UPLC-TOF/MS测定苦荞中的γ-氨基丁酸

目的采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(UPLC-TOF/MS)测定苦荞中γ-氨基丁酸(GABA)的含量。方法 GABA与盐酸正丁醇衍生化反应形成γ-氨基丁酸丁酯的衍生物。色谱柱为BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-甲醇-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(45∶35∶30);流速0.2 mL·min-1;柱温30℃;采用飞行时间质谱仪电喷雾电离源(ESI)、正离子(V模式)方式检测。结果 GABA在0.4831～4.8312μg范围内制备的衍生物进样,平均加样回收率为97.28%(r=0.9996)。结论本法简便、准确、重现性好,可用于苦荞中GABA的含量测定。     

超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法检测癫痫平片中β-细辛醚含量

目的建立测定石菖蒲有效成分β-细辛醚含量的超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法(UPLC-TOF/MS)。方法应用Waters Acquity超高效液相色谱(UPLC)BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为0.4 mL/min,柱温为35℃;采用Waters LCT Premier XE(飞行时间质谱仪)电喷雾电离源正离子模式,取m/z 209.117 8作为定量目标离子进行检测。结果β-细辛醚进样量线性范围是74.2～927.5 pg,线性相关系数为0.999 0;平均加样回收率为96.2%,RSD为0.94%(n=6)。仪器最低检出限为14.84 pg。结论该方法简单、快速、准确、重复性好,适用于癫痫平片中石菖蒲有效成分β-细辛醚含量的检测。     

Determination of arginine and γ - aminobutyric acid in Pinellia tuber by HPLC

目的 采用柱前衍生RP - HPLC法测定法半夏中精氨酸和γ-氨基丁酸的含量.方法 在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应生成的衍生物用于检测;采用Venusil - AA氨基酸分析柱(250mm×4.6mm,5 μm),用二元梯度洗脱方式,流动相A为0.05 mol·L-1醋酸钠溶液(pH6.5),流动相B为乙腈-水(80∶20),检测波长248 nm.结果 精氨酸进样量10.20 ～132.60ng、γ-氨基丁酸进样量12.01～156.13 ng与峰面积的线性关系良好,加样回收率分别为98.3％ 、99.1％.结论 所用方法结果准确,重复性好.     

高效液相色谱-电喷雾检测器法测定乳糖的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱-电喷雾检测器测定乳糖的含量及有关物质的方法。方法使用Alltech Prevail carbohydrate ES(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)为流动相,流速0.6mL·min~(-1),采用电喷雾检测器进行检测。结果蔗糖、乳糖分离良好,乳糖在线性浓度内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9993,加样回收率均大于98%,检测限为1.5μg·mL~(-1)。检测到微量的有关物质。结论所建立的方法具有灵敏度高,准确性、重复性良好,操作简单,节省时间,环保等特点,可用于乳糖的质量控制,尤其是对于有关物质的控制具有一定的优势。     

柱前衍生RP-HPLC测定法半夏中的精氨酸和γ-氨基丁酸

目的采用柱前衍生RP-HPLC法测定法半夏中精氨酸和γ-氨基丁酸的含量。方法在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应生成的衍生物用于检测;采用Venusil-AA氨基酸分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用二元梯度洗脱方式,流动相A为0.05 mol·L-1醋酸钠溶液(pH6.5),流动相B为乙腈-水(80∶20),检测波长248 nm。结果精氨酸进样量10.20～132.60 ng、γ-氨基丁酸进样量12.01～156.13 ng与峰面积的线性关系良好,加样回收率分别为98.3%、99.1%。结论所用方法结果准确,重复性好。     

HPLC测定伏康树籽中的柳叶水甘草碱

目的 采用HPLC测定伏康树籽中柳叶水甘草碱的含量.方法色谱柱为Agilent Extend - C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);柱温30℃;流动相为甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵(pH6) (70∶30);检测波长290 nm;流速1.0 mL·min -1;进样量20μL.结果柳叶水甘草碱的...     

HPLC法测定脑复清胶囊中γ-氨基丁酸的含量

目的建立柱前衍生高效液相色谱法测定脑复清胶囊中γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法.方法色谱柱为Hypersil ODS C18柱(125mm×4.0mm,5μm),流动相A为20mmo1@L-1乙酸钠+0.02%三乙胺(pH 7.3);流动相B为100 mmol@L-1乙酸钠(pH 7.2)-乙腈-甲醇(100175225)梯度洗脱;检测波长为338nm.结果线性范围0.05～1.03 mg@mL-1,线性方程A=42 3784C+6 919.5,r=0.9994,平均加样回收率101.7%,RSD为1.7%(n=9).结论本法简便、快速、灵敏度高,可用于脑复清胶囊中GABA的质量控制.     

天花粉中瓜氨酸与γ-氨基丁酸的含量测定

目的 建立测定天花粉中瓜氨酸与γ-氨基丁酸含量的方法.方法 采用柱前衍生反相高效液相色谱法.在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物,采用Venusil-AA氨基酸分析柱(250mm×4.6mm,5μm),用二元梯度洗脱方式,流动相A为0.05 mol/L醋酸钠溶液(pH=6.5),流动相B为乙腈-水(80:20),检测波长为248 nm.结果 瓜氨酸与γ-氨基丁酸的进样量分别在9.30~372.00 ng(r=0.999 7)与25.76~1 030.40 ng(r=0.999 6)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,样品平均加样回收率分别为98.45%(RSD=0.73%)与98.15%(RSD=0.64%).结论该方法测定天花粉中瓜氨酸与γ-氨基丁酸,结果准确、重现性好.     

基于液相色谱-质谱联用技术同时测定乌灵胶囊多组分含量

目的:建立基于液相色谱-质谱联用技术同时测定乌灵胶囊多组分含量的方法。方法:采用液相色谱-质谱联用技术,同时检测乌灵胶囊中30种组分的含量,包括腺苷、鸟苷、尿苷、腺苷酸、染料木素、甲基蜂蜜曲霉素、胆碱、左旋肉碱、多巴胺和21种氨基酸(甘氨酸、蛋氨酸、酪氨酸、组氨酸、苏氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、色氨酸、赖氨酸、天冬氨酸、天冬酰胺、缬氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、精氨酸、牛磺酸及氨基丁酸)。色谱柱采用UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.35 ml/min;柱温为40℃。质谱采用电喷雾离子源正离子模式,飞行时间质量分析器全扫描结合信息依赖数据采集方法。结果:所有组分在20.0~800 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.99),加样回收率为87.6%~104.8%,日内、日间精密度的RSD<10.0%(n=6)。结论:该研究建立的方法可行,重复性好,可用于乌灵胶囊广谱内源性成分质量控制。     

HPLC测定舒筋活血片中4-甲氧基水杨醛的含量

目的 建立舒筋活血片质量标准定量指标.方法 采用HPLC测定舒筋活血片中4-甲氧基水杨醛的含量;色谱柱:Aichrom Reliasil C18柱(5 μm, 250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水-四氢呋喃(50∶50∶0.2);流速:1.0 ml/min;柱温:35 ℃;检测波长:279 nm;理论塔板数按4-甲氧基水杨醛峰计算不低于3000.结果 4-甲氧基水杨醛线性范围为0.06～0.55 μg/μl(r=0.9992),平均加样回收率96.8%(n=6),RSD=0.99%.结论 该方法操作简单,舒筋活血片的质量控制.     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定苯巴比妥、丙戊酸钠、苯妥英钠和卡马西平的血药浓度

目的 建立高效液相色谱-质谱联用法以便同时测定人血浆中苯巴比妥、丙戊酸钠、苯妥英钠和卡马西平(均为抗癫痫药物)的血药浓度.方法 以霉酚酸为内标,血浆样品经乙睛直接沉淀蛋白后,采用Zorbax Eclipse XDB-C18 色谱柱(2.1 mm×150.0mm,3.5 μpm)进行分离,以0.05%乙酸铵-甲醇(47.53)为流动相,流量0.2 mL·min-1,柱温30℃;通过电喷雾离子源(ESI ),正负离子同时检测.结果 苯巴比妥、丙戊酸钠、苯妥英钠和卡马西平线性范围分别为0.5～80.0,2.5～200.0,0.5～40.0和0.2～24.0 μg·ML-1;最低检测限分别为0.05,0.20,0.10和0.01μg·mL-1;γ均大于0.99.高、中、低3个浓度的日内精密度小于3%,日间精密度小于15%,绝对回收率均大于70%.结论 本方法简便、快速、灵敏、重现性好,能够有效地检测人血浆中4种药物的含量.     

γ-聚谷氨酸-柠檬酸-顺铂复合物中顺铂含量测定方法的建立

目的建立γ-聚谷氨酸-柠檬酸-顺铂复合物中顺铂含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法测定γ-聚谷氨酸-柠檬酸-顺铂复合物中顺铂含量,色谱柱为C18柱(4.6 mm×300 mm,5μm),流动相为含150mmol·L-1氯化钠的磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4),流速为0.65 mL·min-1,检测波长为210 nm。结果顺铂质量浓度在4²00μg·mL-1范围内,其色谱峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999 7)。顺铂含量测定的加样回收率平均值为99.78%,RSD小于2%。测得γ-聚谷氨酸-柠檬酸-顺铂复合物中顺铂含量约为26%200μg·mL-1范围内,其色谱峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999 7)。顺铂含量测定的加样回收率平均值为99.78%,RSD小于2%。测得γ-聚谷氨酸-柠檬酸-顺铂复合物中顺铂含量约为26%²8%。结论该法灵敏度高、专属性强、可用于γ-聚谷氨酸-柠檬酸-顺铂复合物中顺铂的含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定知母药材中8种植物生长调节剂的残留量

目的 建立同时测定知母药材中8种植物生长调节剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱法.方法 色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温为30℃;流动相为5 mmol·L-1甲酸铵溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min-1,采用电喷雾离子源、多反应...     

柱前衍生RP-HPLC法测定法半夏中γ-氨基丁酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定法半夏中γ-氨基丁酸含量的方法。方法:在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物;采用Venusil-AA氨基酸分析柱(250mm×4.6mm,5μm)、二元梯度洗脱方式测定样品含量,流动相A为0.05mol.L-1醋酸钠溶液(pH6.5),流动相B为乙腈-水(80∶20),检测波长为248nm。结果:γ-氨基丁酸检测浓度在2.056～12.336μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈较好的线性关系;加样回收率为99.0%,RSD=0.92(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于法半夏的质量控制。     

HPLC-MS/MS法分析兰索拉唑中潜在基因毒性杂质

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定兰索拉唑中潜在基因毒性杂质的含量.方法:采用Agilent XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8 μm),以0.005 mol·L-1乙酸铵缓冲液(A)∶乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.5 ml· min-1,柱温30℃;采用ESI离子源,正离子模式下MRM采集...     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中辛伐他汀浓度

目的:建立液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定人血浆中辛伐他汀浓度的方法。方法:色谱条件为 Discovery ODS C_(18)(2.1 mm×100 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(65:35,v/v);柱温30℃;流速0.2 mL·min~(-1);进样量5μL。质谱条件为电喷雾电离源(ESI),选择性检测定量离子为 m/z 441.3/325.0(辛伐他汀)和 m/z 427.2/325.0(洛伐他汀,内标)带正电荷的离子峰。样品用乙酸乙酯提取。结果:血浆中辛伐他汀浓度在0.20～20.0 ng·mL~(-1)内呈良好线性关系,r=0.9996。提取回收率为90.0%～92.4%(RSD 6.0%～14.9%),方法回收率在85%～115%之内,日内和日间精密度试验的RSD 均<15%,最低检测浓度为0.2 ng·mL~(-1)。结论:该测定方法经全面考察符合血浆样品的测定要求,可以应用于辛伐他汀的人体药动学研究和生物等效性评价。     

HPLC法测定蒙药地格达-4汤中秦皮乙素的含量

目的建立HPLC法测定蒙药地格达-4汤中秦皮乙素的含量。方法在单因素实验基础上,采用Box-Behnken响应面法优选出地格达-4汤中秦皮乙素的提取工艺,采用HPLC法测定地格达-4汤中秦皮乙素的含量。色谱条件:πNAP cosmosil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-1 mL·L~(-1)磷酸(21∶79)为流动相;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为345 nm;柱温为30℃。结果秦皮乙素质量浓度在3.47～888.00μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为96.0%。结论该方法简便、准确,可有效控制地格达-4汤的质量。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中霉酚酸的浓度

目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中霉酚酸的浓度.方法血浆样品经处理后,采用Waters Atlantis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm),流动相为乙腈-0.01%甲酸溶液(70∶30),以电喷雾电离源(ESI)负离子检测,吲哚美辛为内标.结果霉酚酸血浆质量浓度的线性范围为0.010～50.4 mg·L-1(r=0.9998),最低检测质量浓度为2 μg·L-1(S/N=5),提取回收率为78.2%～88.9%(n=5),方法回收率为100.3%～101.9%(n=5),日内和日间RSD均小于5%.结论本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于霉酚酸临床药动学研究.     

平贝母药材质量控制中适宜测定指标的研究

目的:通过对平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙3个单体生物碱成分以及总生物碱测定结果的比较研究,确定可控制平贝母质量的合理测定指标。方法:采用 HPLC—MS 法,色谱柱为 Alltima C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.03%二乙胺(30∶70),流速:1 mL·min~(-1);质谱离子源为 ESI;检出模式为正离子检测;电离电压为3.2 kV;电喷雾接口干煤气(N_2)流速为300 L·h~(-1),离子源温度为105℃,锥孔电压为30 V;脱溶剂温度为150℃。选择离子质量数:464.7(平贝碱甲)、432.7(贝母素甲)、430.7(贝母素乙)。测定平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙的含量。另以三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶剂提取总生物碱,以溴麝香草酚蓝比色法在 pH 4.2,紫外吸收波长413 nm 下测定平贝母中总生物碱的含量,结果:LC—MS 法测定平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙的含量分别为5～19,1～3,2～3μg·g~(-1);溴麝香草酚蓝比色法测定总生物碱含量以贝母素乙计为600～1000 μg·g~(-1)。结论:平贝母中单-生物碱成分含量太低,不宜作为平贝母药材的质量控制指标,以溴麝香草酚蓝比色法测定总生物碱含量可更客观反映平贝母药用物质情况,更适用于平贝母药材的质量控制。     

HPLC测定丹参提取物中丹酚酸A含量

目的 用高效液相色谱对丹参提取物中丹酚酸A的含量进行测定.方法 采用色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水(24:76);体积流量1.1 mL·min-1;波长286 nm,柱温30 ℃.结果 丹酚酸A进样量在1.1～10.96 μg内线性良好,r=0.999 6,理论板数5.5×103 .平均加样回收率为101%,丹酚酸A分离度较好,保留时间较短.结论 本法操作简单,结果可靠,能准确测定丹参提取物中丹酚酸A含量.