HPLC数字化指纹图谱控制甘草质量

目的建立了不同产地甘草HPLC数字化指纹图谱的质量控制方法。方法采用反相HPLC法以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3．0”软件评价并建立其数字化指纹图谱。结果以甘草酸（Glycyrrhizin,GHIA）为参照物峰,确定52个指纹峰,获得了判别其质量的重要数字化信息,并以双定性双定量相似度法评价不同产地甘草质量稳定性。结论所建立HPLC数字化指纹图谱可清晰反映甘草药材的质量。     

降香挥发油GC指纹图谱的研究

目的 建立降香挥发油指纹图谱分析方法,比较不同地区商品降香药材的质量。方法 GC-FID建立指纹图谱,图谱采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件进行分析和相似度计算,利用GC-MS和文献对照检识共有峰的成分。结果 指纹图谱的分离度较好,指认了21个共有峰,根据相似度计算结果对不同地区的30批商品降香进行了评价,将降香药材分成三类,降香质量差异较大。结论 降香挥发油指纹图谱特征性强,方法重复性好,可定性用于全面控制降香的质量。     

乌拉尔甘草HPLC指纹图谱建立及甘草苷和甘草酸的含量测定

摘要：目的:建立乌拉尔甘草HPLC指纹图谱,同时测定不同产地乌拉尔甘草中甘草苷和甘草酸的含量,为经典名方物质基准的研究提供参考。方法:采用色谱柱Agilent 5 TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为237 nm,流速为1 ml·min-1,柱温为35℃。建立10批乌拉尔甘草指纹图谱,并采用HPLC法测定其甘草苷和甘草酸的含量。结果:指纹图谱相似度均大于0.9,标定20个共有峰。含量测定表明甘草苷和甘草酸含量最高分别为宁夏红寺堡和新疆,而甘肃黑虎村的甘草苷和甘草酸含量均较高。结论:通过乌拉尔甘草HPLC指纹图谱及两个有效成分的含量测定,可用于经典名方物质基准的质量控制。     

不同来源黄芩药材HPLC指纹图谱比较

目的对不同来源黄芩药材进行HPLC指纹图谱的比较研究。方法选择HPLC UV指纹图谱分析条件 :天津深航ZirchromKromasilC8色谱柱 (5 μm,2 0 0mm× 4 6mm) ;流动相为甲醇 水 (V∶V =5 2∶48) ,含 8mmol·L-1四丁基溴化铵 ,磷酸调pH2 8;检测波长为 2 76nm。以系统聚类分析进行分类 ,用计算机辅助相似度计算软件进行指纹图谱相似度比较。结果系统聚类分析将样品分为 5类 ,正品黄芩、滇黄芩、甘肃黄芩各分为 1类 ;2份粘毛黄芩各分为 1类。滇黄芩与正品黄芩的指纹图谱差异较明显 ,而粘毛黄芩、甘肃黄芩与正品黄芩指纹图谱无明显差异 ,不同产地正品黄芩间指纹图谱无明显差异。结论该方法能较好地识别黄芩药材的种类 ,为黄芩药材质量评估提供有益的信息。     

甘草指纹图谱的研究进展

甘草是广泛应用于临床的中药,对其制定科学可靠的质量标准意义重大。本文对近年来甘草化学和生物指纹图谱研究情况进行归纳总结,以期为甘草的质量控制提供依据。     

不同品种新疆甘草高效液相色谱指纹图谱研究

目的：研究甘草甲醇．水提取物中物质组成情况,对不同品种甘草进行HPLC指纹图谱分析。方法：测定了新疆产3个《中国药典》收载品种野生甘草的指纹图谱,对其中甘草苷、甘草酸进行了含量测定;利用SPSS统计软件筛选了可区别品种的特征峰,并据此对3个品种进行了判别分析。结果：对少量样品的初步判别分析取得了较为满意的结果。结论：本法与甘草酸、甘草苷的定量、甘草液相色谱一质谱指纹图谱定性相结合,可直接了解各种甘草品种与化学成分变化的关系。     

甘草黄酮类化合物指纹图谱研究

目的:采用 RP-HPLC 方法建立甘草黄酮类化合物的指纹图谱。方法:应用 Beckman Ultrasphere ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.2%醋酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL2-min~(-1);检测波长为310 nm。结果:从10批药材中标示出11个共有峰作为定性鉴别指标峰,并采用几种不同的计算机相似度软件对结果进行了相似度评价。结论:通过甘草指纹图谱建立,可对甘草药材进行定性分析和质量控制。     

辰砂六一散指纹图谱及其含量测定

目的采用高效液相色谱法建立中药制剂辰砂六一散的指纹图谱,并同时测定其中甘草苷和甘草酸的含量。方法采用Wondasil C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为237 nm,柱温30℃;建立辰砂六一散指纹图谱,运用中国药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"进行相似度评价,并对其中两个色谱峰进行指认及含量测定。结果10批辰砂六一散指纹图谱中标定了共有色谱峰,相似度值为0.981~0.995。甘草苷和甘草酸质量浓度分别在5.0~30.0 mg·L~(-1)和12.6~75.6 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.6%和99.5%。结论该法所建立的指纹图谱方法简便、重复性好、特征性强,结合有关成分的含量测定能更好地控制其质量,对提高辰砂六一散的整体质量控制提供参考依据。     

甘草非线性指纹图谱初步研究

目的：建立甘草的非线性指纹图谱。方法：以H₂SO₄-Ce（SO₄）₂（NH₄）₂SO₄-CH₃COCH₃-KBrO₃为化学振荡体系,甘草为反应底物,应用电化学工作站记录电位（E）随时间（t）的变化,绘制E-t曲线,考察各种因素对曲线的影响。结果：通过实验确定了最佳的反应条件,在300~325 K反应的平均活化能：E_in=84.69 kJ·mol^-1,E_p=72.90 kJ·mol^-1,样品的相似度较好,甘草与伪品相比非线性指纹图谱有明显区别,聚类分析将样品最终聚为两类。结论：该方法可用来鉴别甘草。     

甘草HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的: 建立乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)的HPLC指纹图谱。方法: 采用反相高效液相色谱法,选用APOLLO C₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.5%冰醋酸为流动相梯度洗脱,采集时间为80 min,流速为1.0 ml·min^-1。结果:建立甘草药材的HPLC指纹图谱,标定甘草药材14个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:该方法稳定,准确,可靠,为今后甘草药材质量控制提供科学依据。     

GC法同时测定降香中4个成分的含量

目的:建立降香挥发油中反式-β-金合欢烯、β-没药烯、反式-橙花叔醇、金合欢醇的气相色谱含量测定方法。方法:色谱条件为HP-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱,程序升温;进样口温度250℃,流速1.0 mL.min-1;分流比20∶1;FID检测器,温度250℃;载气:氮气。结果:反式-β-金合欢烯、β-没药烯、反式-橙花叔醇、金合欢醇的线性范围分别为0.011～0.212 mg.mL-1(r=0.9998),0.011～0.659 mg.mL-1(r=0.9999),0.051～10.200 mg.mL-1(r=0.9996),0.011～0.222 mg.mL-1(r=0.9998);加样回收率(n=9)分别为99.5%,98.4%,99.7%,96.6%。结论:该方法简便、准确,重复性好,为降香的质量控制提供了依据。     

降香药材色谱指纹图谱的建立及其在药材鉴定中的应用

目的建立评价降香药材质量的液相色谱指纹图谱分析方法，并采用液相色谱-质谱联用技术对其主要成分进行定性分析。方法采用Phenomenex Luna C₁₈色谱柱，以乙腈-0.3%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为275 nm，测定了37批不同来源的降香药材的HPLC-UV指纹图谱以及其中3批代表性药材的HPLC-DAD-MS图谱。结果根据指纹图谱相似度分析结果，将降香药材分为3类；利用HPLC-DAD-MS技术分析了3类药材化学组成上的异同，并分别在3类药材中指认了10个，7个和2个酚性成分。结论本方法可用于降香药材的指纹图谱测定，并为其质量评价提供可靠依据。     

HPLC同时测定疏清口服液中甘草素、甘草酸铵含量

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法建立同时测定疏清口服液中甘草素、甘草酸铵的含量测定方法。方法 色谱条件为Agilent Zorbax SB C₁₈(3.5 µm,4.6 mm×150 mm)色谱柱;流动相A为体积分数0.1%磷酸水溶液,B为乙腈,进行梯度洗脱,梯度洗脱程序: 0～14 min A相的比例保持84%,14～19 min,A相的比例由84%降至50%,19～50 minA相的比例由50%降至0%;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为237 nm;柱温为35 ℃。结果 甘草素、甘草酸铵的线性范围分别为2.56~102.40 μg·mL^-1 ,8.22~328.64 μg·mL^-1;甘草素、甘草酸铵的精密度RSD值分别为：0.20%,0.37%;加样回收率分别为101.1%（RSD值为1.95%）,103.0%（RSD值为0.86%）。结论 该方法准确度高、重复性好、专属性强可用于甘草酸铵、甘草素的含量测定。     

不同产地和品种天麻的HPLC指纹图谱研究

目的 研究不同产地和不同品种天麻的HPLC指纹图谱.方法 色谱柱为Diamonil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长220 nm,流速1 mL·min-1,柱温35℃.对20批天麻样品的HPLC指纹图谱进行相似度评价和聚类分析.结果 确立了13个共有峰,建立了天麻药材HPLC指纹图谱共有峰模式.20批不同产地和品种天麻的相似度为0.829 ～1.000,综合评判得分为-0.77～1.07.结论 建立的HPLC指纹图谱反映了天麻药材中的化学成分信息,同一产地天麻的化学成分趋同,而不同产地的天麻差异较大,表明产地因素对其化学成分的影响较大.     

延胡索HPLC指纹图谱评价及含量测定研究

目的 建立延胡索药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,对不同产地6批延胡索药材进行比较。同时对其中的6种生物碱进行色谱研究并测定其在延胡索药材中的含量。方法 使用Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,30℃柱温,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)(三乙胺调pH值至6.1)为流动相进行梯度洗脱。结果 建立了延胡索药材的指纹图谱并通过单个生物碱对照品确认了其中的6个生物碱,分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、延胡索甲素,这6种生物碱在对应线性范围内与其峰面积均呈现较好的线性关系(r≥0.9),并且分别测定出了其在延胡索药材中的含量。结论 此种方法操作简便、方法准确可行、耗时较短、稳定、重复性好,能够为延胡索药材的遴选提供一定的评判依据。     

HPLC法测定不同产地降香中橙花叔醇的含量

目的:建立降香药材中橙花叔醇的含量测定方法并比较不同产地降香中橙花叔醇的含量。方法:色谱柱:迪马公司 Dia-monsil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(80:20),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:220 nm。结果:橙花叔醇在1.9～186.0μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为98.9%(RSD=1.2%),不同产地药材中橙花叔醇的含量范围为0.017%～0.670%。结论:不同产地的降香药材中橙花叔醇含量存在显著性差异。     

金线兰属10种药用植物UPLC指纹图谱及6种黄酮类成分含量测定

目的 建立金线兰属10种药用植物超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱及6种黄酮类成分的含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用UPLC法建立金线兰属10种药用植物的指纹图谱并进行相似度分析,通过UPLC法测定不同来源金线兰属植物中6种黄酮类成分的含量。结果 台湾银线兰、南丹金线兰的指纹图谱与金线兰对照指纹图谱有明显差异,其余金线兰属植物的指纹图谱与金线兰对照指纹图谱的差异不大。含量测定结果表明,除了台湾银线兰,其余金线兰属植物中水仙苷的含量最高。结论 所建立的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法可用于金线兰与台湾银线兰、南丹金线兰的鉴别,但不能用于区分金线兰与其余金线兰属植物,研究结果可为金线兰属药用植物质量控制、品质评价以及寻找金线莲的替代资源提供参考。     

长叶榧种子中多糖的含量测定及高效毛细管电泳指纹图谱分析

目的 :测定不同产地长叶榧种子中多糖含量并建立其高效毛细管电泳指纹图谱。方法 :用酚 -硫酸比色法测定多糖含量并对多糖进行高效毛细管电泳指纹图谱分析。结果 :长叶榧种子中多糖含量为6.56 % ,平均回收率为98.3 % ,RSD=2.31 % (n=5) ;长叶榧种子中主要含2种多糖。结论 :3产地的长叶榧子中多糖含量及组成无明显差异。     

不同产地肉桂HPLC指纹图谱研究及桂皮醛含量分析

目的建立肉桂的HPLC指纹图谱,并测定不同产地肉桂药材中桂皮醛含量。方法采用Phenomenex C18(250mm×4.6mm×5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:254nm。用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"处理,比较相似度时将桂皮醛的色谱峰屏蔽。结果 4批进口肉桂的相似度较高,而8批国产肉桂的相似度差异较大。不同产地肉桂药材桂皮醛含量差异较大。结论国产肉桂与进口肉桂指纹图谱比较,相似度差,可为肉桂药材的品种鉴定提供依据。     

不同产地水线草中多糖含量比较

目的：测定不同产地水线草中多糖含量。方法：采用紫外分光光度法测定水线草中多糖含量。结果：田间伴生水线草多糖平均含量为2.20%,野生水线草多糖平均含量为1.93%。结论：水线草由野生转化为家种,有利于保证药材的有效性和稳定性。