香连止泻片质量标准研究

目的:制订香连止泻片的薄层色谱鉴别与含量测定方法.方法:修订原标准黄连、白芍的薄层鉴别,增加厚朴、枳实的薄层鉴别,采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好盐酸小檗碱在0.030 66 μg～0.613 2 μg范围内线性关系良好.平均回收率为98.89%,RSD为1.4%.结论:本方法简便易行,重现性好.     

鹅口散质量控制标准的研究

目的建立鹅口散的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对处方中的黄连、冰片、青黛进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对鹅口散中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果薄层色谱可检出黄连、冰片、青黛的特征斑点;盐酸小檗碱在0.193～1.448μg范围呈良好的线性关系,平均回收率为97.34%,RSD=0.96%,盐酸小檗碱的平均含量为19.35 mg/g。结论本方法准确、灵敏、重复性好,为鹅口散的质量控制提供了依据。     

参术康胃胶囊质量标准研究

目的:建立参术康胃胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对参术康胃胶囊中黄连、苦参、大青叶、延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定参术康胃胶囊中盐酸小檗碱的含量。结果:苦参、黄连、大青叶、延胡索的薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且无阴性干扰。盐酸小檗碱在0.089 1~0.712 4μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.27%,RSD=1.89%(n=6)。结论:该方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于参术康胃胶囊的质量控制。     

甘露消渴胶囊质量标准研究

目的 :甘露消渴胶囊定性定量方法研究。 方法 :采用薄层色谱法(TLC)对处方中人参、枸杞子、麦冬进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法对方中小檗碱进行了含量测定。 结果 :TLC定性鉴别能检出人参、枸杞子、麦冬,薄层色谱特征明显,专属性强,且阴性无干扰; HPLC测定小檗碱在0.0463~0.3804 μg线性关系良好,平均回收率99.14%,RSD 0.98%(n=6)。 结论 :薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,能有效地控制甘露消渴胶囊的质量。     

黄柏软胶囊质量标准研究

目的:建立黄柏软胶囊质量控制的方法.方法:采用TLC对小檗碱进行定性鉴别;用TLC-Scanning测定小檗碱的含量.结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;含量测定小檗碱的平均加样回收率为98.86%,RSD为2.0%.结论:鉴别和含量测定方法简便可靠,重复性好,作为药品标准可有效地控制黄柏软胶囊的质量.     

三棵针药材的质量控制方法研究

目的制定三棵针药材的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别;高效液相色谱法测定三棵针中盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24:76);流速为1.0 m l/m in;检测波长346 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定盐酸小檗碱在2.04~20.4μg/m l范围内呈良好线性关系,平均回收率99.30%,RSD=0.53%。结论该方法简便易行,重线性好,可用于对三棵针药材的质量控制。     

五味香连丸质量标准研究

目的:建立五味香连丸的质量标准。方法:采用薄层鉴别方法进行定性鉴别,运用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果:确立了制剂中延胡索的鉴别方法。通过方法学系统考察,建立了盐酸小檗碱的含量测定方法,其盐酸小檗碱的线性范围为0.224~1.120μg,回归方程Y=11.78552+7316.313X(r=0.9999),平均加样回收率为98.10%,RSD为1.89%(n=6)。结论:建立的鉴别和含量测定方法简便、准确、重复性好,适用于质量控制。     

新疆黑果小檗根薄层定性鉴别及含量测定方法的建立

目的:建立黑果小檗根部化学成分的定性鉴别及含量测定方法。方法:采用薄层色谱法考察不同展开条件、展开剂比例、点样量、检视方式、薄层板、展开温度以确定最佳薄层色谱展开系统,并对黑果小檗根部化学成分进行定性鉴别及含量测定。结果:确定氯仿-乙酸乙酯-甲酸(4:4. 5:1. 5),薄层板为GF254硅胶薄层板,点样量为1μL,检测波长为254、366 nm,展开温度为25℃为最佳展开条件,黑果小檗根皮及根木质部中均含有盐酸巴马汀、盐酸小檗碱且盐酸巴马汀、盐酸盐酸小檗碱分别在0. 0211～3. 798、0. 675～4. 05范围内具有较好的线性关系(r=0. 9995、r=0. 9942),其中超声提取的根皮水提物中盐酸巴马汀含量最高,含量为2. 2920 mg/g;超声提取的根皮甲醇提取物中盐酸小檗碱含量最高,含量为3. 7640 mg/g。结论:本实验所建立的薄层展开方法稳定可行,含量测定方法操作简便、重现性好。     

青敷水凝胶贴膏质量标准研究

目的:为青敷水凝胶贴膏质量标准的建立提供参考依据。方法:对制剂中青黛、姜黄、大黄进行薄层定性鉴别,建立制剂中盐酸小檗碱含量测定方法。结果:薄层色谱专属性好,展开效果良好,具有一定耐用性。盐酸小檗碱质量浓度在4.807 5～76.92μg·mL^-1范围内峰面积分布线性关系良好(r=0.999 6);重复性、精密度、稳定性均<2.00%。结论:该定性、定量方法简易可行,专属性强,准确性、重复性良好,可为青敷水凝胶贴膏质量标准的制定提供参考。     

金黄解毒膏质量标准的研究

目的建立金黄解毒膏的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中大黄、黄柏进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱(TLC)色谱中均能明显检出大黄、黄柏。RP-HPLC测定的线性范围为0.041~0.41μg,相关系数为r=0.999 8;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为98.93%,RSD=1.92%,n=6,精密度良好(RSD=0.51%)。结论方法简便、准确、重复性好,可作为金黄解毒膏质量控制的方法。     

奇白消软膏的定性鉴别与定量检测

目的:建立奇白消软膏的定性鉴别与含量测定方法,加强奇白消软膏的质量控制。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的黄连和人工牛黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中黄连有效成分盐酸小檗碱的含量。结果:奇白消软膏的TLC斑点清晰、阴性无干扰、分离度好;盐酸小檗碱在1.28～38.4μg;回归方程为Y=49873.84X-554.74(r=1)。精密度、稳定性、重复性试验的RSD分别为0.41%、0.38%、1.8%;加样回收率为98.88%～101.23%,RSD为0.95%(n=6)。结论:本研究建立的TLC和HPLC简便易行,准确、重复性好,可用于奇白消软膏的质量控制。     

双黄消炎片质量标准的研究

目的建立双黄消炎片的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的黄芩苷;高效液相色谱法同时测定制剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24∶76);流速为0.8 m l/m in;检测波长270 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定黄芩苷和盐酸小檗碱在5~50μg/m l和2.04~20.4μg/m l范围内均呈良好线性关系,平均回收率分别为102.97%,RSD0.81%和99.68%,RSD0.82%。结论该方法简便易行,重现性好,可用于对双黄消炎片的质量控制。     

复方荞桃颗粒的质量标准研究

目的对复方荞桃颗粒的质量控制进行探讨。方法采用薄层色谱（TLC）鉴别方中金荞麦、黄连;采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定黄连中盐酸小檗碱的含量。结果金荞麦、黄连薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱质量浓度线性范围为5.0～80.0μg/mL（r=0.9999）,平均回收率为97.5%,RSD为2.1%。结论 TLC法可用于定性鉴别复方荞桃颗粒方中金荞麦、黄连;RP-HPLC法测定复方荞桃颗粒方中小檗碱含量方法简便、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC法测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为DiamonsilTMC18(4.6×250mm,5μ),检测波长265nm.结果:盐酸小檗碱的平均加样回收率为99.4%,RSD为2.1%,重复性试验的RSD为2.2%。结论:本方法简便可靠,结果稳定,重复性好,本方法可用于测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量。     

连参通淋片中三种成分的薄层色谱鉴别△

目的:研究连参通淋片中盐酸小檗碱、原儿茶醛和大黄素的鉴别方法。方法:采用薄层色谱鉴别方法。结果:鉴别方法重现性好、专属性强。结论:方法简单可靠,可用于连参通淋片中盐酸小檗碱、原儿茶醛和大黄素的鉴别。     

竹黄止呕胶囊质量标准研究

目的 建立竹黄止呕胶囊的质量标准.方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别处方中太子参;用高效液相色谱(HPLC)法测定黄连中盐酸小檗碱的含量.流动相为乙腈-0.033 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(30:70),流速1.0 ml·min-1,检测波长345 nm,柱温 30℃.用HPLC 法测定陈皮中橙皮苷含量.流动相: 甲醇-0.1%醋酸水溶液(35:65),流速1.0 ml·min-1,检测波长283 nm,柱温35℃.结果 薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰.盐酸小檗碱在0.012 41～0.124 1 mg·ml-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均回收率95.7%(RSD=1.27%).橙皮苷在浓度0.038 25～0.382 5 mg·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均回收率的值为96.8%(RSD=1.16 %).结论该法专属性强,重复性好,可有效控制竹黄止呕胶囊的质量.     

连蒲双清片质量标准研究

目的:建立连蒲双清片质量标准。方法:以咖啡酸为对照品,以蒲公英对照药材进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱的含量,色谱条件:C18柱,以磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L-1磷酸二氢钾和0.05 mol·L-1庚烷磺酸钠(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为263 nm。结果:盐酸小檗碱的回收率为100.41,RSD为0.12%,薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:方法简便准确,重复性好,可用于连蒲双清片的质量控制。     

复方夏连草胶囊质量标准研究

目的建立复方夏连草胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对黄连、黄芩、炙甘草、佛手进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法对其中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果薄层色谱法均能对黄连、黄芩、炙甘草、佛手进行专属定性分析;对盐酸小檗碱在3.056~18.336μg.m-l1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率100.02%,RSD为1.19%。结论所建立的方法可准确的进行定性、定量检测,能排除其他成分干扰,重复性好,可作为复方夏连草胶囊的质量控制和评价。     

黄白止痢颗粒质量标准

目的:建立黄白止痢颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对黄白止痢颗粒中黄连、大黄炭、白头翁进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量.Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.3％磷酸水溶液(32∶68),检测波长348 nm,柱温25℃,流速1.0 mL· min-1,进样量10 μL.结果:在薄层鉴别中黄连、大黄炭、白头翁有良好的鉴别特征有效成分盐酸小檗碱含量在0.008 8～0.11 g·L-1具有良好的线性关系(r =0.999 1),平均加样回收率为98.58％,RSD 1.05％.结论:使用薄层色谱法对黄连、大黄炭、白头翁进行定性鉴别,操作简便、重复性好,且阴性对照无干扰;盐酸小檗碱的含量测定方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为黄白止痢颗粒的质量控制方法.     

阴立爽洗剂质量标准研究

目的建立阴立爽洗剂的质量标准。方法以盐酸小檗碱为对照品,以三氯甲烷-甲醇-浓氨(50∶10∶1)为展开剂,对其中黄柏药材进行了薄层色谱鉴别;以苦参碱为对照品,以甲苯-丙酮-甲醇(8∶3∶1)为展开剂,对其中苦参药材进行薄层色谱鉴别;以蛇床子素为对照品,甲苯-乙酸乙酯-正己烷(3∶3∶2)为展开剂,对其中蛇床子药材进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定阴立爽洗剂中盐酸小檗碱的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,测定波长为265 nm。结果盐酸小檗碱线性范围为0.090 8~2.27μg,平均回收率(99.8±1.2)%,RSD为1.2%(n=6)。结论本法简便准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。