LC-MS/MS法同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中3种杂质的含量

目的:建立同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ含量的方法。方法:采用液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Agela VenusiL MP C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL;离子源为电喷雾离子源,检测方式为负离子模式,工作模式为多反应监测模式,用于定量分析的离子对分别为m/z 360.1→194.0(杂质E)、m/z 375.8→210.7(杂质Ⅰ)、m/z 330.2→312.1(杂质Ⅳ)。结果:杂质E、杂质Ⅰ、杂质Ⅳ检测质量浓度的线性范围分别为0.001 26～0.044 80μg/mL(r=0.994 7)、0.001 34～0.045 2μg/mL(r=0.992 8)、0.018 9～1.260 00μg/mL(r=0.991 4);定量限分别为0.001 26、0.001 34、0.018 9μg/mL,检测限分别为0.000 41、0.000 44、0.006 3μg/mL;精密度、重复性试验的RSD均小于4%,稳定性试验杂质E、杂质Ⅰ的RSD<10%(n=5),杂质Ⅳ的RSD>15%(n=7);加样回收率分别为87.69%～100.72%(RSD=4.29%,n=9)、90.04%～100.63%(RSD=3.67%,n=9)、93.58%～101.86%(RSD=2.66%,n=9)。结论:该方法准确、快速、灵敏、专属性强,可用于同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中3种杂质的含量。     

非达霉素原料药中有关物质的检查方法研究

目的:建立非达霉素原料药中有关物质的检查方法。方法:分别考察正相-紫外检测器色谱系统、反相-蒸发光散射检测器色谱系统、反相-紫外检测器色谱系统对非达霉素原料药中有关物质的检出能力,优选出最佳色谱系统。建立有关物质检查的高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C_(18),流动相A为0.2%三乙胺缓冲液(pH 3.8)-乙腈(55∶45,V/V)、流动相B为0.2%三乙胺缓冲液(pH 3.8)-乙腈(20∶80,V/V)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为10μL;以不加校正因子的主成分自身对照法计算有关物质含量。结果:非达霉素在正相-紫外检测器色谱系统下不能有效分离杂质C、F,在反相-蒸发光散射检测器色谱系统下仅能检出杂质C、D、E、F 4个杂质;在反相-紫外检测器色谱系统下可检出11个杂质,故以此系统进行有关物质检查。在方法学考察中,非达霉素检测质量浓度线性范围为0.5～20.0μg/mL(R~2=0.999 9);检测限为0.05 ng,定量限为0.15 ng;重复性、中间精密度试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均回收率为98.4%(RSD为3.6%,n=9)。3批非达霉素原料药中杂质含量分别为0.53%、0.51%、0.51%。结论:非达霉素在反相-紫外检测器色谱系统下进行杂质检查效果最好;建立的有关物质检查方法专属性强、灵敏度高,可用于非达霉素原料药中有关物质的检查。     

HPLC法测定利福布汀原料药及胶囊中有关物质

目的:建立利福布汀原料药及胶囊中有关物质检查的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent XDB-C_8,流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.5±0.1)(50:50,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为20μL,供试品以流动相为溶剂制备成质量浓度为1.0 mg/mL的溶液。采用此新建立的方法与利福布汀原料药及胶囊质量标准中的现行方法(供试品溶液质量浓度为0.5 mg/mL,色谱柱为C_18)分别进行系统适用性试验,并对利福布汀原料药及胶囊共6批样品进行有关物质检查(峰面积归一化法)。结果:利福布汀的检测质量浓度线性范围为0.8～16μg/mL(r=1.000 0),精密度、重复性和稳定性试验(12 h)的RSD均小于2.0%(n=6),检测限和定量限分别为0.025 4、0.085 2μg/mL。在系统适用性试验中,采用改进方法与现行方法,利福布汀峰与其前降解产物峰的分离度分别为7.50、3.47;在测定6批样品时,采用新方法检出的杂质个数较现行方法多1～5个,杂质总量高出0.19%～0.55%。结论:建立的新方法分离效果好,灵敏度高,可用于利福布汀原料药和胶囊有关物质的检查,更有助于控制药品质量。     

HPLC法测定福多司坦原料药及其制剂中有关物质的含量

目的:建立福多司坦原料药及其制剂中有关物质含量测定的方法。方法:以国内8家企业生产的福多司坦原料药或制剂为样品。采用高效液相色谱(HPLC)法(外标法)测定杂质A、B、C的含量,色谱柱为MGⅡC_(18),流动相为0.12%己烷磺酸钠溶液(pH 2.0),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。采用HPLC法(加校正因子的主成分自身对照法)测定杂质E、F、G的含量,色谱柱为Altech Altima C_(18),流动相为0.05 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.5mL/min,检测波长为200 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:杂质A、B、C、E、F、G的检测质量浓度线性范围分别为0.446～22.291、0.202～20.158、0.101～12.082、0.111 0～11.100、0.210 4～10.520、0.221 6～11.080μg/mL,检测限分别为5.57、1.01、1.99、2.22、4.21、4.43 ng,定量限分别为11.14、2.02、3.98、4.45、8.42、8.85 ng;杂质E、F、G的校正因子分别为0.91、1.42、1.73,相对保留时间分别为0.88、1.95、3.08;精密度(n=6)、稳定性[杂质A(4 h,n=3),其余各杂质(24 h,n=7)]试验的RSD均小于2.0%,平均加样回收率分别为98.0%、97.3%、102.4%、99.4%、98.9%、96.4%,RSD分别为1.4%、1.5%、1.1%、0.9%、1.2%、0.5%(n=9);8家福多司坦原料药或制剂生产企业中杂质总含量均<1.1%。结论:该方法灵敏度高、专属性好,可用于福多司坦原料药及其制剂中有关物质的定量研究。     

芪龙活络颗粒质量标准研究

目的 建立芪龙活络颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中黄芪、川牛膝、鸡血藤药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量,色谱柱为Eclipse XDB-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（23∶77,V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 薄层色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰。丹酚酸B的进样量在0.062 4～1.248μg范围内与峰面积线性关系良好（r=1.000,n=5）;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.00%(n=6);平均回收率为107.61%,RSD为4.28%(n=6)。5批样品中丹酚酸B的含量为1.09～1.32 mg/g。结论 该方法专属性好、结果准确,可用于芪龙活络颗粒的质量控制。暂订芪龙活络颗粒中丹酚酸B的含量应不低于1.0 mg/g。     

RP-HPLC法检查丁酸氯维地平原料药中的有关物质

目的:建立检查丁酸氯维地平原料药中有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM,流动相为磷酸二氢钠水溶液与乙腈,采用梯度洗脱,流速为1.2 ml/min,检测波长为220 nm,进样量为20μl,柱温为35℃。分别采用不加及加校正因子的主成分自身对照法计算3批样品中6种及1种已知杂质(杂质B、C、D、E、F、G及H)的量。结果:7种杂质在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r为0.997¹.000);回收率为94.96%1.000);回收率为94.96%⁹7.79%(RSD小于4.7%,n=3);丁酸氯维地平检测限为5 ng,杂质B97.79%(RSD小于4.7%,n=3);丁酸氯维地平检测限为5 ng,杂质B^H的定量限依次为4、4、8、8、4、8、8 ng;3批样品中均未检出杂质B、C、D,总杂质量小于0.12%。结论:建立的方法简便、灵敏、准确,可用于丁酸氯维地平原料药中有关物质的检查。     

盐酸地巴唑原料药和片剂中有关物质的测定及最大未知杂质结构的推测

目的:建立测定盐酸地巴唑原料药及片剂中有关物质的方法,并对其最大未知杂质的结构进行推测。方法:采用高效液相色谱法测定盐酸地巴唑原料药及片剂中的有关物质(邻苯二胺、苯乙酸),色谱柱为KromasilC_(18),流动相为水-甲醇-冰醋酸-三乙胺(45∶55∶0.5∶0.5,V/V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法、氢谱、碳谱推测最大未知杂质的结构,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C_(18),流动相为水-甲醇(45∶55,V/V),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL,离子源为电喷雾离子源(ESI),扫描模式为负离子扫描模式,一级质谱扫描范围为m/z 100～800,毛细管电压为3 000 V,离子源温度为100℃,去溶剂气体为氮气,去溶剂气体流速为600 L/h,锥孔流速为50 L/h。结果:邻苯二胺、苯乙酸、盐酸地巴唑检测质量浓度的线性范围为0.427～4.27μg/mL(r=0.998 9)、0.403～4.03μg/mL(r=0.998 9)、0.82～8.20μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.042 7、0.134 3、0.088 7μg/mL,检测限分别为0.021 4、0.067 1、0.044 3μg/mL;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于2%;邻苯二胺的加样回收率为98.31%～102.81%(RSD=1.60%,n=9)、苯乙酸为99.78%～102.23%(RSD=0.70%,n=9)。6批盐酸地巴唑原料药中均未检出邻苯二胺,苯乙酸含量为0～0.04%,最大未知杂质含量为0.05%～0.25%,未知杂质总量为0.05%～0.31%;77批盐酸地巴唑片剂中,邻苯二胺含量为0～0.11%,苯乙酸含量为0～0.03%,最大未知杂质含量为0.06%～0.51%,未知杂质总量为0.10%～0.62%。推测最大未知杂质为2-(羟苯基甲基)苯并咪唑(羟苄唑)。结论:所建方法快速、准确、专属性好,可用于测定盐酸地巴唑原料药及片剂中的有关物质。最大未知杂质可能为苯并咪唑类化合物。     

HPLC 法测定阿利沙坦酯原料药的有关物质

目的: 建立同时测定阿利沙坦酯原料药中5种杂质的高效液相色谱法。方法: 采用Inertsil-C8 (4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以乙腈为流动相A,0.02 mol?L-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相B,梯度洗脱,流量为1.0mL?min-1 ;柱温为35 ℃;检测波长为254nm;进样量10μL。结果: 阿利沙坦酯与各已知杂质均可达到完全分离;阿利沙坦酯、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D和杂质E的线性范围分别为0.1220～1.2200μg?mL-1、0.1219～1.2190μg?mL-1、0.1809～1.8090μg?mL-1、0.1128～1.1280μg?mL-1、0.1028～1.0280μg?mL-1和0.1051～1.0510μg?mL-1;检测限分别为92μg?g-1、95μg?g-1、106μg?g-1、94μg?g-1、92μg?g-1、和120μg?g-1;杂质A～E的回收率分别为101.5%（RSD=1.2%）、99.3%（RSD=0.9%）、100.1%（RSD=1.2%）、98.3%（RSD=1.6%）和98.6%（RSD=1.9%）; 3批样品测得的有关物质结果分别为：杂质A（均＜0.03%）,杂质B（均＜0.1%）,杂质C（均＜0.03%）,杂质D（0.04%,0.04%,0.03%）,杂质E（均未检出）,最大未知杂质（0.06%,0.05%,0.04%）,杂质总量（均为0.2%）; 结论: 建立的方法灵敏度高,专属性强,可用于原料药有关物质的检查。     

HPLC法测定盐酸氯卡色林原料药中的有关物质

目的:建立测定盐酸氯卡色林原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch ultimate XBODS,流动相为磷酸二氢钠溶液(pH为6.5)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果:杂质1、2、3检测质量浓度线性范围分别为0.075 60~7.560μg/mL(r=0.999 9)、0.081 40~8.140μg/mL(r=0.999 9)、0.099 24~9.924μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.075 60、0.081 40、0.099 25μg/mL,检测限分别为0.022 68、0.024 42、0.02977μg/mL;精密度试验的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验只检出杂质1,RSD<2.0%;回收率分别为98.53%~102.45%(RSD=1.06%,n=9)、98.26%~101.64%(RSD=1.03%,n=9)、100.08%~102.10%(RSD=0.70%,n=9)。结论:该方法灵敏、快速、准确、可靠,可用于盐酸氯卡色林原料药中有关物质的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定碘佛醇原料药中的残留溶剂

目的建立测定碘佛醇原料药中甲醇、正丁醇的残留量顶空毛细管气相色谱法。方法以ZB-Wax毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）为色谱柱,水为溶剂,正丙醇为内标,采用顶空进样法测定碘佛醇原料药中甲醇、正丁醇的残留量。结果甲醇、正丁醇质量浓度分别在122.2～366.6μg/mL（r=0.998 3）和128.4～385.2μg/mL（r=0.999 3）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.86%（n=9,RSD=1.43%）和96.68%（n=9,RSD=2.69%）,最低检出质量浓度分别为0.66μg/mL和0.04μg/mL。结论该方法简便灵敏,结果准确可靠,能较好地检测碘佛醇原料药中有机溶剂残留量,控制产品质量。     

高效液相色谱法测定艾普拉唑中的有关物质

建立高效液相色谱法测定艾普拉唑的有关物质。采用Agilent ZORBAX Extend300 C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,柱温：30℃,流动相A:0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至7.5),流动相B:乙腈,梯度洗脱,波长：237 nm,体积流量1 mL/min,样品室温度：4℃,进样体积：20μL,溶剂：乙腈-0.01 mol/L磷酸氢二钾。艾普拉唑在0.060 2～0.722 9μg/mL内线性关系良好(r=0.999 7),杂质Ⅰ在0.060 2～1.505 0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6),杂质Ⅱ在0.059 9～1.497 5μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。杂质Ⅰ的平均回收率为99.61%(RSD=2.28,n=9),杂质Ⅱ的平均回收率为100.10%(RSD=1.47,n=9)。该方法准确可靠,灵敏度高,适用于艾普拉唑有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定刺五加脑灵液中绿原酸和异秦皮啶含量

目的采用反相高效液相色谱法同时测定刺五加脑灵液中绿原酸和异嗪皮啶含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（17∶83,V/V）,检测波长为335 nm,流速1 mL/min。结果绿原酸和异嗪皮啶的质量浓度在0.01～1 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,精密度的RSD分别为0.54%和0.49%（n=6）,重现性的RSD为0.81%和0.92%（n=6）,样品稳定性的RSD为1.26%和0.88%（n=6）,加样回收率分别为99.05%和99.28%,RSD分别为0.90%和1.16%（n=6）。结论反相高效液相色谱法可作为同时测定刺五加脑灵液的绿原酸和异嗪皮啶含量的方法。     

UPLC-MS/MS测定酒石酸伐尼克兰中基因毒性杂质N-亚硝基伐尼克兰

目的 建立酒石酸伐尼克兰原料药和片剂中基因毒性杂质N-亚硝基伐尼克兰超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。方法 采用ACQUITY UPLC^? CSH^TM Phenyl-Hexyl(150 mm×3.0 mm,1.7μm)色谱柱;0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为0.45 mL·min^–1,柱温为50℃;采用ESI离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,对基因毒性杂质进行定量检测。结果 杂质在0.10～10.04ng·mL^–1具有良好的线性关系;原料药的低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)分别为103.58%(RSD=3.30%),98.65%(RSD=2.73%),92.00%(RSD=1.98%);片剂的低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)为91.53%(RSD=0.78%),96.76%(RSD=3.12%),93.01%(RSD=2.21%);检测限与定量限分别为0.014 ng·mL^–1<...     

UPLC-MS/MS测定布洛芬中的潜在遗传毒性杂质(2RS)-2-(4-甲酰基苯基)丙酸

摘要：目的:建立UPLC-MS/MS法测定布洛芬中潜在基因毒性杂质（2RS）-2-（4-甲酰基苯基）丙酸。方法:色谱柱：Agilent Poroshell 120 EC-C18柱（150 mm×4.6 mm, 2.7μm）,柱温：40℃;流动相A:0.1%甲酸水溶液,流动相B:0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;流速0.5 ml·min-1;采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测模式（MRM）进行正离子扫描,定量离子对为m/z 179→105,定性离子对为m/z 179→133。结果:在该色谱条件下,（2RS）-2-（4-甲酰基苯基）丙酸专属性好,在1.160 5～29.012 5 ng·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.997 1）,平均回收率为109.1%（RSD=3.9%,n=9）,检测限为0.464 2 ng·ml-1,方法检测限为0.000 001 9%。结论:该分析方法简便高效,能有效准确的测定布洛芬中的潜在基因毒性杂质（2RS）-2-（4-甲酰基苯基）丙酸。     

HPLC测定艾曲波帕中3,4-二甲基苯肼的残留量

目的 采用衍生化HPLC法测定艾曲波帕中的基因毒性杂质3,4-二甲基苯肼。方法 用苯甲醛作为衍生化试剂，衍生化样品后，用HPLC法测定。采用Gemini C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.1%三氟乙酸溶液-乙腈(30:70)为流动相，流速1.0 mL·min^-1,检测波长348 nm。结果 3,4-二甲基苯肼衍生物与样品中其他组分能完全分离；0.02～0.12μg·mL^-13,4-二甲基苯肼与峰面积的线性关系良好(r=0.9989),检测限为0.01μg·mL^-1,进样精密度良好，3,4-二甲基苯肼衍生物在8 h内稳定(RSD=1.20%),平均回收率为102.10%,RSD为1.50%(n=9)。样品中未检出3,4-二甲基苯肼，其含量在1.0 ppm以下，符合要求。结论 所用方法专属、灵敏、准确，适用于检测艾曲波帕中的基因毒性杂质3,4-二甲基苯肼。     

高效液相色谱法测定头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑含量

摘要：目的 建立测定头孢曲松钠中基因毒性杂质2-巯基苯并噻唑含量的反相高效液相色谱法。方法 采用十八烷基硅 烷键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX SB-Aq C18,4.6 mm×250 mm,5 μm)的色谱柱,流动相为1%甲酸溶液-乙腈(60:40, V/V),流速0.5 mL/min,检测波长320 nm,柱温25℃。结果 定量限为0.5 ppm(相当于样品浓度的百分比为0.00005%),检测 限为0.15 ppm。2-巯基苯并噻唑在0.0051~0.2051 μg/mL浓度范围内,线性方程为y=6.4195x-0.0098,r=0.9996＞0.999。回收率为 86.3%~102.3%(RSD＜10.0%,n=9)。结论 该方法操作简便、专属性强、灵敏度高,可有效检出头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑 的含量。     

HPLC法测定维格列汀片中的有关物质

目的:建立测定维格列汀片中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Xterra MS C_(18),流动相为[磷酸盐缓冲液-水-乙腈-甲醇(400∶600∶15∶15,V/V/V/V)]-[磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(400∶450∶150,V/V/V)](梯度洗脱),流速为1.2mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为18.80~188.0μg/mL(r=0.999 5)、22.64~226.4μg/mL(r=0.999 6)、21.74~217.4μg/mL(r=0.999 7)、19.12~191.2μg/mL(r=0.999 8);检测限分别为4.18、2.68、1.12、1.34μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.9%~103.1%(RSD=2.01%,n=9)、98.8%~104.1%(RSD=1.93%,n=9)、98.0%~103.6%(RSD=1.81%,n=9)、100.8%~104.1%(RSD=0.98%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于维格列汀片中有关物质的测定。     

反向离子对高效液相色谱法测定地夸磷索钠含量

目的 建立测定地夸磷索钠含量的反向离子对高效液相色谱法。方法 色谱柱为Thermo ScientificTMC18柱（100 mm×4.6 mm,3μm），流动相为磷酸盐缓冲液（pH 6.8）-乙腈（85∶15,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为262 nm，柱温为30℃，进样量为10μL。结果 地夸磷索钠质量浓度在3.23～646.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9,n=6）；检测限为0.01μg/mL，定量限为0.03μg/mL；日内及日间精密度、中间精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均≤2.0%；平均加样回收率为98.54%,RSD为0.30%(n=9)。3批地夸磷索钠平均含量分别为99.84%,99.97%,99.35%,RSD分别为0.13%,0.06%,0.20%(n=2)。结论 该方法专属性强，重复性和稳定性均较好，结果准确，可用于地夸磷索钠的含量测定。     

高效液相色谱法测定炒榧子仁饮片中油酸和亚油酸含量

目的 建立测定炒榧子仁饮片中油酸和亚油酸含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Thermo Hypersil Gold C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（78∶22,V/V）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为203 nm,进样量为10μL。结果 亚油酸和油酸的进样量分别在0.282 3～2.258 2μg、0.115 9～0.927 4μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（R2=1.000 0,1.000 0,n=8）;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;加样回收率分别为99.83%和97.95%,RSD分别为1.79%和1.67%(n=9)。除含量明显偏低和明显偏高的各1批样品外,其余11批样品中亚油酸和油酸的总含量为（0.65±0.34）%。结论 该方法操作简便、结果准确,可用于炒榧子仁饮片中油酸和亚油酸的含量测定。建议炒榧子仁饮片中油酸和亚油酸的总含量不得低于0.30%。     

HPLC法测定肝甦颗粒中绿原酸含量

目的 建立测定肝颗粒中绿原酸含量的方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为WondaSil C18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（20：80,V/V）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为327nm,柱温为25℃,进样量为20μL.结果 绿原酸的质量浓度线性范围为8.0～126.8μg·mL-1（r=0.9997,n=6）;平均加样回收率为98.6%,RSD为0.66%（n=9）.结论 本方法快速、简便、准确、重现性良好,可用于该制剂的质量控制.