HPLC法测定络石藤中络石苷元的含量

目的建立测定中药络石藤中络石苷元含量的高效液相色谱方法。方法甲醇-水(7∶3)提取药材,经酸水解、碱水解后调pH值为6.0沉淀用甲醇溶解,高效液相色谱法测定,Symmetry C18(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(45∶55),流速0.8 ml.min-1,检测波长280 nm,采用外标法峰面积计算含量。结果络石苷元溶液在5.07～81.12 mg.L-1时与其吸收值呈良好线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.76%,RSD=0.83%。结论该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,适用于络石藤中络石苷元的含量测定。     

防风化学成分的分离与结构鉴定

防风乙醇提取物经大孔树脂富集后，采用各种柱色谱法进行分离纯化，从中得到14个化合物，根据理化性质和光谱数据鉴定结构为：防风嘧啶(1)，clemiscosin A (2)，5-羟基-8-甲氧基补骨脂素(3)，亥茅酚苷(4)，亥茅酚(5)，紫花前胡苷元(6)，升麻素苷(7)，升麻素(8)，5-O-甲基维斯阿米醇苷(9)，5-O-甲基维斯阿米醇(10)，异紫花前胡苷(11)，腺苷(12)，胡萝卜苷(13)和β-谷甾醇(14)。其中化合物1为新化合物，化合物2为首次从伞形科植物中分离得到，化合物3为首次从防风中分离得到。     

络石藤质量标准研究

目的建立络石藤的质量标准。方法采用TLC法对络石藤中牛蒡子苷元、络石苷元和去甲络石苷元进行了定性鉴别;应用HPLC法对络石藤中络石苷进行了含量测定。结果薄层定性特征明显,专属性强。络石苷在0.20～4.03μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.9%。结论鉴别和含量测定方法可行,重现性好,可用于络石藤的质量控制。     

RP-HPLC法测定络石藤中络石苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定络石藤中络石苷的方法.方法:甲醇提取药材,大孔吸附树脂吸附后40%乙醇洗脱,反相高效液相色谱法测定,Symmetry C18(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(25:75)流速1.0ml·min-1,检测波长240 nm.结果:络石苷的进样量在0.42～3.36μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);加样回收率98.4%,RSD=0.6(n=6).结论:该方法准确、可靠、简便、灵敏,适于络石藤中络石苷的含量分析.     

田蓟苷微乳在大鼠小肠吸收特性的研究

<正>香青兰(Dracocephalum moldevica L.)为唇形科青兰属植物,具有治疗高血压、高血脂、心绞痛和冠心病作用,田蓟苷(Tilianin)是其主要活性成分[1-2]。因其水溶性差,口服给药吸收不理想[3]。为增加田蓟苷溶解度,课题组前期进行了微乳制备工艺的研究[4]。在此基础上,依据大鼠与人小肠生理状况相似的特点[5],采用大鼠在体单向灌流模型和外翻肠囊模型考察田蓟苷肠灌流液、田蓟苷微乳在大鼠各肠段吸收     

紫花杜鹃药材质量标准研究

目的 研究制定紫花杜鹃药材的质量标准.方法 采用薄层色谱法对紫花杜鹃药材中的槲皮苷、金丝桃苷进行了鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对槲皮苷、金丝桃苷进行了含量测定,Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm,NO.8022889)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(18∶82)为流动相,流速为1.0 ...     

复方葛参胶囊的安全毒理学评价

正葛根为豆科植物野葛或甘葛藤的干燥根,它既是我国传统中药材,也是食物,始载于《神农本草经》,具有解肌退热、生津止渴及生阳止泻的功效[1]。葛根含有多种有效成分,如黄酮、内酯、萜类、多糖和氨基酸等[2]。其主要活性成分是异黄酮类物质,如葛根素、大豆苷及其苷元等[3-4]。研究表明,葛根异黄酮类物质能扩张冠状动脉,抗心肌缺血,抗动脉粥样硬化,降血压、降血糖、降血脂,清除自由基、抗氧化、抗衰老作用[5-8]。人参是我国滋补类名贵中药材,已有数千     

牛蒡子苷元诱导人白血病细胞凋亡的作用及机制

牛蒡子来源于菊科两年生草本植物牛蒡子属牛蒡(Aictium lappa L.)的干燥成熟果实,为常用中药.有疏风散热、解毒透疹、利咽消肿等功效,现代药理学研究表明牛蒡子有抗病毒[1,5]、抗炎[2]、抗癌[3,4]、抑制热休克反应[6]等广泛的药理活性.其主要活性成分是牛蒡子苷元(arctigenin,ARG)[1].     

HPLC-DAD-ESI-MS法定性分析木香顺气丸甲醇提取物中的化学成分

目的:建立定性分析木香顺气丸甲醇提取物中多种化学成分的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列(DAD)-电喷雾电离质谱(ESI-MS)法。色谱柱为Eclipse XDB C18,二元线性梯度洗脱,柱温为35℃;ESI离子源泉,正负离子分别扫描。结果:通过与DAD、ESI、MS联用,获得8个化合物的准分子离子峰[M+H]-及分子加钠峰[M+Na]+;同时利用质谱的碰撞诱导解离(CID)技术,获得二级质谱信息,并结合保留时间和参考文献信息,对8个化合物进行了确证。得到黄酮类成分柚皮苷、异柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、甘草苷,木脂素类成分厚朴酚、和厚朴酚以及生物碱类成分辛弗林。结论:该方法可定性分析木香顺气丸中的有效组分。     

1-(5-硝基吲哚-2-羰基)-4-[3-(1-甲基乙胺基)-2-吡啶基]哌嗪的制备

地拉韦定(delavirdine)是由美国Pharmacia&Upjohn公司研制的非核苷HIV-1逆转录酶抑制剂(NNRTIs),临床与其它抗HIV药联合使用,用于治疗获得性免疫缺陷综合征[1].1-(5-硝基吲哚-2-羰基)-4-[3-(1-甲基乙胺基)-2-吡啶基]哌嗪(1)是其重要中间体.文献[2-4]以5-硝基吲哚-2-羧酸(2)和1-[3-(1-甲基乙胺基)-2-吡啶基]哌嗪(3)为原料,在1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)作用下缩合制得.EDC价昂,后处理用氯仿作提取溶剂,且需通过柱色谱纯化,不适于规模化生产.     

HO-1介导芒果苷对大鼠肝脏缺血/再灌注损伤的保护作用

<正>芒果苷属双苯吡酮类化合物,是芒果叶的主要活性成分,具有抗炎作用[3]。炎症是缺血/再灌注(I/R)损伤发生的重要机制[1-2],但是芒果苷对肝脏I/R损伤的保护作用尚未见报道。本研究观察了芒果苷对I/R大鼠肝脏炎症反应以及损伤的影响。1材料与方法1.1仪器生化自动分析仪(购自德国Bayer公司),实时定量PCR仪(购自美国Thermo公司)。1.2方法1.2.1实验分组将SD大鼠(由河北大学实验动物中心提供)随机分为假手术组、I/R组、芒果苷预处理组、芒果苷-     

山西省野生连翘叶中八种矿物质元素含量分析

<正>连翘叶是木犀科灌木植物连翘(Forsythia suspense)的干燥叶。文献[1-6]报道,连翘叶与连翘果实的主要活性成分类似,主要含连翘苷、连翘酯苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素等化学成分,且连翘酯苷、连翘苷等部分成分的含量远高于连翘果实,我国山西省、河北省、河南省、陕西省等地一直有饮用连翘茶的习惯,具有良好的保健价值[7]。目前有关连翘叶有机活性成分方面的研究报道很多,但对于山西野生连翘叶中矿物     

紫花前胡苷抗宫颈癌细胞作用研究

目的 探究紫花前胡苷抗宫颈癌HeLa细胞的作用效果及相关信号通路.方法 HeLa细胞在0、0.1、1和10 mmol/L浓度的紫花前胡苷作用24 h后,通过CCK-8法检测细胞增殖活性,流式细胞术检测细胞凋亡水平;通过蛋白免疫印迹法检测细胞内凋亡相关cleaved-caspase 3(cle-caspase 3)、Cytochrome C(Cyto C)、Bax、Bcl2蛋白水平变化,以及自噬相关p-mTOR、mTOR、P62、Beclin1、LC3蛋白水平变化;结合Ad-GFP-LC3B腺病毒转染检测细胞内LC3B聚集状态.结果 对照组(0 mmol/L)、0.1 mmol/L组、1 mmol/L组、10 mmol/L组的HeLa细胞凋亡率依次升高,分别为(14.93±2.95)％、(15.43±2.13)％、(21.63±3.19)％、(31.42±5.01)％,且在10 mmol/L浓度处理下升高最为明显(P<0.05).10 mmol/L的紫花前胡苷作用24 h后,HeLa细胞内的促凋亡cle-caspase 3、Cyto C、Bax蛋白水平升高,抗凋亡蛋白Bcl2表达下降,自噬相关蛋白p-mTOR/mTOR水平下降,Beclin1以及LC3-Ⅱ累积增多,自噬流相关蛋白P62表达下降,LC3B在紫花前胡苷处理组中呈颗粒性聚集,均差异有统计学意义(P<0.05).结论 紫花前胡苷具有较好的抗宫颈癌细胞作用,其机制可能与自噬相关细胞凋亡有关.     

娑罗子提取物酶解产物的化学成分研究

目的制备新的七叶皂苷衍生物。方法采用β-葡萄糖苷酶对娑罗子提取物进行生物转化,采用大孔吸附树脂、反相硅胶柱色谱等分离方法对酶解产物进行分离纯化,根据MS、NMR数据,对得到的单体化合物进行了结构鉴定。结果 4个化合物分别鉴定为21β-O-巴豆酰基-22α-O-乙酰基原七叶皂苷元-3β-O-[β-D-葡萄糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)、21β-O-当归酰基-22α-O-乙酰基原七叶皂苷元-3β-O-[β-D-葡萄糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖醛酸苷(2)、21β-O-巴豆酰基-28-O-乙酰基原七叶皂苷元-3β-O-[β-D-葡萄糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖醛酸苷(3)、21β-O-当归酰基-28-O-乙酰基原七叶皂苷元-3β-O-[β-D-葡萄糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖醛酸苷(4)。分别命名为七叶皂苷Ie、七叶皂苷If、异七叶皂苷Ie和异七叶皂苷If。结论 4个化合物均为新化合物。     

大茴香酸-硫酸荧光体系测定黄芪甲苷

黄芪甲苷 (ａｓｔｒａｇａｌｏｓｉｄｅ)是中药膜荚黄芪Ａｓｔｒａｇａｌｕｓｍｅｍｂｒａｎａｃｅｕｓ (Ｆｉｓｃｈ .)Ｂｇｅ .和蒙古黄芪Ａｓｔｒａｇａｌｕｓｍｅｍｂｒａｎａｃｅｕｓ (Ｆｉｓｃｈ .)Ｂｇｅ .ｖａｒ .ｍｏｎｇｈｏｌｉｃｕｓ (Ｂｇｅ .)Ｈｓｉａｏ的主要活性成分 ,有抗炎、降压、镇痛、镇静、升高血浆中ｃＡＭＰ水平、促进小鼠再生肝ＤＮＡ的含量[1,2 ] 以及促进免疫功能等生理活性。黄芪甲苷的测定方法主要有 :紫外分光光度法[3 ,4 ] 、薄层扫描法[5,6] 和ＨＰＬＣ法[7,8] 。光度法常用香草醛在浓硫酸作用下与甲苷显色…     

槲皮素对血管紧张素Ⅱ致培养乳鼠心肌细胞肥大的抑制作用

目的:研究槲皮素(Quercetin,Que)对血管紧张素Ⅱ(Aug Ⅱ)诱发培养乳鼠心肌细胞肥大的抑制作用及机制。方法:分别用[~3H]胸苷、[~(14)C]尿苷和[~3H]酪氨酸标记测定DNA、RNA和蛋白质合成;用Lowry法测定蛋白质含量;用组蛋白ⅢS、[γ-~(32)P]ATP与蛋白激酶C(PKC)酶液一起保温测定PKC活性;用聚谷氨酸·酪氨酸(4:1)多肽、[γ-~(32)P]ATP与酪氨酸蛋白激酶(TPK)酶液一起保温测TPK活性。结果:Aug Ⅱ作用于心肌细胞24h后,心肌细胞总蛋白含量明显增加(P<0.01),[~(14)C]尿苷和[~3H]酪氨酸掺入量明显增加(P<0.01),而[~3H]胸苷掺入量未见增加(P>0.05);Aug Ⅱ作用30min后,心肌细胞PKC和TPK活性明显增加。Que(1-100μmol/L)能剂量依赖性地抑制Ang Ⅱ所致心肌细胞总蛋白含量、[~(14)C]尿苷和[~3H]酪氨酸掺入量、PKC及TPK活性的增加。结论:Que可抑制Aug Ⅱ致培养乳鼠心肌细胞肥大,该作用与抑制PKC及TPK活性有关。     

薯蓣属植物化学成分的研究——Ⅱ.叉蕊薯蓣中甾体皂甙的分离和鉴定

从叉蕊薯蓣(D.collettii HooK.f.)根茎的乙醇提取物分离到四个甾体皂甙,根据理化性质、光谱数据,推定化学结构为3-O-(β-D-葡萄吡喃糖)-约莫皂甙元(3-O-(β-D-glucopyranosyl)-yamogenin)[Ⅰ];3-O-[α-L-鼠李吡喃糖(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖]-约莫皂甙元(3-O-[α-L-rahmnopyranosyl(1→4)-β-D-glucopyranosyl]-yamogenin)[Ⅱ];3-O-{α-L-鼠李吡喃糖(1→4)-[α-L-鼠李吡喃糖(1→2)]-β-D-葡萄吡喃糖}-约莫皂甙元(3-O-{α-L-rhamnopyranosyl(1→4)-[α-L-rhamnopyranosyl(1→2)]-β-D-glucopranosyl}-yamogenin)[Ⅲ];3-O-{β-D-葡萄吡喃糖(1→3)-[α-L-鼠李吡喃糖(1→2)3-β-D-葡萄吡喃糖}-约莫皂甙元(3-O-{β-D-glucopyranosyl(1→3)-[α-L-rhamnopyranosyl(1→2)]-β-D-glucopyranosyl}-yamogenin)[Ⅳ]。其中Ⅰ为已知物,Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为首次从植物界得到的新甾体皂甙。     

糙叶败酱中木脂素成分研究

目的研究糙叶败酱(Patrinia scabra Bge.)中的木脂素类化学成分.方法应用柱色谱和HPLC法分离纯化,通过光谱(IR,MS,1HNMR,13CNMR,DEPT,HMQC和HMBC)鉴定其化学结构.结果和结论分离并鉴定了4个木脂素类化合物,分别鉴定为:落叶松脂醇(1),4-[1-乙氧基-1-(4′-羟基-3′-甲氧基)苯基]甲基-2-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-3-羟甲基四氢呋喃(2),异落叶松树脂酚(3),去甲络石糖苷(4).化合物2为新的木脂素,化合物3,4为首次从该属植物中分得.     

灯盏花苷的全合成研究

目的 对治疗脑中风新天然活性成分灯盏花苷（1－O[3-(4H-吡喃酮）]6-O-咖啡酰基－β－D－吡喃葡萄糖苷（10）进行全合成研究。方法 由糠醇（1）合成了苷元3－羟基－4－吡喃酮（2），2与葡萄糖成苷后在无水条件下与经氯甲酸乙酯保护的咖啡酸在低温下对糖的6位羟基进行选择性酰化，再以氨－甲醇溶液脱除咖啡酰上的保护基。结果 该化合的的化学结构经红外，氢谱，碳谱，质谱鉴定，与天然产物完全一致。结论 以该合成方法能较高收率地得到目标化合物。     

荆防合剂质量标准提升研究

目的 提升荆防合剂的质量标准。方法 采用薄层色谱法对荆防合剂中的川芎、荆芥、羌活、防风、柴胡、甘草进行定性鉴别;采用双波长高效液相色谱法测定紫花前胡苷、柚皮苷、新橙皮苷3个指标性成分的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长分别为336 nm(紫花前胡苷)和283 nm(柚皮苷和新橙皮苷),进样量为5μL。结果 川芎、荆芥、羌活、防风、柴胡、甘草的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强,且阴性对照均无干扰;紫花前胡苷、柚皮苷、新橙皮苷质量浓度分别在10.14～135.20μg/mL、10.49～157.29μg/mL、8.68～86.84μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,0.999 4,0.999 5(n=6);经方法学考察,各指标性成分的含量测定均符合要求。结论 该方法操作简单、结果可靠、专属性强、重复性好,可用于荆防合剂的质量控制。