益母草饮片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量测定

目的 :建立益母草饮片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的含量测定方法,为其质量控制提供依据。方法 :采用高效液相色谱法对益母草饮片中盐酸水苏碱的含量进行测定,色谱柱:SCX强阳离子柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:0.5 mol磷酸二氢钾-三乙胺(1 000∶1.5)(磷酸调pH值2.25~2.3);检测波长:192 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温:25℃。结果 :盐酸水苏碱的浓度在0.2~2.0 mg.mL-1范围内线性关系良好,RSD=1.7%(n=5);盐酸益母草碱的浓度在0.2~2.0 mg.mL-1范围内线性关系良好,RSD=0.08%(n=5)。结论 :该法简便、灵敏、准确,可用于益母草饮片的质量控制。     

益母草颗粒中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量测定

目的建立测定益母草颗粒中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量的HPLC测定法。方法采用高效液相色谱法,以Kromasil 100-5NH2(Dimensions 250×4.6 mm,5μm)E78824和Agilent TC-C18(2)(250×4.6 mm,5μm)588925-902为色谱柱,检测波长:192 nm和277 nm,流动相:乙腈-水(80∶20)、乙腈-0.3%庚烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液(24∶76),流速为1.0 m L/min。理论板数:按盐酸水苏碱峰计算应不低于5000、按盐酸益母草碱峰计算应不低于8000。结果盐酸水苏碱在0.18~1.08 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99998,平均回收率为99.6%,RSD小于2.0%;盐酸益母草碱在7~41μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99998,平均回收率为99.8%,RSD小于2.0%。结论该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于益母草中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的含量测定。     

应用HPLC法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的：探讨分析测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法：应用HPLC法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量,采用氨基柱,以乙腈-水（82∶18）作为流动相[1],检测波长为192nm[2-3],流速为1.0ml/min,柱温为35℃。结果：盐酸水苏碱在4.112μg～20.560μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率为99.8%,RSD为1.20%。结论：应用HPLC法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的专属性较强,准确性和重复性均较好,且操作简便,非常适用于益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定。     

益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定

目的：为了建立盐酸水苏碱含量的质量标准。方法：采用雷氏盐差示紫外～可见分光光度法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量。结果：盐酸水苏碱在2～8mg范围内线性关系良好（标准曲线方程为△A：0．4363×C-0．0275,r=0．9978）,平均回收率为99．72％,RSD为2．91％。结论：本方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定。     

阳离子交换树脂氯化钠溶液洗脱纯化益母草总碱的研究

目的：优选阳离子交换树脂以氯化钠作为洗脱剂纯化益母草总碱的最佳工艺条件。方法：采用732型阳离子树脂,以益母草总碱和盐酸水苏碱洗脱率为指标,优选最佳纯化工艺参数。结果：以3.0mol/L氯化钠溶液洗脱时益母草总碱的洗脱率为87.35%,盐酸水苏碱的洗脱率为86.04%,经纯化所得提取物的益母草总碱含量〉75%。结论：采用732型阳离子树脂以氯化钠溶液作洗脱剂纯化益母草总碱,不仅洗脱率高,成本低,而且易于推广至工业化生产。     

HPLC测定复方益母草流浸膏中盐酸水苏碱含量

目的:建立复方益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量测定方法,为其质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法对复方益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量进行测定,色谱柱:scx强阳离子柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.5 mol磷酸二氢钾-三乙胺(1 000∶1.5)(磷酸调pH值2.25～2.3);检测波长:192 nm;流速1.0 ml.min-1;柱温:25℃。结果:水苏碱的浓度在0.2～2.0 mg.ml-1范围内线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为98.63%,RSD=1.21%(n=5)。结论:该法简便、灵敏、准确,可用于复方益母草流浸膏的质量控制。     

不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异分析

目的 比较全国不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异,为益母草的质量研究提供参考依据.方法 按照2010版《中国药典》规定,采用HPLC-ELSD法测定各样品中盐酸水苏碱的含量.结果 不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异很大,在0.102％～2.142％之间.结论 为保证益母草饮片的质量和疗效,建议选择规范化人工栽培的益母草.     

氮、磷、钾对益母草生长及水苏碱和总生物碱影响的研究

目的研究氮、磷、钾肥对益母草生长发育及次生代谢物的影响。方法采用大田试验与室内分析相结合的方法。结果益母草各项生长、产量及水苏碱和总生物碱的量基本均为复肥型高于单肥型，复肥型中又以营养平衡型大于营养失调型，但单施氮肥对以上各项指标均有很大促进作用。在复肥型中，足量磷元素与氮元素的合理配施可以提高氮的肥效。结论以益母草株高、叶片数、分蘖数、产量及水苏碱和总生物碱的量为评价标准，根据氮、磷、钾二次肥料数学模型的计算结果，确定最佳施肥量为：N：37．5～44．0g／m^2，P：37．4～54．3g／m^2，K：31．6～34．4g／m^2，氮、磷、钾的最佳配比为4：4．5：3．3。     

益母草中水苏碱的含量测定

益母草LeonurusheterophyllusSweet常用作活血化瘀药物，主要含益母草碱和水苏碱。应用大孔树脂柱处理或溶剂净化提取技术，处理所得样品液点于硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-乙酸乙酯（4：1．5：0．5）为展开剂，用碘化铋钾试剂显色，直接用双波长薄层扫描法测定水苏碱含量，回收率96％，变异系数1．4％。1药品与仪器对照品：水苏碱（中国药品生物制品检定所提供），硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂），显色剂：碘化铋钾试剂，双波长薄层扫描仪：CS－9000（岛津）。2薄层定性薄层板为硅胶G，展开剂为正丁醇-盐酸-乙酸乙酯（4：1．5：0．5）…     

HPLC法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量

益母草颗粒本品种为卫生部药品标准中药成方制剂第7册收载的品种,原标准中仅有益母草中生物碱的沉淀反应。为提高本品的质控标准,以更好的控制药物的内在质量,本文采用HPLC法对方中益母草进行了测定。含测试验中,采用HPLC法,以盐酸水苏碱为对照品,并参考有关文献,对方中盐酸水苏碱进行了HPLC含量测定方法的研究,通过方法学的系统考察和10批样品的含量测定,建立了本品中盐酸水苏碱的高效液相色谱含测方法,现报道如下。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量。方法:采用HPLC-ELSD法,安捷伦ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱;乙腈-水(5∶95)为流动相;流速0.3 mL·min-1。结果:盐酸水苏碱在0.400 4⁴.004 0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 2,盐酸水苏碱平均加样回收率为97.11%,RSD为1.11%,精密度、稳定性良好。结论:本方法可靠性高,分离度、准确性、重复性好,适用于益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定。     

反向离子对色谱法测定益母草药材中水苏碱和益母草碱的含量

目的建立益母草中水苏碱、益母草碱含量测定的高效液相色谱法。方法生药经乙酸乙酯脱色后,用乙醇超声提取,得样品。采用YMC-Park CN 柱(250.0 mm×4.6 mm);水苏碱测定用流动相为0.001 25 mol/L SDS(含0.05%高氯酸) ∶乙腈(90∶10),流速1.5 ml/min,检测波长201.7nm;益母草碱测定用流动相为0.001 25 mol/L SDS(含0.05%高氯酸)∶甲醇(50∶50),流速1 ml/min,检测波长282 nm;灵敏度0.1AUFs,柱温20 ℃。外标法定量。结果以进样量( mg )为横坐标,峰面积为纵坐标,水苏碱回归方程为Y=1187.542 3X-168.982 2;益母草碱回归方程为Y=5202.654X-221.141(r=0.9998),线性范围2.5~12.5 mg,最小检出限0.15 mg,加样回收率为(99.030±2.744)%。18个不同地区样品分析结果显示,不同产地的药材中两种生物碱的含量差异甚大,水苏碱约在0.1%~0.2%,益母草碱在生药中含量很低,约在0.01%~0.05%之间。总体而言,产于北方者生物碱含量较高,而产于南方者普遍较低。益母草及其变种白花益母草总生物碱含量在0.3%左右,高于其他品种。结论用高效液相色谱法测定益母草中生物碱含量,简便易行,结果准确可靠,优于以前的方法。     

细叶益母草种子发芽特性的研究

细叶益母草Leonurus sibiricus L.为唇形科益母草属多年生草本植物，高20～80cm。全草入药，味苦、辛，性微寒。具调经活血、祛瘀生新、利尿消肿之功效。河西走廊是细叶益母草的主产地之一，野生种中盐酸水苏碱质量分数达0．56％，明显高于《中国药典》2000年版中记载的益母草生物碱质量分数限度（0．4％），其产品在国内外享有盛誉。     

HPLC法测定安坤益母草片中盐酸水苏碱的含量

目的建立安坤益母草片中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法采用氨基柱,以乙腈-水(体积比78∶22)为流动相,检测波长是202 nm,流速是1 mL.min-1,柱温是30℃。结果盐酸水苏碱在5.625~28.125μg内有良好的线性关系,r=0.9992,回收率为100.3%,RSD为2.4%。结论本法专属性强,准确、简便,可为安坤益母草片的质量标准提供依据。     

HPLC法测定益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱的含量

目的：建立益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱含量的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Ultimate Column XB—NH2（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,乙腈-水（90：10）为流动相,检测波长为192nm,流速为1．0ml/min。结果：盐酸水苏碱在0．964—19．280μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9993）,盐酸水苏碱平均加样回收率为97．7％,RSD为1．23％（n=6）。结论：本方法可靠性高,准确性和重复性好,适用于益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱的含量测定。     

HPLC法测定益母草分散片中盐酸水苏碱的含量

目的建立益母草分散片中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法采用W aters NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,检测波长202 nm,流速1.0 mL/m in,柱温25℃。结果盐酸水苏碱在进样量为1.001~10.01μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9,方法平均回收率97.5%,RSD=1.13%。结论本方法专属性强,重现性好,可为益母草分散片的质量标准提供依据。     

益母草颗粒工艺改进及质量标准提高的研究

目的制订益母草颗粒制剂工艺和质量标准,提高质量的可控性。方法采用沸腾制粒技术制备颗粒,TLC鉴别益母草,紫外-可见分光光度法测定含量。结果改进了颗粒的制剂工艺,薄层色谱法鉴别明显,盐酸水苏碱线性回归方程为：Y=0.605 6X-0.003 1,r=0.999 4,线性范围为0～8.153 6 mg,样品的平均回收率为98.5%（n=9）,RSD=1.03%,平均含量为21.5 mg/袋,含量限度为每袋中含有盐酸水苏碱不得低于18.0 mg。结论所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,重复性好,可作为益母草颗粒的质量控制。     

HPLC法测定益母草不同制剂中水苏碱

益母草为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt．的干燥全草，是中医妇科常用药。益母草中主要有效成分为水苏碱、益母草碱等生物碱类成分。含益母草制剂大多以水苏碱作为定量指标，其测定方法有雷氏盐剩余比色法（《中国药典》2005年版一部益母草项下）、雷氏盐沉淀溶解比色法（《中国药典》1977年版一部）、紫外分光光度法、薄层扫描法、HPLC法等。本实验采用HPLC法对含益母草制剂中的盐酸水苏碱进行测定，结果表明，该方法较其他方法精确可靠，从而为益母草及其制剂的质量控制提供了参考方法。     

益母草颗粒中盐酸水苏碱的HPLC分析

益母草颗粒具有活血调经、利尿消肿作用 ,用于治疗月经不调、痛经闭经、恶露不尽、水肿尿少、急性肾类水肿等。文献 ( 1 ,2 ) 收载有其质量标准 ,仅有检查项 ,不能较好地控制药品的质量。笔者曾用雷氏盐剩余比色法对其所含主要成分盐酸水苏碱进行含量测定 ,现参考文献 ( 3,4 ,5     

HPLC法测定益母草膏中盐酸水苏碱的含量

[目的]采用HPLC法测定益母草膏中盐酸水苏碱的含量方法。[方法]采用AtlantisC18色谱柱（4．6min×250mm，5μm），乙腈-0．2％冰醋酸溶液（80：20）为流动相，蒸发光散射检测器，流速1．0ml／min。[结果]盐酸水苏碱在0．2512-1．7584mg的范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．31％，RSD为1．57％。[结论]本方法简便、结果准确、重现性好，可用于该制剂的质量控制。