ICP-MS法测定中药白术重金属有害元素及风险评估

目的:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药白术铜、铅、砷、镉、汞5种重金属的含量,并根据测定结果进行健康风险评估。方法:样品经微波消解后,以锗、铟、铋为内标,进行ICP-MS测定铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)5种元素,根据测定结果采用靶标危害系数法(THQ)进行健康风险评估。结果:Cu、Pb、As、Cd和Hg 5种待测元素的线性关系良好(r≥0.999 2),回收率为88.8%～108.4%;RSD的范围为2.2%～5.4%。风险评估结果显示白术中的重金属及有害元素所致安全性风险较低。结论:该方法为中药白术中的重金属及有害元素测定和风险评估提供了科学依据。     

维药刺叶锦鸡儿重金属及有害元素形态分布和健康风险评价

目的测定刺叶锦鸡儿中重金属及有害元素铜、镉、铅、砷和汞(Cu、Cd、Pb、As和Hg)的含量,了解其形态分布特征。方法采用欧洲共同体参考物机构(European Community Bureau of Reference,BCR)对不同形态的重金属及有害元素进行提取,使用原子吸收分光光度法测定重金属及有害元素的含量。依据联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)提出的健康人群金属的最大日允许摄入量(MTDI)及周耐受摄入量(PTWI)进行健康风险评估。结果刺叶锦鸡儿中Cu、Cd、Pb、As和Hg的含量分别为28.511 6,0.031 0,1.310 7,0.164 6和0.187 9mg·kg-1。其中,Cu、Pb和As以残渣态为主;Cd以可还原态所占比例最高;Hg以酸溶态的含量最高。健康风险初步评价结果表明,成人每日摄入刺叶锦鸡儿15~50g,从刺叶锦鸡儿中摄入的Cu、Cd、Pb、As和Hg含量分别为427.67~1 425.58,0.47~1.55,19.66~65.53,2.47~8.23和2.82~9.39μg,分别占每日允许摄入量(ADI)的21.39%~71.29%,0.82%~2.19%,9.17%~30.58%,1.96%~6.53%和6.62%~22.04%,均低于FAO/WHO所推荐的每人每日允许摄入量。结论日摄入刺叶锦鸡儿15~50g,对人体健康风险影响较小。     

茉莉花重金属及有害元素的道地性研究及风险评估

目的:研究茉莉花重金属元素与道地性的相关性,并进行风险评估。方法:采用ICP-MS测定不同产区43批茉莉花重金属及有害元素含量的差异,进行聚类分析,研究茉莉花中各元素含量与道地性的相关性及水煎后各元素的溶出率,筛选可能影响重金属及有害元素含量的标志性元素,并进行风险评估。结果:不同产区43批茉莉花共聚为2类,不同产区茉莉花粉末和干膏中各重金属及有害元素含量大小均为Cu、Cd、Pb、As、Hg,粉末和干膏中Cu元素含量均大于其他元素;煎煮后各重金属及有害元素的溶出率大小为As、Pb、Hg、Cu、Cd、Pb、Cd与As是可能影响茉莉花重金属及有害元素含量的标志性元素;风险评估显示广西横州市横州镇(批号20200810)与福建省泉州市(批号20230705)MOE_Pb<1,存在一定暴露风险,其余产区危害指数和暴露限值均符合限值标准。结论:本文为种植区选择、人工育种、制定重金属及有害限量标准等方面提供科学依据。     

抗栓胶囊中9种重金属有害元素的含量测定及风险评估

目的：测定抗栓胶囊中重金属有害元素的含量,对有害元素进行潜在的健康风险评估。方法：微波消解对样品进行前处理后,使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定钒（V）、铬（Cr）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）、铅（Pb）9种元素的含量。采用元素指纹图谱和热图对测定结果进行直观分析;使用风险评估模型评估9种有害元素的健康风险。结果：9种元素线性关系良好,r≥0.9990;回收率为78.81%～104.52%,平均回收率为80.87%～102.83%,RSD为0.72%～3.30%(n=6)。测定了9种重金属有害元素的含量,绘制的元素指纹图谱具有一定的特征性,热图表明,样品间Pb、Cr、Hg、As 4种元素的含量差异明显,Pb、As残留量较高,可能存有一定的潜在健康风险。结论：通过探究抗栓胶囊中的重金属有害元素,为该药的质量控制和安全性评价提供参考。     

枸杞中重金属及有害元素形态分布及其安全性评价

目的对枸杞Lycium barbarum L.中重金属(Cu、Cd、Pb和Hg)及有害元素As的形态进行分析,了解枸杞样品中重金属及有害元素的形态分布,并对其安全性进行评价。方法采用Tessier连续提取法提取枸杞样品中不同形态的重金属及有害元素,利用原子吸收分光光度法对所测重金属及有害元素的含量进行测定;参照2015年版《中国药典》枸杞项下的重金属限量标准对其进行安全性评价。结果所测枸杞样品不同形态的4种重金属元素Cu、Cd、Pb和Hg的总量分别为44.351 7,0,2.614 1和0.056 9mg·kg-1,有害元素As的总量为0.359 5mg·kg-1;其中Cu元素以残渣态为主,占总量的24%;Pb元素几乎全以铁-锰氧化物结合态存在;Hg元素以水溶态为主,占其总量的18%;As元素残渣态含量最高,占其总量的29%。所测4种重金属及有害元素的单一形态含量均符合2015年版《中国药典》的规定。结论研究结果对枸杞的临床应用及其重金属和有害元素的控制有一定的指导意义。     

电感耦合等离子体质谱法测定不同产地小天冬中的重金属及有害元素

目的 测定不同产地小天冬中重金属及有害元素的含量,并评价其品质.方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小天冬中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)的含量.结果 按2015年版《中国药典》中部分药材的限量值标准,Cd、As的超标率分别为12.5％、12.5％、Pb、Hg、Cu...     

欧洲李重金属及有害元素的含量测定和安全风险评价

目的对欧洲李中As、Hg、Cd、Pb、Cu等重金属及有害元素进行含量测定,并对其进行安全风险评价。方法采用原子吸收分光光度法进行含量测定;根据世界卫生组织/联合国粮农组织食品添加剂联合专家委员会制定的暂定每周可耐受摄入量(PTWI),计算每日理论最大摄入量(TMDI),说明其摄入的安全性风险。结果所测15批欧洲李样品中重金属及有害元素As、Hg、Cd、Pb、Cu的含量均较低,不同批次的欧洲李样品重金属及有害元素含量存在差异。理论上,当人每日摄入欧洲李低于399.87g时,从其中摄入的重金属及有害元素含量不会超过日耐受摄入量MTDI;经综合考虑,建议欧洲李的日摄入量不超过100g。结论本研究为欧洲李安全食用及可持续生产提供一定的理论指导。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定西洋参重金属及有害元素含量

目的:分析不同产地不同商品规格西洋参中重金属及有害元素的含量,评价西洋参的药用安全性,为其行业标准的制定提供试验依据。方法:采用微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了22个不同产地不同规格西洋参中Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量,用SPSS16.0软件进行统计分析;并以中国药典2010年版一部限量标准为依据,判断西洋参中重金属及有害元素含量超标情况。结果:建立了不同产地西洋参样品重金属及有害元素分布特征图谱;西洋参中Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量均低于中国药典的限量标准;方差分析表明长度对西洋参中Pb、Cd的含量具有显著性影响,单枝质量对Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量影响差异不显著。结论:西洋参具有较高的药用安全性,从药用安全性角度为西洋参商品规格标准的修订提供了参考。     

黄芪饮片中5种重金属的含量测定

目的 测定黄芪饮片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属的含量,并对该测定方法的可行性和准确度进行细致分析。方法 参照《中国药典》2020年版四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法的第二法,采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对黄芪中重金属及有害元素含量进行分析。结果 黄芪饮片中5种重金属元素的线性关系良好(r>0.999),定量限为0.0009～0.0351 mg·kg^-1,回收率为88.0%～107.4%,准确度和精密度均符合痕量分析要求。结论 该方法准确、稳定、灵敏度较高,适合中药饮片中重金属含量的检测。     

ICP-MS法同时测定玫瑰花中5种重金属的含量

目的：采用微波消解电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定玫瑰花药材中铜（Cu）、铅（Pb）、汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）5种重金属的含量。方法：玫瑰花经微波消解后,以锗（72Ge）、铟（115In）、铋（209Bi）作为内标物质,用ICP-MS法同时测定样品中Cu、Pb、Hg、As、Cd 5种重金属元素的含量。用标准物质茶叶评价方法的准确性。结果：对于所测元素,校准曲线相关系数r＞0.9995,回收率为92.9%～110.4%,RSD值在2.1%～7.7%。结论：该方法简便、快速、灵敏度高,适合于玫瑰花中5种重金属的含量测定。     

黄芪中4种重金属元素含量的测定

目的测定黄芪中As,Hg,Cd,Pb 4种重金属元素的含量。方法用原子荧光光谱法测重金属含量。结果黄芪中As,Hg,Cd,Pb含量分别为0.6053,0.0130,0.0082,7.1975（mg.kg-1）,对于所测元素校准曲线的相关系数r〉0.9995,加标回收率为98.3%~101.5%,RSD≤2.1%。结论该方法快速、简便、准确且灵敏度高,可用于黄芪中重金属元素的含量测定。     

骨刺片中重金属及有害元素的控制

目的：建立骨刺片中铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）等重金属及有害元素的质量控制方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物原子吸收光谱法测定砷含量;冷原子吸收法测定汞含量。结果5种元素的检出限范围为0．0018～0．2135μg? g－1;线性关系良好（ r≥0．9988）;平均回收率为92．0％～95．0％;RSD≤3．7％。结论该方法操作简便、快速。可用于骨刺片中重金属及有害元素含量的检测。     

香丹注射液中重金属及有害元素的控制

目的建立香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅等重金属及有害元素的质量控制方法。方法用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）检测香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅的含量。结果5种元素的检出限范围为0．00662～0．1341ng·mL^-1;线性关系良好（r≥0．9986）i平均回收率为97．18％～105．72%,RSD〈8．05％。结论本文建立的电感耦合等离子体质谱法适用于香丹注射液中重金属及有害元素含量的检测。     

注射用血栓通(冻干)中重金属及有害元素的质量控制

目的探索用电感耦合等离子体质谱法测定注射用血栓通(冻干)中的铅、砷、铜、镉、汞。方法微波消解后的注射用血栓通(冻干)样品,加入Sc、In、Ge、Bi等内标元素,以茶叶作为质控标准物质,注入电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、砷、铜、镉、汞的含量。结果标准曲线相关系数r在0.998以上,回收率为92.7%~100.2%,RSD在3%以内。结论本方法准确迅速,操作性强,干扰少,可以用于注射用血栓通(冻干)中重金属及有害元素的质量控制。     

生脉注射液中重金属的质量控制及SPSS统计分析评价

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定生脉注射液中的铅(Pb)、镉(d)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、钡(Ba)、锌(Zn)、铝(Al)、铬(Cr)。方法:分别以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)、钪(Sc)为内标,采用ICP-MS法同时测定9种元素的残留量;采用SPSS统计分析软件对不同厂家各批次之间及相同厂家不同批次之间的样品进行统计分析与评价。结果:所测元素标准曲线的相关系数均r>0.997,平均回收率为82%~105%,相对标准偏差(RSD)<8.9%。Cr和Hg的含量呈显著正相关性,Pearson相关系数为0.848;另外Al和Cr、Al和Ba的含量也有一定的相关性,Pearson相关系数分别为0.683和0.686。以上统计结果P值均<0.01。结论:该方法准确、快速、简便,可用于生脉注射液中重金属及有害元素的质量控制,也为横向评价各厂家生产的该药品质量提供辅助性参考。     

人工养殖赤子爱胜蚓中重金属及有害元素的测定

目的 建立人工养殖赤子爱胜蚓中铅、镉、砷、汞、铜含量测定的方法,并测定6批赤子爱胜蚓药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法 采用微波消解样品,用石墨炉原子吸收法测定铅、镉的含量;火焰原子吸收法测定铜的含量;原子荧光光谱法测定砷、汞含量。结果 铅的回收率为103.6%（RSD=6.4%）,镉的回收率在92.0%（RSD=7.7%）,铜的回收率在101.6%（RSD=8.1%）,砷的回收率在94.4%（RSD=4.7%）,汞的回收率在93.6%（RSD=5.4%）。结论 本方法操作简便、快速,且准确度和精密度高,适合于赤子爱胜蚓药材中铅、镉、铜、汞和砷的含量测定。     

微波消解-ICP-MS法测定天舒胶囊中5种重金属元素

目的：使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）仪,建立天舒胶囊中Cu、As、Pb、Cd、Hg 5种重金属元素的测定方法。方法：样品经过微波消解处理后,采用外标法,以ICP-MS进行测定。结果：各元素线性关系良好（r＞0.9990）,最低检测限为（0.0014~0.8237）μg·L-1,回收率为98.4%~114.1%。结论：该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于天舒胶囊内容物中重金属的含量测定。     

ICP-MS法测定红花注射剂中5种重金属的残留量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红花注射剂中重金属铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)的残留量方法。方法 采用微波消解法,以72锗1、15铟2、09铋为内标,采用ICP-MS法同时测定上述5种元素的残留量。结果Cu、As、Cd、Pb、Hg的标准曲线的相关系数0.999 3～0.999 9,回收率为95.3%～103.6%,其RSD在1.1%～3.4%。结论该方法简便、快速、准确,可用于红花注射剂中重金属的残留量。     

电感耦合等离子质谱法测定百部药材中砷、镉、汞、铅的含量

目的：建立电感耦合等离子质谱法（ICP-MS法）测定百部药材中砷、镉、汞、铅含量的方法。方法样品经微波消解后,以铟（In）、金（Au）为内标,采用ICP-MS同时测定上述4种元素。结果所测元素标准曲线的相关系数r＞0．9987,回收率在94．22％～97．50％之间,RSD均小于5％。结论该研究建立的方法具有较低检出限及高灵敏度,可用于百部药材的质量控制。研究结果表明环境对百部药材中砷、镉、汞、铅含量影响较大,可能导致其超出现有《中国药典》（2010年版）中限量标准。