基于UPLC-Q-TOF-MS的多花黄精酒制前后化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）对多花黄精生品及酒制品的成分进行快速分析及鉴定,找出炮制前后差异成分。方法 运用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.25 mL·min^-1,选择电喷雾离子源在正、负离子模式下进行采集检测,利用PeakView 1.2.0.3软件进行数据分析。根据质谱所提供的成分保留时间、精确相对分子质量以及裂解碎片离子信息,并结合对照品及文献信息进行成分鉴定。各样品质谱数据经归一化处理后进行主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）,根据变量重要性投影（VIP）值>1的原则筛选得到多花黄精炮制前后差异成分。结果 从多花黄精生品及酒制品中共鉴定得到38个成分,包括甾体皂苷类15个、生物碱类6个、黄酮类3个、氨基酸类2个、有机酸类2个、其他类10个。PCA及OPLS-DA结果表明多花黄精炮制前后化学成分含量存在明显差异,共筛选得到kingianoside Z,disporopsin,亚油酸等16个炮制差异成分。结论 UPLC-Q-TOF-MS技术可准确、全面地鉴定多花黄精中的化学成分,多花黄精中主要含有甾体皂苷类、黄酮类及生物碱类成分。其炮制前后成分含量差异较大,同类成分间的转化是造成该差异的主要原因,可为多花黄精的物质基础研究及炮制化学研究提供参考。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合分子网络的炮制前后石榴皮化学成分分析北大核心

目的:分析生石榴皮、石榴皮炭化学成分及差异性成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)采集数据,借助GNPS平台分析并生成可视化分子网络图,根据高分辨质谱精确分子量及碎片信息、对照品、文献、在线数据库等鉴定化学成分,利用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行模式识别筛选差异性化学成分。结果:共鉴定出86种化合物,含鞣质类42种,黄酮类29种,酚酸类10种,其他类5种,其中13个化合物为首次在石榴皮中发现;PCA、OPLS-DA结果表明石榴皮炮制前后化学成分存在明显差异,共筛选出22个炮制前后差异性化学成分。结论:该研究建立了一种快速、全面表征石榴皮及其炮制品化学成分的方法,为探讨石榴皮炮制机制提供了基础。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap MS 技术分析远志炮制前后成分变化

目的比较远志生品、“建昌帮”炆远志与药典法甘草制远志的成分差异。方法运用超高效液相色谱- 线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用（UPLC-LTQ-Orbitrap MS）技术,在负离子模式下采集样品数据,根据相对 分子质量及碎片离子等质谱信息,结合对照品与文献信息鉴定化学成分,并以各成分炮制前后离子峰面积比为 炮制前后变化指数进行比较。利用SIMCA 软件进行主成分分析（PCA）与偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）, 根据变量重要性投影（VIP）值对炮制前后差异成分进行筛选。结果共鉴定出51 个化合物,其中42 个成分来 源于远志,9 个为炮制辅料甘草引入的成分。PCA 分析表明生远志与炆远志、制远志具有明显差异,OPLS-DA 筛选得生远志与炆远志差异成分27 个;生远志与制远志差异成分25 个;炆远志与制远志差异成分23 个。 结论远志炮制前后成分种类与成分含量均发生了明显变化,炮制过程中皂苷类、寡糖酯类等同类成分间的转 化以及辅料甘草成分的引入是产生该差异的主要原因,且炆远志与制远志两种炮制品也存在着明显差异。     

基于UHPLC-LTQ-Orbitrap MS分析不同炮制工艺对地黄化学成分的影响

为探析炆地黄化学组分并比较不同炮制工艺对地黄化学成分的影响，采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术识别地黄中的化学成分，根据相对分子质量和碎片离子等质谱信息，结合文献信息以及人类代谢组学数据库(human metabolome database, HMDB)鉴定化学成分，并以炮制前后各成分的离子峰面积比作为炮制前后的变化指数进行比较。利用SIMCA软件建立地黄不同炮制品的主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)模型，获得PCA图、OPLS-DA图和变量重要性投影(VIP)值，筛选地黄炮制前后的差异成分，并分析差异成分的含量随不同炮制方法的变化规律。该实验共鉴定出66个化学成分，生地黄57个成分，清蒸地黄55个成分，酒炖地黄55个成分，九蒸九晒地黄51个成分，传统糠炆地黄62个成分，电锅炆地黄63个成分，其中炆地黄的9个黄酮类成分由辅料陈皮引入。经PCA,发现不同炮制方法熟地黄的成分具有明显的差异，OPLS-DA筛选出VIP值>1的32个化学成分作为不同炮制方法的主要差异成分，其中9个成分为炆制...     

酒制对多花黄精气味形成影响的GC-MS分析

目的：通过探究多花黄精炮制前后的挥发性成分、多糖组成及5种糖类成分含量变化,考察酒制对多花黄精气味形成的影响。方法：采用顶空气相色谱-质谱法（HS-GC-MS）检测多花黄精炮制前后的挥发性成分,运用SIMCA 14.1对各样品数据进行主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）,根据变量重要性投影（VIP）值>1的原则筛选多花黄精炮制前后的差异成分。将多花黄精生品及酒制品的粗多糖进行肟化-硅烷化处理,运用气相色谱-质谱联用法（GC-MS/MS）对多花黄精炮制前后的糖类成分进行分析,通过峰面积归一化法计算各类组分的相对质量分数,同时对多花黄精炮制前后的4种糖类成分进行定量分析。结果：从多花黄精生品及酒制品中共鉴定出23个挥发性成分,其中多花黄精生品中鉴定有15个成分,酒制品中鉴定有20个成分,其中2-甲基丁醛、异戊醛等在炮制之后含量升高,己醛、己酸等含量降低,2-乙酰基呋喃、5-甲基呋喃醛等新成分产生;PCA及OPLS-DA结果表明两者间存在明显差异,共筛选出13个差异化合物,其中7个化合物的相对质量分数呈上升趋势,6个化合物呈下降趋势。多花黄精生品及酒制品粗...     

基于UPLC-Q/TOF-MS分析淫羊藿炮制前后黄酮组分的变化规律

目的基于UPLC-Q/TOF-MS技术建立淫羊藿炮制前后指纹图谱,对其全成分进行分析并找出标志性化学成分,以明确淫羊藿炮制前后黄酮组分的变化规律。方法采用UPLC-Q/TOF-MS技术,在正离子模式下采集淫羊藿生品及炮制品样品数据,并在此基础上根据正交-偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)整体探究9个不同产地、批次的淫羊藿炮制前后化学成分的差异。结果从淫羊藿生品及炮制品中寻找并鉴定出9个标志性化学成分,即8-乙烯-山柰酚、淫羊藿素、淫羊藿次苷I、淫羊藿素-3-O-葡萄糖苷、异戊醇基箭藿苷B、1,3-异戊二烯基朝藿定C、1,3-异戊二烯基-箭藿苷B-7-O-葡萄糖醛酸、3-O-(4-乙酰氧基)鼠李糖-2-O-(间二乙酰氧基)葡萄糖-淫羊藿苷及其同分异构体。结论淫羊藿炮制后黄酮组分结构发生变化,次级糖苷增加,多级糖苷减少,淫羊藿黄酮组分总体向低糖苷组分转化,进一步阐明了淫羊藿加热炮制后黄酮组分的变化规律。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析多物料多流程炮制对半夏化学成分的影响

目的应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析多物料多流程炮制半夏Pinellia ternata的化学成分,分阶段探究不同物料和流程对其成分的影响。比较成分差异性,为阐明多物料多流程炮制对化学成分的变化规律提供参考。方法将通过不同物料和炮制流程得到的半夏阶段产物分为4组,分别为浸漂半夏、石灰制半夏、甘草制半夏、法半夏,以生半夏作为对照。以5种样品醇提液为供试品溶液,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行二元梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子化源(ESI),正、负离子全扫描的一级和二级质谱信息。结果通过一级精确质荷比和二级的碎片数据,参考文献、数据库以及质谱裂解规律,对5组样品所含成分进行鉴定。鉴定了101个化学成分,分别为7个生物碱类、5个氨基酸类、5个酰胺类、14个醇胺类、26个黄酮类、6个溶血磷脂酰胆碱类、14个脂肪酸甘油脂类、6个有机酸类、7个皂苷类及11个其他类型化合物。结论通过UPLC-Q-TOF-MS/MS对5组样品化学成分进行分析,发现半夏炮制前后化学成分存在明显差异,物料甘草为半夏引...     

UPLC-Q-TOF-MS分析茜草炒炭前后的化学成分变化

为了探究茜草炒炭对化学成分的影响,利用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析茜草和茜草炭的成分,比较炒炭前后化学成分的变化,并运用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘判别法(OPLS-DA)进行数据统计,寻找茜草炒炭前后的主要差异成分,同时依据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息进行结构解析。结果表明:茜草炒炭前后有6种差异较大的成分,根据其在生品和炭品中的峰面积值,选择其中的3种成分作为主要差异成分,并鉴定为光泽汀、异茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌,且炒炭后异茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌含量显著增加,光泽汀含量明显减少,可作为化学标记物区分生品和炭品。该实验的研究成果对于揭示茜草炒炭的炮制机制具有重要意义,也为茜草炭药效物质基础的阐明提供了重要依据。     

液质联用技术联合化学计量法分析比较续断盐制前后质量差异

目的 通过超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术（UPLC-Q-TOF-MS/MS）鉴定续断DipsaciRadix盐制前后化学成分,并寻找其差异性成分。方法 液相采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8 m L/min,检测波长215 nm。质谱采用电喷雾离子源负离子模式采集样品数据,扫描范围为m/z100～2000。根据质谱信息,结合碎片裂解规律,与数据库、文献及对照品的比对对检测到的化学成分进行综合鉴定;通过主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）对比分析续断盐制前后的质量差异。结果 共鉴定和推测出生续断与盐续断中54种共有化学成分,主要包括皂苷类、环烯醚萜类和酚酸类化合物等。通过多元统计分析表明,生续断和盐续断在PCA模型中能清晰地分为2类,OPLS-DA模型筛...     

米泔水漂苍术炮制前后化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）对茅苍术生品及米泔水制品的成分进行快速分析及鉴定，找出其炮制前后差异性成分。方法 运用TitanK C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（负离子模式：0~0.01 min，10%B；0.01~12 min，10%~25%B；12~18 min，25%~55%B；18~30 min，55%~70%B；30~35 min，70%~95%B；35~37 min，95%B；37~37.1 min，95%~10%B。正离子模式：0~0.01 min，10%B；0.01~10 min，10%~56%B；10~30 min，56%~75%B；30~35 min，75%~95%B；35~37 min，95%B；37~37.1 min，95%~10%B），正、负离子模式检测，电喷雾离子源（ESI），扫描范围m/z 100~1 250。结合对照品、数据库及相关文献信息，运用PeakView 1.2软件对茅苍术及其米泔水制品进行化学成分鉴定。各样品数据经MarkerView? 1.2.1归一化处理后导入SIMCA 14.1中进行主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA），通过变量重要性投影（VIP）值>1且t检验中P<0.01的原则，筛选得到茅苍术炮制前后差异性成分。结果 从茅苍术生品及米泔水制品中共鉴定得到56个成分，包括萜类17个、聚乙炔类8个、有机酸12个、糖苷类4个、黄酮类4个及其他类11个，两者共有成分43个，特有成分分别为7、6个。PCA及OPLS-DA结果表明，茅苍术炮制前后化学成分含量存在明显差异，共筛选得到苍术素、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ及汉黄芩素等23个差异性成分。结论 茅苍术中主要含有倍半萜类、聚乙炔类及有机酸类成分，其炮制前后成分发生了水解等反应，且苍术素等有效成分含量增加，可为茅苍术炮制增效的物质基础研究提供参考。     

不同炮制方法对菟丝子醇提物中总黄酮、总多糖及7种成分的影响

目的 研究不同炮制方法对菟丝子醇提物中总黄酮、总多糖含量的影响,测定菟丝子不同炮制品中绿原酸、芦丁、紫云英苷、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。方法 采用紫外分光光度法测定菟丝子不同炮制品中总黄酮、总多糖的含量,采用HPLC对菟丝子不同炮制品中绿原酸、芦丁、紫云英苷、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量进行分析。建立菟丝子不同炮制品HPLC指纹图谱,采用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）筛选菟丝子炮制前后差异性成分。结果 菟丝子各炮制品醇提物中总黄酮、总多糖含量均高于生品,各炮制品中绿原酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮素含量与生品差异明显,盐炙和酒炙可促进菟丝子中7种成分溶出。菟丝子不同炮制品醇提物HPLC指纹图谱共有17个特征峰,鉴别指认其中7种化合物。PCA结果显示,菟丝子炮制前后化学成分差异明显,OPLS-DA筛选出山柰酚、异鼠李素、绿原酸、12号峰、16号峰、金丝桃苷、紫云英苷7种化合物为菟丝子炮制前后的差异性成分。结论 本研究建立的菟丝子中总黄酮、总多糖及含量测定方法稳定可行,不同炮制品HPLC指纹图谱结合7种特征性指标成分含量测定方法可用于...     

基于超高效液相-飞行时间质谱技术的 中药女贞子代谢组学研究

目的 :建立中药女贞子生品及不同工艺炮制品的代谢组学分析方法,比较研究其指纹图谱差异,探讨女贞子炮制机制。 方法 :采用超高效液相-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)及多元统计分析技术对生品及不同工艺炮制品进行指纹图谱差异比较分析。 结果 :生品和不同炮制品指纹图谱存在明显差异,且鉴定了一个产生差异的化学成分标志物- ligustaloside B,其在女贞子炮制品中的含量高于女贞子生品。 结论 :UPLC-Q-TOF-MS结合多元统计分析方法可对女贞子药材及其饮片进行质量评价,同时为炮制机制提供了一定依据。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS联和GNPS技术对山茱萸及其炮制品的化学成分差异研究

目的 山茱萸Fructus Corni及其炮制品(酒制山茱萸和盐制山茱萸)临床上广泛应用，对其进行系统化学成分分析，以期阐释山茱萸及其不同炮制品间差异性成分。方法 结合全球天然产物交互分子网络平台(global natural products social molecular networking,GNPS)技术，采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对山茱萸化学成分进行全成分分析；采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)等方法分析山茱萸及其不同炮制品主要差异成分信息。结果 通过与对照品比对、数据库匹配及GNPS分子网络分析，从山茱萸中共鉴定出117个化学成分：44个环烯醚萜类成分、22个鞣质类成分、2个三萜类成分、19个黄酮及其苷类成分、21个有机酸类成分，9个其他类成分；其中12个首次从山茱萸中报道(含9个潜在新成分)。PCA(R_X²=...     

气相色谱-质谱联用技术分析炮制对蔓荆子挥发性成分的影响

目的:研究蔓荆子生品及炮制品中挥发性成分的差异,探讨该药材的炮制机制。方法:以索氏提取器提取21批蔓荆子生品及炮制品中的挥发性成分,采用GC-MS对其挥发性成分进行分析与鉴定,使用相似度评价软件分别对生品及炮制品组内相似度进行分析;在此基础上,选取相似度0.922的生品及其炮制品进行组间比较,通过主成分分析(PCA)等化学计量学方法分析炮制对蔓荆子中挥发性成分的影响,并确定组间主要的差异化合物。结果:蔓荆子生品和炮制品中挥发性成分的种类基本一致,初步鉴定了60个化合物;基于所鉴定的成分,进行无监督的PCA,得分图显示生品、炮制品挥发性成分整体表达上具有一定差异;进一步通过有监督的偏最小二乘判别分析对二者进行建模区分,通过模型判别贡献值及t检验确定了12个炮制前后具有显著差异的化合物。结论:炮制会影响蔓荆子中挥发性成分的含量,但对成分的种类无影响,这将为蔓荆子饮片及其炮制工艺考察的质控指标选择提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS与化学模式识别研究厚朴温中汤合煎与单煎差异北大核心

目的:快速鉴定经典名方厚朴温中汤合煎与单煎的差异成分。方法:运用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对厚朴温中汤10批合煎汤剂与10批单煎复合汤剂进行差异性成分鉴定。结果:以偏最小二乘法(OPLS-DA)分析结果VIP值大于2.5为依据从20批汤剂的差异性成分中共鉴定出41个化学成分。差异性成分多为黄酮类成分,主要来源于陈皮、甘草和木香。结论:厚朴温中汤合煎与单煎化学成分存在较大差异,主要差异性物质为黄酮类成分,文献研究表明部分差异特别显著的成分,例如橙皮苷、川陈皮素等是该方治疗胃肠疾病的有效成分。     

HPLC法测定湘产枳壳炮制前后10种化学成分的含量

目的：建立同时测定枳壳中10种成分的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法,研究不同炮制方法对枳壳化学成分含量的影响。方法：采用Symmetry C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.1%磷酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,采用变换波长检测,建立含量测定方法;根据2020年版《中华人民共和国药典》中枳壳炮制方法及炮制通则制备枳壳生品、麸炒、醋炙、水润、盐炙样品,比较不同炮制方法对芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯、枸橘苷、甜橙黄酮、川陈皮素、桔皮素和橙皮油素10种主要化学成分含量的影响。结果：10种成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 7）;平均加样回收率为98.6%～101.0%;精密度、重复性和稳定性的RSD值均<3%。结果表明,炮制品中黄酮类和香豆素类成分的含量大多较生品含量高,含量较高的芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、枸橘苷的含量变化呈现相同的变化趋势：水润>麸炒>盐炙>醋炙>生品。结论：该方法简便、准确、重复性好,并对炮制前后进行化学成分研究,为枳壳及其炮制品的质量评...     

基于UPLC-Q-TOF/MS和模式识别技术阐释樟帮特色黄连水炒吴茱萸的炮制科学内涵

目的 分析黄连水炒吴茱萸炮制前后的化学成分变化，为深入阐明该饮片的炮制机制提供科学依据。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF/MS），Titank C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）进行梯度洗脱（正离子模式：0~0.01 min，5%B；0.01~20 min，5%~35%B；20~25 min，35%~45%B；25~50 min，45%~95%B；50~52 min，95%B；52~52.1 min，95%~5%B；52.1~55 min，5%B。负离子模式：0~0.01 min，5%B；0.01~25 min，5%~30%B；25~40 min，30%~55%B；40~45 min，55%~95%B；45~47 min，95%B；47~47.1 min，95%~5%B），柱温40 ℃，流速0.25 mL·min^-1；电喷雾离子源（ESI），分别在正、负离子模式下扫描，扫描范围均为m/z 50~1 250。采用对照品比对、数据库匹配和文献参照对黄连水炒吴茱萸炮制前后化学成分进行鉴定，并通过MarkerView? 1.2.1软件对所得数据归一化处理，应用SIMCA-P 14.1软件对生品和炮制品的MS数据进行主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA），筛选炮制前后差异性成分。结果 共鉴定出50种化合物，其中黄连水炒吴茱萸48种、生品44种，炮制后新增了丹参素、降氧化北美黄连次碱、氧化小檗碱、原阿片碱、13-methylberberrubine、canadine共6种化合物，（S）-7-hydroxysecorutaecarpine、wuchuyuamide Ⅱ在炮制后未被检出，酚酸类和黄酮类成分在炮制后总体含量明显下降，柠檬苦素类成分含量总体有所上升，生物碱类成分含量总体下降不明显。PCA及OPLS-DA结果表明吴茱萸炮制前后化学成分的组成和含量存在明显差异，共筛选得到槲皮素、二氢吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱等12个炮制差异性成分。结论 黄连水炒吴茱萸中主要含有酚酸、黄酮、柠檬苦素及生物碱类成分，其炮制前后化学成分的组成和含量均发生了一定变化，炮制辅料的加入和热水浸泡是造成这一差异的主要原因，可为该樟帮特色炮制品种的炮制机制阐释提供实验依据。     

基于主客观嗅觉评价结合挥发性成分分析优选美洲大蠊去腥矫臭炮制方法

目的通过主客观评价结合分析挥发性成分变化,筛选美洲大蠊去腥矫臭的炮制方法,研究去腥矫臭作用机制。方法分别制备美洲大蠊生品、醋炙品、酒炙品与麸炒品,采用志愿者感官评价法结合电子鼻系统评价美洲大蠊生品与炮制品的腥臭气味差异,筛选较优炮制品种类。采用顶空-固相微萃取-气相-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)结合相对气味活度值(ROAV)分析关键性腥臭气味成分,并采用面积归一化法结合多元统计分析方法分析生品与炮制品挥发性成分差异,探究炮制去腥矫臭的作用机制。结果志愿者评分结果显示生品、醋炙品、酒炙品与麸炒品的平均评分分别为3.38、1.25、2.88与3.04。电子鼻结果显示,醋炙品、酒炙品、麸炒品与生品间的欧式距离分别为7.34、3.77、1.60,但醋炙品的散点分布方向与酒炙品、麸炒品方向相反,提示可能作用机制有异。整合分析主客观评价数据,确定醋炙为最优去腥矫臭炮制方法。ROAV法确认美洲大蠊关键性腥臭气味成分为3-甲基丁醛、己醛、壬醛、庚醛、癸醛、苯乙醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、2-戊基呋喃、(+)-柠檬烯、肉豆蔻醛。挥发性成分的PCA结果显示,4种炮制品可被明显区分开,挥发性成分及含量存在差异。正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果表明,生品与醋炙品中存在7个差异性成分,分别为己醛、棕榈酸、油酸、油酸乙酯、醋酸、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯,醋炙品含量较生品均有减少,其中关键性腥臭味成分己醛减少最为明显。结论醋炙为改善美洲大蠊腥臭气味的较优方法,其炮制机制是通过降低己醛等挥发性腥臭气味成分实现的。     

榼藤子生品与炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立榼藤子生、炮制品HPLC指纹图谱的评价方法,分析各样品指纹图谱的变化。方法:采用HPLC-UV分别对榼藤子生品和炮制品的指纹图谱进行研究,用HPLC-ESI-MS对其生品共有峰进行鉴定。结果:标示出生品16个共有峰,炮制品21个共有峰,应用HPLC-MS和对照品保留时间的对应初步鉴定了其中9个共有峰,主要为榼藤子三萜皂苷类和其他糖苷类成分的吸收峰。结论:榼藤子生品炮制后,60%甲醇提取液中部分化学成分含量有不同程度的下降或上升,指纹图谱的主峰数目也有变化,说明该法可以较全面地反映榼藤子炮制前后化学成分的差异,用于控制生品和炮制品的内在质量。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的泽泻盐制前后萜类化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）对泽泻盐制前后化学成分进行辨识,考察泽泻盐制前后萜类成分的变化。方法 采用UPLC-Q-TOF-MS检测,流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~0.01 min,20%B;0.01~5 min,20%~40%B;5~40 min,40%~95%B;40~42 min,95%B;42~42.1 min,95%~20%B;42.1~45 min,20%B）,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式采集,扫描范围m/z 100~1 250,离子源温度500 ℃。利用PeakView 1.2.0.3软件进行数据分析,根据一级质谱精确m/z和二级质谱碎片信息,结合对照品和文献数据进行成分鉴定;质谱数据经MarkerView 1.2.1归一化处理后进行主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）,筛选得到差异性成分,根据相对峰面积分析差异性成分含量变化。结果 在正离子模式下共鉴定出了30个化学成分,其中原萜烷型三萜28个,倍半萜2个。PCA和OPLS-DA结果显示,泽泻盐制前后成分差异明显,共筛选得到23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇I、泽泻醇B、泽泻醇C、泽泻醇G、泽泻醇A、11-deoxy-alisol B 23-acetate、11-deoxy-alisol B、11-deoxy-alisol C和环氧泽泻烯10个差异性成分,其中泽泻醇G和泽泻醇A的含量盐制后明显下降。结论 利用UPLC-Q-TOF-MS可全面鉴定泽泻生品和盐制品中的化学成分。泽泻盐制前后部分成分含量存在差异,取代基团的不同是造成这一差异的主要原因,可为泽泻盐制前后功效变化的物质基础确定提供依据。