艺;对20批药材进行煅淬水飞炮制,测定产品及相应生品中氧化锌含量,分析产品质量。结果 煅淬水飞最佳炮制工艺参数为：炉甘石破碎为7～9 mm的小块,700℃煅制20 min,3倍量水煅淬2次,充分研磨,加水搅拌,静置20 s,倾取悬浮液,重复操作8次,每次用水量依次为第1次40倍,第2次25倍,第3～4次20倍,第5～6次15倍,第7～8次10倍。所得产品质量与对应的生品质量有关。结论 炉甘石煅淬水飞炮制工艺稳定、可靠,可用于炉甘石饮片生产。     

杜仲炮制前后松脂醇二葡萄糖苷含量的比较

目的 以松脂醇二葡萄糖苷的含量为质控指标,筛选优化传统盐炙杜仲的炮制工艺,并与生杜仲进行比较.方法 用正交设计法优选炮制工艺,采用RP-HPLC法测定松脂醇二葡萄糖苷的含量,作为杜仲质量控制的考察指标进行实验比较.结果 杜仲的最佳炮制工艺:用盐量2.5%、温度135℃、时间30 min,杜仲生品中松脂醇二葡萄糖苷含量高于炮制品2倍以上.结论 随着炮制品的温度升高和时间的延长,杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量逐渐下降.     

不同雄黄炮制品中As_2S_2及As_2O_3含量变化规律研究

目的:以雄黄为研究对象,分析不同炮制方法对其得率的影响及炮制品中As2S2和As2O3含量的变化规律,筛选出最佳炮制方法。方法:对三批雄黄生品依次用水飞法、酸水飞法、碱水飞法进行炮制,计算炮制品得率及残渣重量;采用直接碘滴定法及二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)分别测定不同炮制品中的二硫化二砷(As2S2)及三氧化二砷(As2O3)含量。结果:三个批次的雄黄炮制后,其As2S2和As2O3含量均符合《中国药典》2010年版的要求。炮制品得率均为:水飞品酸水飞品碱水飞品;残渣重量为:水飞品酸水飞品碱水飞品;As2S2的含量为:碱水飞品水飞品酸水飞品生品;As2O3的含量为:酸水飞品碱水飞品水飞品生品。结论:从炮制品得率、As2S2及As2O3含量、炮制成本等方面综合考虑,雄黄炮制方法以水飞法、酸水飞法为宜,建议舍弃碱水飞法。     

不同炮制方法对煅炉甘石中铅含量的影响

目的 考察不同炮制方法对煅炉甘石中铅含量的影响,为其临床安全用药提供参考。方法 总结历版《中国药典》和本草文献中煅炉甘石的炮制方法,炉甘石生品分别经明煅后直接粉碎、煅淬+水飞的传统方法及2020年版《中国药典（一部）》方法处理,按2020年版《中国药典（四部）》通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法测定生品、上述炮制品及市售炉甘石样品中铅的含量。结果 铅含量从高至低依次为炉甘石生品>传统方法煅淬后的弃渣>煅后直接粉碎的样品及市售煅炉甘石样品>传统方法炮制的煅炉甘石。结论 煅烧的炮制过程可降低炉甘石中铅的含量,市售煅炉甘石样品多采用明煅后直接粉碎的方法,虽可保证成品的细度,但铅含量较高,且相差较大。以煅淬+水飞的传统炮制方法能最大限度地减少炉甘石中铅的含量,保证用药安全。     

天麻蒸制工艺的优化研究

目的:优化改进天麻蒸制工艺.方法:采用L9(34)正交试验,以蒸制的温度、压力、时间和蒸制次数为考察因素,以炮制品中天麻素含量为考察指标,进行蒸制工艺优选.结果:优选的最佳工艺为在105℃、1.0 Mpa条件下蒸制1h且只蒸制1次.结论:该炮制工艺稳定可行,为天麻的工业化炮制生产提供了重要依据.     

无名异炮制乳香的最佳工艺研究

目的探讨无名异制乳香的炮制工艺。方法以水浸提物挥发油含量及醇浸提物量为主要考察指标,采用正交设计筛选工艺。结果用无名异炮制的乳香,加9倍量水,提取6 h,以中火炒制,20%无名异和5%醋的炮制品中挥发油的含量和醇浸出物含量最高。结论火候、无名异和醋的用量是影响无名异制乳香中挥发油含量和醇提取物量的重要因素。该工艺是在生产条件下优选出的,对指导生产有参考价值。     

Box-Behnken响应面法优化高压蒸法炮制何首乌工艺

摘 要 目的：通过Box-Behnken响应面法优化高压蒸法炮制何首乌工艺,并与传统炮制工艺进行比较。方法: 以蒸制温度、蒸制时间和干燥温度作为考察因素,以多糖含量、二苯乙烯苷含量和两指标归一化值作为评价指标,采用Box-Behnken响应面法考察了各个因素对高压法炮制工艺何首乌中多糖和二苯乙烯苷含量的影响,并比较高压蒸法炮制品与传统炮制品中多糖和二苯乙烯苷含量的差异。结果:高压蒸法炮制何首乌的最佳工艺为：蒸制温度为125.4 ℃、蒸制时间为3.1 h、干燥温度为52 ℃。优化的高压蒸法炮制的何首乌中多糖和二苯乙烯苷含量分别为传统炮制法的1.24和5.26倍。结论:利用Box-Behnken响应面法优化高压法炮制何首乌,方法简便,预测性良好。     

正交设计法优选烘法炮制焦栀子的工艺

目的 优选烘法炮制焦栀子的工艺参数.方法 采用正交试验法考察炮制温度、烘制时间、堆放厚度、粉末细度等影响因素,以焦栀子的色泽、浸出物与栀子苷的含量作为评价指标,综合评分,优选其工艺条件.结果 炮制温度对实验结果有显著性影响,其最佳炮制工艺为160℃,烘10 min,堆放厚度2cm,过1号筛粉末.结论 优选出的焦栀子炮制工艺能较好地保证其炮制品的质量.     

黄芪蜜炙生产工艺研究及设备参数优选

目的研究蜜炙黄芪工业化大生产的工艺,优选主要设备工艺技术参数,缩小不同生产批次炮制品的质量差异,确保产品质量的均一性和稳定性。方法采用L9(34)正交实验设计,以炮制品外观性状和黄芪甲苷的含量为考察指标,进行机械化炮制与传统手工炮制对比研究,确定最佳工艺技术参数。结果用XCYD-750型炒药机进行黄芪蜜炙,最佳炮制工艺技术参数为炒炙温度设定100℃,炒炙时间设定25min,投料量16kg。结论最佳炮制工艺所得的产品符合传统蜜炙黄芪炮制品的要求,且黄芪甲苷含量较生饮片有所提高;XCYD-750型炒药机适用于黄芪的蜜炙工艺,且操作简单、节省人力。     

黄芪炮制工艺优化及不同炮制品成分比较

目的:优化黄芪蜜炙、盐炙、醋炙工艺,并比较不同炮制品水溶出物溶出率、黄芪甲苷含量差异。方法:采用均匀设计试验,以加辅料(蜜、盐、醋)倍数、浸泡时间、炒制时间、炒制温度为考察因素,以水溶出物溶出率、黄芪甲苷含量的综合评分为指标,优选炮制工艺;采用香草醛-硫酸比色法测定黄芪甲苷含量。结果:蜜炙、盐炙、醋炙最优工艺为加蜜、盐、醋倍数分别为1:7、1:1、1:1(均为V/V),炒制时间分别为13、5、5min,炒制温度分别为70、240、70℃,浸泡时间均为0.5h;盐炙黄芪水溶出物溶出率高于醋炙品,且有显著性差异(P<0.01),而3种炮制方法下黄芪甲苷含量差异不明显。结论:所选工艺稳定、可靠;不同炮制方法对水溶出物有显著性影响。     

保肝明目茶的制备工艺研究

目的：拟开发一款保肝明目茶，优选其最佳制备工艺。方法：以总多糖含量为评估指标，选用Design-Expert软件设计实验，优化水提工艺；以吸湿率、成形率、溶化性和含水量作为指标，选用正交设计，优选最佳制粒工艺。结果：最终确定的水提工艺：处方中的四味药材加12倍量水，提取温度80℃、提取时间2 h。最佳制粒工艺：取相对密度为1.25~1.30的浸膏，加入3倍浸膏量的赋形剂（玉米糊精∶可溶性淀粉=1∶4），再加入矫味剂甜菊糖0.25%，柠檬酸0.4%，混合制软材，制粒，干燥，整粒，即得。结论：优选的制备工艺稳定可行，为后期产品研发奠定了基础。     

正交试验优选芪七连胶囊制备工艺

目的:优选芪七连胶囊的最佳制备工艺。方法:以干膏率和黄芪甲苷含量为评价指标,以加水量、煎煮时间、煎煮次数、醇沉浓度为考察因素,采用L(934)正交试验优选芪七连胶囊的制备工艺。结果:最佳制备工艺为药材加水煎煮2次,第1次加入10倍量水煎煮2h,第2次加8倍量水煎煮2h,醇沉浓度为65%,醇沉24h。结论:优选出的工艺合理、稳定、可行,可用于制备芪七连胶囊。     

正交设计优选砂炒牛蒡子的炮制工艺

目的：优选砂炒牛蒡子的最佳炮制工艺。方法：采用正交试验法考察炮制温度、炒制时间、砂用量等影响因素,以砂炒牛蒡子中牛蒡苷含量、爆裂率和煎出率作为评价指标,综合评分优选其工艺条件。结果：优选出最佳炮制工艺为：砂用量为药物重量的12倍,砂炒温度200℃,炒制时间4 min。结论：该炮制工艺可靠、爆裂率高、成品酥脆、质量好,可为工业化生产提供实验数据。     

冻干工艺及保护剂对羟基喜树碱脂质体质量的影响

用薄膜水化-高压均质法制备羟基喜树碱脂质体,以葡聚糖凝胶色谱法分离脂质体和游离药物,采用HPLC法测定包封率。通过差示扫描量热法测定含不同保护剂的脂质体的最低共熔点和玻璃化转变温度,并比较冻干品外观、冻干前后脂质体包封率和粒径的变化,优选出最佳的冻干工艺、冻干保护剂种类及比例。结果表明,以6%蔗糖为冻干保护剂,经4℃、1 h,-18℃、12 h和-35℃、5 h逐步预冻,然后于-54℃冷冻干燥24 h,制得的冻干品外观良好,脂质体复溶后粒径变化小,包封率达(87.0±2.7)%。     

正交试验优选小豆蔻挥发油的提取及β-环糊精包合工艺

目的:优选小豆蔻挥发油的提取及β-环糊精包合工艺。方法:采用水蒸气蒸馏法进行提取,以粉碎粒度、加水量、蒸馏时间为考察因素,以挥发油质量分数为评价指标;包合工艺以β-环糊精与挥发油配比(g∶ml)、包合温度、包合时间为考察因素,以包合物收得率、挥发油包合率为评价指标,均采用正交试验优选工艺。结果:优选的提取工艺为小豆蔻饮片直接加10倍量水,提取6 h;包合工艺为挥发油∶β-环糊精=1∶6(ml∶g),包合温度为60℃,包合时间为2 h。结论:所选工艺合理、可行,可用于提取小豆蔻中挥发油以及挥发油与β-环糊精的包合。     

正交试验优选清肝利胆胶囊醇提工艺

目的:优选清肝利胆胶囊醇提工艺。方法:以大黄总蒽醌含量、乙醇浸出物量、三氯甲烷萃取物量和正丁醇萃取物量为综合指标,乙醇提取量、提取次数、提取时间为考察因素,通过正交试验优选清肝利胆胶囊最佳醇提工艺。结果:最佳醇提工艺为加8倍量80%乙醇提取2次,每次1.5h。结论:该提取工艺合理、简单可行,可为大生产提供理论依据。     

和厚朴酚口服自微乳制剂的制备及药代动力学研究

目的:制备和厚朴酚(HNK)口服自微乳制剂(SMEDDS),并考察自微乳制剂促进和厚朴酚口服吸收的效果。方法:采用伪三元相图法优化自微乳制剂处方组成,稀释法评价含HNK的SMEDDS制剂的乳化效果。并以和厚朴酚混悬液(含1%CMC-Na的溶液为分散介质)为对照,考察了自微乳制剂大鼠口服给药后体内生物利用度情况。结果:由MCT,cremaphor EL和labrasol(质量比为3∶5∶2)组成的和厚朴酚自微乳制剂经去离子水稀释后可自发形成平均粒径和表面电势分别为(35.48±4.21)nm和(-2.04±0.26)mV的微乳(HNK-ME),并且在10～100倍稀释范围内乳化效果良好且性质稳定。大鼠体内的药代动力学结果表明,和厚朴酚微乳(HNK-ME)的生物利用度(AUC)为混悬剂的1.33倍,Cmax为混悬剂的1.53倍。结论:自微乳制剂可显著提高和厚朴酚的口服生物利用度。     

HPLC指纹图谱结合正交试验优化红参的炮制工艺

目的:建立红参的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并优选其最优炮制工艺。方法:采用HPLC法。色谱柱为Waters SymmetryShieldTMRP18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,进样量为10μL。以人参皂苷Rb1为参照,绘制10批红参样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》进行相似度评价,并确定共有峰。以蒸制温度、蒸制时间、干燥方法为考察因素,人皂苷类成分含量、指纹图谱相似度为指标,采用L16(43)正交试验优化红参的炮制工艺并进行验证;采用SPSS 19.0软件对10批红参样品和最优工艺炮制品进行聚类分析。结果:10批红参共有13个共有峰,相似度均大于0.920;共指认人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1等3个共有峰。最优炮制工艺为100℃蒸制150 min,60℃干燥;验证试验结果显示,3批红参最优工艺炮制品中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量分别为0.26%~0.29%、0.17%~0.20%、0.47%~0.54%,其指纹图谱与对照图谱相似度均大于0.970。聚类分析结果显示,10批红参及3批最优工艺炮制品可聚为两类,即HS3~HS10聚为一类、3批最优工艺炮制品及HS1、HS2聚为一类。结论:所建指纹图谱可用于红参的炮制工艺优化,能表征炮制工艺参数波动与药材整体质量的相关性变化;所得最优炮制工艺合理可行。