钩藤植物不同药用部位中钩藤碱的含量分析

目的 分析广西不同产地钩藤植物不同药用部位钩藤碱的含量.方法 采用HPLC法分别测定10批钩藤药材中带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝、主杆和叶的钩藤碱含量.采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(含2 mmol·L-1三乙胺,冰乙酸调pH7.5)(64∶36),流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm.结果 广西10个产地钩藤植物各个不同部位大部分可检出钩藤碱成分,钩藤碱的含量主杆＞带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝＞叶.结论 钩藤植物不同药用部位大部分含钩藤碱成分,这为扩展钩藤植物的药用部位、充分利用钩藤资源提供了试验依据.     

论钩藤的带钩率与质量控制

目的 论钩藤的带钩率与质量的关系,建立钩藤的显微鉴定和异钩藤碱的高效液相含量测定.方法 采用中药材粉末显微鉴定法,寻找钩藤药材在显微镜下的最常见的特征性细胞与带钩率的关系;用高效液相法测定不同带钩率的钩藤药材提取物的异钩藤碱含量.结果 显微鉴定:特征性细胞与带钩率不同有关联;含量测定方法:操作简单,准确,异钩藤碱在1.0943～70.0350 μg之间呈良好的线性关系,异钩藤碱的回收率为 97.83%.结论 本实验用定性、定量方法来检验不同带钩率的钩藤药材与提取物的质量,对药材的进一步开发利用提供了科学依据.并对传统用药习惯进行论证.     

HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价黔钩藤质量

目的 基于HPLC指纹图谱、多成分定量结合化学模式识别法评价黔钩藤质量。方法 从贵州中药材市场随机购买了18批钩藤饮片,采用HPLC法建立了18批钩藤饮片的指纹图谱;通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）进行相似度评价,对其中5种生物碱进行了指认,并采用外标法和一测多评法进行了含量测定;采用SPSS 26.0统计软件进行聚类分析和主成分分析。结果 在钩藤饮片指纹图谱中,确定了共有峰28个,采用对照品指认了5个生物碱成分,分别为异去氢钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、钩藤碱和去氢毛钩藤碱,18批钩藤的相似度评价表明市场上钩藤的质量差异较大;聚类分析将18批钩藤饮片样品聚为3大类;主成分分析用5个主成分进行综合评价,其中8批钩藤饮片的综合得分大于1;采用一测多评法和外标法计算18批钩藤饮片中5种生物碱的含量,经GraphPad差异性分析表明,2种方法无显著性差异。结论 市场上钩藤质量差异较大,建立了检测5个生物碱成分的一测多评法和外标法,为完善钩藤质量评价提供参考。     

钩藤HPLC指纹图谱的构建

目的:建立钩藤药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合钩藤碱和异钩藤碱的含量测定结果,为钩藤药材的质量控制提供客观依据。方法:色谱柱为依利特Hypersil BDS C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-含0.02%三乙胺的水(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为254nm。结果:依照10个批次样品的色谱数据构建起钩藤药材的HPLC指纹图谱,相似度评价和主成分分析的结果良好。结论:所构建的指纹图谱可以反映钩藤药材的内在组成,作为其质量评价的标准。     

HPLC测定黔产钩藤不同部位钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的 HPLC测定黔产钩藤不同部位中钩藤碱和异钩藤碱的含量,并比较其差异。方法 以钩藤碱、异钩藤碱为对照品,采用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.1%三乙胺水溶液（1%磷酸调pH=9）为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长245 nm,柱温30℃,进样量10µL。结果 钩藤碱与异钩藤碱分离良好,线性、重复性以及回收率均符合要求,钩藤不同部位中的含量存在差异,由高到低依次为皮 > 茎 > 带钩茎枝 > 叶,而茎薄壁组织与木质部未检测到钩藤碱与异钩藤碱。结论 该含量测定结果为钩藤资源的充分利用提供了科学依据。     

非水毛细管电泳法测定钩藤中的钩藤碱和异钩藤碱

目的 建市同时测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱含量的方法.方法 采用非水毛细管电泳法,运行缓冲液为0.05 mol·L~(-1)的醋酸铵甲醇溶液(冰醋酸凋pH6.4),操作电压25 kV,温度为20℃,检测波长为239 nm.结果 钩藤碱0.014～0.570mg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),加样同收率为98.8%,RSD=2.34%;异钩藤碱0.008～0.194 mg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),加样回收率为96.3%,RSD=3.06%.钩藤碱及异钩藤碱可良好地分离.结论 所建方法可快速有效地分离钩藤碱及异钩藤碱并测定植物中钩藤碱的含量.     

钩藤总碱中钩藤碱和异钩藤碱定量方法的建立及稳定性试验

目的建立钩藤总碱中钩藤碱和异构藤碱的含量测定方法并对其稳定性进行研究。方法采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇∶0.1 mol/L三乙胺溶液(冰醋酸调pH 7.5)44∶56为流动相,流速为1.0 ml/min。检测波长254 nm。比较分别放置在室温、6℃条件下的同一批次2份总碱中钩藤碱、异构藤碱的含量变化。结果钩藤碱进样量在0.020 2～0.101 mg/ml线性关系良好,r=0.999 9;异构藤碱进样量在0.020 6～0.103 mg/ml线性关系良好,r=0.999 9,钩藤碱平均回收率为99.67%,RSD为0.97%;异钩藤碱平均回收率为99.95%,RSD为1.02%。结论建立的方法简便、准确,可作为钩藤总碱的含量测定方法;钩藤碱、异构藤碱不稳定,可随时间延长含量下降,且温度对二者皆有影响,对钩藤碱影响较大。     

HPLC同时测定不同产地延胡索中的6种生物碱

目的 采用HPLC法同时测定延胡索药材中原阿片碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱和延胡索乙素等6种生物碱的含量,并比较不同产地、不同商品等级中6种生物碱含量的差异.方法 采用Durashell C18色谱柱(250mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2％冰乙酸溶液(B,三乙胺调pH5.05),梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL·min-,柱温35℃;用上述方法对48批延胡索药材进行测定,并对结果进行聚类分析.结果 测定了延胡索药材中6种生物碱类成分的含量,在线性范围内的线性关系良好(r2＞ 0.9993),平均回收率为96.19％～97.59％,RSD为1.19％ ～2.81％;48批延胡索样品中6种生物碱均可检测到,不同产地的延胡索中6种生物碱的含量有明显的差异,部分达到显著性差异(P＜0.05).总体来说,不同商品等级延胡索中生物碱的含量无明显差异,二级延胡索质量优于一级;采用聚类分析能将不同产地的48批延胡索药材分为3类.结论 所用方法操作简单、准确、稳定、分离效果好,适用于同时测定延胡索药材中6种生物碱的含量;生物碱的含量受产地、环境因素影响较大,延胡索的品质表现出一定的地域及生境依赖性,商品等级对生物碱的含量无显著影响.     

黔产钩藤HPLC指纹图谱的研究

目的收集贵州十个不同产地的钩藤药材为样品,建立钩藤药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以便更全面地评价黔产钩藤药材的内在品质,为黔产钩藤药材的质量控制提供客观依据。方法色谱柱为Kamsial C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%氨水的梯度洗脱,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为245nm。结果将16个样品色谱峰作为钩藤特征色谱峰,运用中国药典委员会推荐使用的"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"对指纹图谱的相似度进行评价,十批样品的相似度在0.880~0.9960之间。结论 90%药材指纹图谱与共有模式相似度在0.9以上,所建立的HPLC指纹图谱共有模式可作为钩藤药材质量综合评价的参考方法。     

HPLC法测定不同煎剂中钩藤碱和异钩藤碱煎出效率

目的:测定两种不同方剂中钩藤碱与异钩藤碱煎出效率,并得到其最佳煎煮时间.方法:采用HPLC法,色谱柱为C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm):流动相:甲醇-水=68:32(含0.2％三乙胺水溶液,冰乙酸调pH=7.0),流速为0.8mL/min,波长254nm,柱温30℃.结果:钩藤碱和异钩藤碱分别在0.0021～0.05mg/mL(r2=0.9997)和0.0023～0.872mg/mL(r2=0.9998)范围内有良好的线性关系.讨论:钩藤饮片在不同方剂中应用煎法后下时,最佳煎出效率不一致.天麻钩藤饮中11分钟最佳,半夏天麻钩藤汤中13分钟最佳.     

钩藤总碱、钩藤碱和异构藤碱的药理作用

The pharmacvological actions of Uncaria alkaloids,rhyncopyline and isorhnchophyline extracted from Uncaria rhynchophylla Miq Jacks were reviewed.The alkaloids mainly act on cardiovascular system and central nervous system including the hypotension,brachycardia,antiarrhythmia,and protection of cerebral ischemia and sedation. The active mechanisms were related to blocking of calcium channel,opening of potassium channel,and regulating of nerve transmitters transport and metabolism,etc.     

不同产地虎杖中白藜芦醇与白藜芦醇苷含量测定

目的建立测定广西不同产地虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱：迪马C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相A：乙腈;流动相B：0.3%磷酸;梯度洗脱（15%～40%A,0～25 min）;检测波长：254 nm;柱温：25 ℃;流速：1.0 mL•min－1。结果测得广西产虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷最高含量分别为1.998 3%和2.776 1%,最低含量分别为0.356 1%和0.370 5%。结论所建立的方法简便可靠,快速,重复性好,结果稳定,便于对虎杖药材进行质量控制。不同产地虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量差异明显。     

钩藤生物碱对小鼠苯丙胺行为敏化的影响

目的:探讨钩藤生物碱对苯丙胺行为敏化的影响。方法:测定小鼠的自主活动,观察钩藤及钩藤总碱对小鼠自主活动的影响。分别采用单次给予苯丙胺致小鼠高活动性及反复间断苯丙胺处理建立苯丙胺行为敏化小鼠模型,观察钩藤生物碱对苯丙胺高活动性及行为敏化获得和表达的影响。结果:钩藤碱低(40 mg.kg-1)、高(80 mg.kg-1)剂量和钩藤总碱(80 mg.kg-1)灌胃给药后,均能减少小鼠的自主活动,降低苯丙胺的高活动性,抑制小鼠苯丙胺行为敏化的获得,阻断小鼠苯丙胺行为敏化的表达,其中高剂量钩藤碱和钩藤总碱的作用较显著。结论:钩藤生物碱对中枢神经系统功能具有抑制作用,对苯丙胺诱导的小鼠行为敏化的获得和表达有抑制作用。提示钩藤生物碱对苯丙胺类物质的精神依赖具有干预作用.     

UPLC法测定不同产地五指毛桃中芹菜素等6个黄酮含量

目的:建立超高效液相色谱法测定五指毛桃中6个黄酮成分的含量,比较不同产地的五指毛桃中芹菜素等6个黄酮类成分的含量差别并作聚类分析。方法:色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相A为甲醇-乙腈(1∶1)溶液,B为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为365 nm,柱温为30℃,流速为0.5 mL·min^-1,进样体积为10μL。结果:6个黄酮化合物均能实现完全分离,且呈现良好线性关系,回收率在98.53%~100.15%;不同产地五指毛桃中的6个黄酮类成分含量具有差异,聚类分析结果表明,五指毛桃具有明显的产地聚类特性。结论:该方法操作简便,准确可靠,重复性好,专属性强,并且分析时间短,适合五指毛桃的含量测定,且因不同产地质量差异明显,可以通过产地优选来保证五指毛桃来源的质量稳定性。     

Pharmacological studies of indole alkaloids obtained from domestic plants, Uncaria rhynchophylla Miq. and Amsonia elliptica Roem. et Schult

Pharmacological studies on hirsutine (HS), hirsuteine (HST), rhynchophylline (RP), isorhynchophylline (IRP) and dihydrocorynantheine (DCT) which were isolated from the domestic plant Uncaria rhynchophylla Miq. and beta-yohimbine (beta-Y) which was isolated from the domestic plant Amsonia elliptica Roem. et Schult. were carried out. These alkaloids showed a mild central depressive effect in mice, a week non-competitive anti-spasmodic action in the mouse intestine, and a hypotensive effect in rats. Since beta-Y showed alpha-adrenoceptor blocking action, the hypotensive effect of beta-Y may be partly due to the vasodilative effect induced by its alpha-adrenoceptor blocking action. HS and beta-Y showed a preventive effect on the development of gastric erosions in mice. HS had antiarrhythmic effects on both aconitine-induced arrhythmias in mice and ouabain-induced arrhythmias in guinea pigs. The potency of the antiarrhythmic effects induced by HS was approximately the same as that of ajmaline, an indole alkaloid. Since HS did not show beta-adrenoceptor blocking action, the antiarrhythmic effects of HS would not be due to its beta-adrenoceptor blocking effect.     

钩藤中钩藤碱的成分分析

目的:探讨钩藤中所提取的钩藤总碱的有效成分之一钩藤碱进行鉴定和含量测定。方法:采用TLC通过显色剂的显色比较有相同的Rf(比移值)进行鉴定;采用紫外分光光度法对钩藤总碱中的钩藤碱进行含量测定。结果:本品定性鉴定薄层色谱特征明显,与标准品有相同的Rf;紫外分光光度法在246.0nm波长处测得钩藤总碱中钩藤碱的含量为0.71%。结论:此方法快速、简便、经济、准确、重现性好。     

基于HPLC指纹图谱的不同产地金银花-银黄颗粒的质量评价

目的：建立3个不同产地金银花—银黄颗粒的HPLC指纹图谱,评价不同产地金银花及其制剂—银黄颗粒的成分差异。方法：采用高效液相色谱法,Poroshell 120 EC-C18色谱柱（4.6mm×150mm,2.7μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,检测波长为238nm,柱温为40℃。结果：建立了10批不同产地金银花药材的HPLC指纹图谱共有模式,获得19个共有特征峰;建立了3个不同产地金银花制备的银黄颗粒的HPLC指纹图谱共有模式,获得19个共有特征峰;3个不同产地金银花及其制备银黄颗粒的成分质量相似性较好,但仍存在一定的地域差异。结论：建立的方法稳定、可靠、重复性好,可用于金银花及其制剂—银黄颗粒的质量控制和综合评价。     

钩藤碱含量测定方法研究进展

钩藤碱是中药钩藤中的主要生物碱之一,目前测定钩藤药材中异钩藤碱含量,主要采用高效液相色谱、反相高效液相色潽、高效毛细管电泳、非水毛细管电泳、薄层色谱、薄层色谱傅里叶变换表面增强喇曼散射等方法。本文就上述内容作一综述。     

陕西产槐角药材不同产地和不同药用部位中槐角苷的含量测定

目的比较陕西产槐角不同产地、不同药用部位(果实、果肉、种子)中槐角苷的含量。方法采用单因素优选槐角提取条件,RP-HPLC法测定,以Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-乙腈-10mL.L-1冰醋酸(40∶5∶55)为流动相;流速:1.0mL.min-1,检测波长:260nm;采用外标法峰面积计算含量。结果槐角在20倍量体积分数65%乙醇下加热回流3次,每次1h,提取的槐角苷含量最高。槐角苷在0.01～0.06mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为98.4%,RSD为2.1%。不同产地槐角药材中槐角苷的含量在7.25%～8.74%之间,以陕西渭南地区的含量最高;不同药用部位果肉中槐角苷含量高于种子。结论该方法操作简便快捷,可作为槐角药材质量的检测手段之一,其结果可为陕西产槐角药材的选材、质量评价以及进一步开发利用提供依据。     

HPLC法测定胡颓子叶中山柰素的含量

目的:建立测定胡颓子叶中山柰素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS-A(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸(38:62),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为366nm,进样量为5μL。结果:山柰素的进样量在0.046～0.552μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.48%,RSD=1.75%(n=6)。不同产地及不同采收期胡颓子叶中山柰素含量范围为1.87～4.28mg·g-1。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于胡颓子叶的质量控制。