酸水解法提取甘草中异甘草素工艺研究

 目的以甘草粉末为原料,研究了酸水解法提取异甘草素的工艺。方法采用正交实验考察盐酸浓度、水解时间、水解温度、料液比(甘草重量:盐酸体积)4个因素对异甘草素提取率的影响,确定酸水解法提取异甘草素的最佳工艺。结果酸水解法提取异甘草素的最佳工艺参数为盐酸浓度1mol·L^-1,水解作用时间2h,水解温度90℃,料液比1∶5。水解后碱中和pH为7,过滤后用体积分数80%乙醇提取滤渣,料液比1∶10,超声20min,提取2次;乙酸乙酯萃取滤液,液液比1∶1,萃取2次。结论酸水解法提取异甘草素的提取率为2.47‰,浸膏中异甘草素含量为3.01%,其提取率和含量分别是索氏提取的8.82和10.03倍,是乙醇超声提取的9.88和9.41倍。     

星点设计效应面法优化染料木苷的酶解工艺

目的: 优选染料木苷的酶解工艺。 方法: 利用超微粉碎技术过筛制备不同粒径的染料木苷原料,采用纤维素酶将其水解,制备染料木素。以染料木素转化率为指标,通过单因素试验考察粉酶解时间、温度、粒径及pH对酶解工艺的影响,响应面法优化染料木苷超微粉酶解制备染料木素的工艺。 结果: 染料木苷超微粉酶解反应最佳条件为反应介质pH 5.5乙酸-乙酸钠缓冲液,温度49 ℃,反应时间11 h,酶与底物比1:1。转化率(96.47±1.12)%,比普通粉染料木苷转化率高了1.84倍。 结论: 采用纤维素酶水解染料木苷超微粉制备染料木素的方法简单、酶解时间显著缩短,适用于规模化生产。     

蔓性千斤拔中染料木素和染料木苷的提取工艺研究

目的:考察蔓性千斤拔中染料木素和染料木苷的最佳提取工艺。方法:采用HPLC法,以染料木素和染料木苷为指标,通过单因素试验及正交试验确定从蔓性千斤拔中提取染料木素和染料木苷的最佳工艺。结果:蔓性千斤拔药材的最佳乙醇提取工艺为:80%乙醇,料液比2∶60,超声温度50℃,超声时间60 min。结论:该实验确定的最佳提取工艺稳定性好且简便易行。     

槐角提取物中山奈素纯化工艺研究

目的:以槐角粗提物为原料,用酸水解,再利用苷元在水解液中溶解性低而沉淀的方法纯化山奈素,并筛选出最佳工艺参数。方法:对工艺中水解时间、水解温度、料液比、冷却沉淀时间及山奈素结晶工艺参数进行研究。结果:确定了槐角粗提物中山奈素水解沉淀纯化工艺为:水解液为甲醇-水-盐酸(5∶3.5∶1.5)溶液,水解时间3h,水解温度70℃,料液比1 g∶5 mL,水解液最佳冷沉时间为1～2 h,可得55%粗晶体,甲醇溶解重结晶可得95%山奈素黄色晶体。结论:通过该工艺可从含12%～14%山奈素的槐角黄酮粗提物中分离纯化得到95%山奈素纯品,可为山奈素的工业化生产提供参考。     

槐角黄酮衍生物制备工艺及其降脂作用研究

目的:通过对槐角的黄酮提取物及其衍生物制备工艺研究,对比药物降脂作用,探索中药创新的研究思路。方法:槐角通过乙醇提取、大孔吸附树脂法得到槐角总黄酮;槐角总黄酮通过酸水解工艺得到槐角总黄酮苷元;再从槐角总黄酮苷元中分离出主要有效成分染料木素,染料木素通过结构修饰得到单体化合物三甲基染料木素;采用高脂血症小鼠模型进行药物降脂活性的对比试验,考察小鼠血清总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、低密度脂蛋白(LDL-C)和高密度脂蛋白(HDL-C)含量。结果:槐角黄酮提取物及其衍生物各剂量组能明显降低小鼠高脂血症模型中TC、TG与LDL-C的含量,同时升高HDL-C的含量;各剂量组(0. 15 g/kg、0. 3 g/kg、0. 6 g/kg)较模型组均显著降低了小鼠血清TC水平,量效关系明显;各0. 6 g/kg组较模型组均显著降低了小鼠血清TG水平;三甲基染料木素0. 3 g/kg、0. 6 g/kg组和其余0. 6 g/kg组较模型组均显著降低了小鼠血清LDL-C水平;相同剂量下,三甲基染料木素组的效果明显。结论:通过从中药中筛选出有效部位,在有效部位中分离出有效成分,有效成分经过结构修饰而得到疗效更好的药物,这是中药新药创新的一种可行的思路。     

酶解法转化染料木苷包合物制备染料木素的研究

 目的 采用酶解法水解染料木苷-羟丙基-β-环糊精包合物制备染料木素。方法 运用饱和水溶液法制备染料木苷-羟丙基-β-环糊精包合物,再利用蜗牛酶将其水解从而获得染料木素。以染料木素转化率为指标,通过单因素实验分别考察染料木苷包合物和染料木苷酶解过程中不同的影响因素,确定最佳的酶解条件。采用差示扫描量热法对包合物进行验证。建立高效液相色谱分析方法,比较酶解染料木苷包合物和染料木苷的转化率。采用¹H-NMR,¹³C-NMR鉴定水解产物。结果 染料木苷-羟丙基-β-环糊精包合物酶解反应最适条件为反应介质pH 5.0,温度为50 ℃,酶与底物的用量比为4∶5,反应时间为12 h,在此条件下,包合物的转化率为（90.17±2.40）%,比未经包合的染料木苷转化率高了0.95倍。结论 蜗牛酶水解染料木苷-羟丙基-β-环糊精包合物制备染料木素,方法简单,酶解时间显著缩短,适用于工业化生产。     

酸水解地榆总皂苷制备地榆皂苷元的工艺优选

目的优化地榆总皂苷的酸水解工艺,提高水解产物地榆皂苷元的产量。方法采用正交试验设计,考察盐酸浓度、料液比、水解温度、水解时间对地榆总皂苷水解过程的影响。结果影响水解的主次因素依次是盐酸浓度水解时间料液比水解温度,优选的最佳工艺为料液比1∶200,盐酸浓度为4 mol/L,水解时间0.5 h,水解温度92℃。结论采用优化后的水解条件能够得到产量较高的地榆皂苷元,适合工业化生产。     

高效液相色谱法同时测定不同产地槐角中槐角苷和染料木素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量。方法采用Venusil ASBC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%乙酸溶液(梯度洗脱:0-10 min,25%-37%乙腈;10-20 min,37%-80%乙腈);检测波长260 nm;进样量10μL;流速:1.0 mL.min-1。结果槐角苷和染料木素在浓度范围内与峰面积分别呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为:槐角苷为Y=108 818 X+225 502(R=0.999 9,n=5),染料木素为Y=199 177 X+239 05(R=0.999 6,n=5);平均加样回收率依次为99.9%、100.5%,RSD为1.0%、1.1%。结论该方法快速简便,重复性好,适用于同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量。     

低温减压沸腾提取橄榄苦苷的工艺研究

目的:对油橄榄叶进行低温减压沸腾提取橄榄苦苷以期获得提取的优化工艺。方法:根据单因素实验设计,考察了溶剂种类、温度、时间、料液比、乙醇浓度、真空度、提取次数7个因素对橄榄苦苷提取得率的影响;并在单因素实验基础上,选取了影响橄榄苦苷得率更重要的4个因素,分别为温度、时间、料液比及乙醇浓度,进行L9(34)正交试验,再与传统提取方法进行了对比。结果:通过直观分析及方差分析,4个因素都极显著,减压沸腾提取效果更佳。结论:橄榄苦苷低温减压沸腾提取优化条件为温度60℃,时间20 min,料液比1∶30,乙醇浓度85%,并在此优化条件下橄榄苦苷提取得率为5.90%。与传统提取方法及超声辅助提取相比,减压沸腾提取工艺具有时间短,效率高,并具有良好的应用前景。     

固载乳酸菌发酵中药槐角研究

目的:采用响应面法优化固载乳酸菌发酵中药槐角发酵体系的最佳条件,为槐角药用资源的进一步开发利用提供参考。方法:以发酵体系中染料木素含量为指标,通过中心组合试验原理设计单因素试验,并结合响应面法考察乳酸菌发酵后pH值、温度和液料比对发酵体系中总黄酮和染料木素含量的影响。结果:最佳发酵条件为pH 5.0,时间36 h,液料比25∶1(mL/g),优化后槐角发酵体系中总黄酮的含量达到(122.00±0.56)mg/g,染料木素含量(18.93±0.47)mg/g,为原药材的2.90倍。结论:采用单因素优化结合响应面分析对固载乳酸菌发酵中药槐角体系条件进行优化,发酵后染料木素和总黄酮的含量极大提高,优化后的新工艺可在实际应用中推广,为中药槐角的开发利用奠定了基础,提供了新途径。     

盐酸水解橄榄苦苷粗提物制备羟基酪醇

目的:建立测定羟基酪醇含量的高效液相色谱法,考察盐酸水解橄榄苦苷粗提物制备羟基酪醇。方法:采用正交实验,对橄榄苦苷粗提物的水解工艺条件进行考察;以HPLC检测羟基酪醇的含量。结果:最佳水解工艺为:盐酸浓度0.5 mol/L,水解时间15 min,水解温度105℃,料液比1/30,水解后相对于橄榄苦苷的转化率为56.3%,大样经粗提取后羟基酪醇纯度4.6%。结论:该法工艺简单,经济实用,为进一步提高羟基酪醇纯度奠定基础,并为工业化生产羟基酪醇开辟了一条新途径。     

正交设计优选淡豆豉中染料木素的提取工艺

目的:建立淡豆豉中染料木素最佳提取工艺方案。方法:采用正交实验方法,考察颗粒度、乙醇浓度、提取次数、提取时间对淡豆豉中染料木素提取量的影响,确定最佳提取工艺。利用染料木素与氢氧化钠产生反应,在271nm波长处有最大吸收点,用紫外分光光度法测定淡豆豉中染料木素的含量。结果:淡豆豉中染料木素最佳提取方案为A3B1C3D1,即细颗粒,70%乙醇,提取3次,每次1h。结论:该工艺简单、节约、稳定性好,可以推广应用。     

HPLC法测定合欢皮抗新生血管有效部位中的总皂苷

目的 以齐墩果酸含有量代表皂苷含有量,建立合欢皮抗新生血管有效部位总皂苷的HPLC定量分析方法.方法 合欢皮总皂苷多以齐墩果酸为母核,通过酸水解将皂苷水解成苷元,即齐墩果酸.故以齐墩果酸为对照品,建立HPLC测定方法;以齐墩果酸为指标,采用单因素实验考察酸的种类,L9(34)正交试验,分别考察酸的用量、水解时间、酸的浓度和水解温度因素对水解程度的影响,确定总皂苷最佳水解的条件.结果 硫酸为最佳水解总皂苷的酸;影响皂苷酸水解的因素为反应时间＞酸用量＞酸浓度＞反应温度.其最佳水解工艺为硫酸浓度3 mol/L,料液比1∶150,水解温度85℃,水解时间4h.结论 该方法分准确度良好、灵敏度较高、专属性较强,为控制合欢皮有效成分的含有量提供参考.     

效应面法优化染料木素磷脂复合物制备工艺

目的优化染料木素磷脂复合物的制备工艺,并对其理化性质进行研究。方法以二氯甲烷挥发法制备染料木素磷脂复合物,以复合率为指标,进行单因素考察,再用星点设计—效应面法优化制备工艺,并对最终制备的磷脂复合物进行理化性质研究。结果星点设计-效应面法优选出的较佳工艺条件为:染料木素与磷脂的投料比(m/m)为2∶3,反应温度为40℃,反应质量浓度为25 mg/m L,反应时间为2.15 h。结果按优化条件的复合率的实验值为(97.57±1.03)%,较二项式拟合方程预测值偏差小于1%。且染料木素磷脂复合物在水中和四氢呋喃中的溶解度均有明显提高,其油水分配系数的提高没有显著性差异。结论应用星点设计-效应面优化法能够快速方便而精确地设计出染料木素磷脂复合物的制备工艺,且优化出来的工艺条件稳定可行。     

20(R)-原人参二醇酸水解条件的工艺研究

目的:优化三七茎叶总皂苷的盐酸水解工艺,提高水解产物20(R)-原人参二醇[20(R)-protopanaxadiol,20(R)-PPD]的产率。方法:采用正交试验设计,考察料液比、盐酸浓度、水解时间、水解温度对三七茎叶总皂苷水解过程的影响。结果:影响水解的主次因素依次是盐酸浓度>料液比>水解温度>水解时间,优选的最佳工艺为料液比1∶1;盐酸浓度17.1mol·L-1,水解时间90min,水解温度50℃。结论:采用优化后的水解条件能够提高PPD的转化率,适合工业化生产。     

酸法水解苦杏仁苷的研究

目的与方法:以葡萄糖为指标,通过正交试验对苦杏仁苷的酸水解条件进行了研究.结果与结论:试验得到盐酸水解苦杏仁苷的最佳反应条件是:盐酸浓度0.2mol·L-1,盐酸溶液与样品液体积比5:1,酸解温度40℃,酸解时间2h.     

纤维素酶水解栀子苷的工艺条件研究

目的:考察纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元的最佳工艺条件。方法:采用单因素实验设计,考察反应温度、反应时间、水解介质的pH值3个因素对纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元的影响,确定纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元法的最佳反应条件。结果:纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元的最佳工艺条件为:纤维素酶水解的反应温度为50℃,反应时间为2h,水解介质的pH值为5.1。结论纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元的最佳工艺条件合理、可行,所得栀子苷元纯度较高。     

微波辅助葛根素衍生物酸水解研究

目的 采用微波辅助盐酸水解葛根素衍生物,并优化其工艺.方法 采用单因素实验和正交实验,以葛根素的含量为评价指标,考察反应时间、反应温度、盐酸浓度、微波功率对水解的影响.结果 优化后的较佳工艺条件为:反应时间10min,反应温度80℃,盐酸浓度4％,微波功率800 W.结论 微波辅助盐酸水解葛根素衍生物是一种高效节能的方法.在优化条件下,葛根素的含量达到15.99％.     

染料木素磷脂复合物的制备及其光谱性质研究

 目的 为了提高染料木素的生物利用度,制备染料木素磷脂复合物,并对其光谱性质进行研究。方法 以染料木素与大豆卵磷脂的结合率为评价标准,对反应溶剂、反应时间、反应物浓度、反应温度和投料比5个因素对结合率的影响进行了考查,利用UV、IR、XRD、DSC等分析技术对复合物结构进行分析。结果 最佳制备条件为：四氢呋喃为反应溶剂,染料木素质量浓度为2 mg·mL-1,投料摩尔比为1∶3,反应时间为3 h,反应温度为50 ℃,该条件下产物结合率达95.4%。结论 磷脂复合物结构不同于单体及物理混合物,染料木素与卵磷脂极性部位经范德华力、氢键等作用结合形成了复合物。     

酸水解雪松松针总黄酮制备杨梅素工艺的优化

目的优化酸水解雪松松针总黄酮制备杨梅素的工艺。方法选用50%甲醇-盐酸作为水解体系,考察盐酸质量分数、料液比、水解时间对雪松松针总黄酮水解过程的影响。在单因素试验的基础上,采用响应面试验优选酸水解工艺。结果各因素影响程度依次是料液比>水解时间>盐酸质量分数,酸水解最佳工艺为盐酸质量分数3. 7%,料液比1∶330,水解时间1. 2 h。在此工艺条件下水解得到的杨梅素平均含有量为0. 247 6%,与预测值0. 242 8%非常接近,RSD为1. 94%。结论该方法简便、稳定、可行,可用于雪松松针总黄酮中杨梅素的酸水解。