不同产地黄芩药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立河北道地药材热河黄芩的HPLC指纹图谱，并与不同产地黄芩药材指纹特征相比较，为科学评价与有效控制黄芩质量提供新方法。方法采用HPLC法测定了热河黄芩等11个不同产地黄芩样品。色谱条件：C18柱，乙腈-0．25％磷酸-四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱，检测波长274nm，体积流量1．0mL／min，柱温30℃。结果建立了HPLC指纹图谱共有模式，并对不同产地药材进行了相似度比较。结论色谱指纹图谱分析法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的黄芩药材，为全面控制黄芩药材的质量提供了依据。     

相同产地黄芩HPLC指纹图谱研究

目的：建立相同产地黄芩药材的HPLC指纹图谱,以探讨相同产地黄芩药材的个体差异。方法：采用HPLC法测定20个采自内蒙古赤峰的黄芩样品的HPLC指纹图谱,色谱条件：Agilent TC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈与0.1%冰醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长276nm,流速1ml/min,柱温25℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析各个样品的相似度。结果：20个黄芩药材样品的HPLC指纹图谱主要有6个共有峰,样品相似度均达到0.9以上,但共有峰相对面积有一定的差异。结论：相同产地黄芩HPLC指纹图谱分析方法可靠,可为以后研究不同产地黄芩药材HPLC指纹图谱奠定基础。     

桑叶药材高效液相色谱指纹图谱分析

目的:建立桑叶高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法。方法:采用HPLC法对采自新疆及内地不同产地的18批桑叶建立HPLC指纹图谱,色谱条件:YMC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇(A)-0.4%磷酸(B),水溶液梯度洗脱[0~10min,A-B比例由20∶80→25∶75;10~20min,由25∶75→30∶70;20~50min,由30∶70→60∶40],流速0.8ml/min,波长360nm,柱温30℃。结果:从18批次桑叶药材中标示出10个共有特征峰,平均相似度为0.898。结论:该方法稳定可靠,为有效控制桑叶药材质量提供依据。     

丰城鸡血藤活性成分HPLC指纹图谱研究

目的：建立丰城鸡血藤和鸡血藤黄酮类化合物的HPLC指纹图谱。方法：采用反相高效液相色谱法，选用Hypersil ODS-C18柱（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱；流动相为乙腈-0．1％甲酸溶液梯度洗脱；分析时间：75min；检测波长：249nm。结果：建立了丰城鸡血藤和鸡血藤药材黄酮类化合物的HPLC指纹图谱，标定了鸡血藤药材的共有指纹峰，方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论：方法稳定、可靠、重复性好，可为丰城鸡血藤药材质量控制标准的制定提供参考。     

玉叶金花高效液相色谱指纹图谱研究

【目的】建立玉叶金花药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法。【方法】采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(2)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相条件为甲醇—体积分数0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;检测波长265 nm;柱温25℃;记录时间65 min;使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004年A版)进行数据处理,对不同产地的玉叶金花药材指纹图谱的相似度进行比较分析。【结果】通过分析10批药材的HPLC图谱,确定了11个峰为指纹图谱的共有峰,构成了玉叶金花药材的色谱指纹图谱特征。【结论】所建立的方法精密度、稳定性和重复性良好,为该药材的鉴别及质量评价提供了新的依据。     

金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立金莲花药材高效液相色谱（HPLC）指纹特征图谱的方法.方法：采用Phenomenex GeminiC18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）、乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm,用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）进行相似度评价.结果：建立金莲花药材指纹图谱,确定31个共有峰,指认了5个色谱峰,金莲花各药材指纹图谱与共有模式相似度均在0.85以上.结论：HPLC指纹图谱为金莲花药材质量的更有效控制提供了依据.     

泽泻的双波长HPLC指纹图谱研究

目的 采用双波长HPLC法建立泽泻指纹图谱,为科学评价和控制泽泻的质量提供依据。方法 色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水;检测波长：254 nm(0～13.00 min),210 nm(13.01～60.00 min);体积流量：1.0 mL/min。结果 采用双波长对福建和四川两个产地20批泽泻进行指纹图谱研究,分别确定了18和23个共有峰,并指认其中3个色谱峰。结论 建立的双波长HPLC法色谱指纹图谱可以为泽泻药材的鉴别和质量评价提供依据。     

注射用丹参粉针剂-中间体-药材HPLC指纹图谱及其相关性研究

目的 建立丹参药材、注射用丹参中间体及粉针剂的指纹图谱.方法 HPLC法,大连依利特Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸,7∶93(0→5 min),12∶88(5→7 min),12∶ 88(7→20 min),17∶ 83(20→22 min),1...     

夏枯草HPLC指纹图谱的研究

目的 建立夏枯草HPLC指纹图谱分析方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Betasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,0～50 min时乙腈10%→25%,50～60 min时乙腈25%→32%;体积流量为0.7 mL/min;检测波长为210 am,柱温25℃.结果 建立了夏枯草的指纹图谱,确定了16个共有峰,各夏枯草样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.95以上,可以用于夏枯草药材的定性鉴别.结论 此方法简单、准确、重现性好,为夏枯草的质量控制标准提供了有效的方法.     

小檗属植物药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立小檗属植物药材的指纹图谱分析方法。方法采用反相高效液相色谱法,ZorbaxSB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5pm）,流动相：0．02mol／LKH2PO4-乙腈系统,线性梯度洗脱,柱温：30℃,检测波长：212nm（0-12min）、345nm（12×30min）,进样量：10μL。结果建立了小檗属植物药材的HPLC指纹图谱,以小檗碱峰为参照峰,确立了小檗属植物药材指纹图谱中的8个共有峰,测定了10批小檗属植物药材HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的HPLC指纹图谱有很好的精密度、重现性和稳定性,适用于小檗属植物药材的质量控制。     

HPLC-ELSD同时测定山银花中绿原酸、木犀草苷和川续断皂苷乙的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定山银花中绿原酸、木犀草苷和川续断皂苷乙的方法。方法:采用Col-umn XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,用乙腈(A)-0.5%冰醋酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸和川续断皂苷乙。梯度程序为:0 min(A:9%,B:91%)保持10→12 min(A:29%,B:71%)→20 min(A:33%,B:67%)→25 min(A:45%,B:55%),流速1.0 ml/min;检测器漂移管温度100℃,载气流速为3.0 ml/min。结果:绿原酸、木犀草苷及川续断皂苷乙的回归方程分别为:Y绿原酸=1.341 1X+4.360 1,r=0.999 5;Y木犀草苷=25 948.31X-22.863 41,r=0.999 92,Y川续断皂苷乙=5.688 8 X+5.350 6,r=0.999 6。线性范围分别为:绿原酸0.005-0.045 mg/ml;木犀草苷0.017 7-0.085 5 mg/ml,川续断皂苷乙0.048 6-0.243 mg/ml。结论:该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间,为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法。     

桃仁膝康丸质量标准研究

目的建立桃仁膝康丸的质量标准。方法用薄层色谱法对桃仁膝康丸中独活、乳香、白芍、牛膝进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定桃仁膝康丸中三七人参皂苷Rg1的含量,采用色谱柱Agilent C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：以乙腈为流动相A,水为流动相B,进行梯度洗脱：0-12 min乙腈-水（19∶81）,12-15 min乙腈（19%→20%）,15-18 min乙腈（20%→23%）,18-30 min乙腈（23%→27%）;检测波长为203 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温30℃,理论塔板数以人参皂苷Rg1计不低于3000。结果薄层色谱鉴别法能定性鉴别独活、乳香、白芍、牛膝,斑点清晰,分离度好,专属性强,且阴性无干扰。含量测定项中人参皂苷Rg1在2.20-11.01μg间呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率为99.49%,RSD为1.52%。结论该方法简便、准确、精密度高、重现性好,可作为桃仁膝康丸的质量控制标准。     

HPLC-ELSD测定绥阳山银花中绿原酸和灰毡毛忍冬皂苷乙的含量

目的 采用HPLC-ELSD联用的方法对绥阳山银花中绿原酸和灰毡毛忍冬皂苷乙进行含量测定.方法 采用Phenomenex Luna C1s（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.4％醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱（0～10 min,11.5％ A→15％A;10～12min,15％A→29％A;12～18 min,29％ A→33％ A; 18～30min,33％ A→45％A）,流速为0.8 mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度40℃.结果 绿原酸和灰毡毛忍冬皂苷乙的回归方程依次是y=4 609x-300.53（R2=0.9995）和y=5 810.1x-421.19（R2 =0.998 8）,其线性范围依次是0.0 804～ 0.6 432 mg/mL,0.0966～0.7728 mg/mL.平均加样回收率依次为100.5％,101.6％.结论 该方法操作简单,结果准确,绥阳山银花中绿原酸与灰毡毛忍冬皂苷乙的平均含量分别为4.45％、7.94％,均高于2010版《中国药典》的规定2.0％、5.0％,具有潜在的开发价值.     

护肝新药GSY-1胶囊的HPLC特征性指纹图谱研究

目的：对护肝新药GSY-1胶囊的高效液相色谱（HPLC）特征性指纹图谱进行研究,为建立该新药的质量评价体系提供依据。方法：色谱柱为Agela Technologies Venusil MP C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液（梯度洗脱）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃,记录GSY-1胶囊的HPLC指纹图谱。结果：研究结果提示该药有13个共有峰,多数峰可以达到较好分离;通过＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）＂分析计算,得出10批GSY-1胶囊指纹图谱相似度均在0.978以上。结论：采用HPLC特征性指纹图谱作为发酵中药复方制剂的质量控制具有良好的精密度、稳定性和重复性,可克服复方制剂采用单一指标成分作为质量控制的局限性。     

中药板蓝根高效液相色谱法指纹图谱研究

目的：用高效液相色谱法建立板蓝根药材的指纹图谱,为其品质控制提供依据。方法：采用Phenomenex lunaC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为254nm,流速0.5ml/min。结果：建立了板蓝根药材的HPLC指纹图谱。结论：采用该法可为控制板蓝根药材的内在质量提供依据。     

钩藤药材中钩藤碱含量测定方法的建立

目的：建立钩藤药材钩藤碱含量HPLC测定方法。方法：分别对HPLC的色谱柱、流动相、检测波长等色谱条件进行摸索,对样品索式、回流和超声提取方法进行摸索,并采用正交设计的方法考察超声提取的药材破碎度、溶剂浓度、溶剂量和时间。结果：HPLC色谱条件为色谱柱：Gemini C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相∶甲醇—水（含0.002 mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5）（64∶36）,流速：1.0 mL/min,检测波长：254 nm。样品供试液制备方法为：药材破碎度为过60目筛的粉末,提取溶剂为75%甲醇,溶剂加入量为15 mL,超声处理40 min。该方法钩藤碱在0.020 9-1.672 0μg范围内有良好线性关系,平均回收率为98.96%,RSD=0.69%（n=6）。结论：建立的含量测定方法简易、准确,可作为钩藤药材钩藤碱含量测定方法。     

高效液相色谱法测定蒙药复方述达格-4有效部位中山奈素和高良姜素的含量

目的：建立同时测定蒙药复方述达格-4有效部位中高良姜素、山奈素的高效液相色谱含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamosil C18（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈（A）-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱（0～20min,34%A→37%A;20～60min,37%A）,流速1.0mL/min检测波长为286nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：高良姜素、山奈素的线性范围分别为0.04～0.4μg（r=0.9999）,0.01656～0.1656μg（r=0.9999）;平均加样回收率（n=6）分别为99.92%、98.92%;RSD为2.09、2.33。结论：本法准确、简便,具有良好的重复性,可为蒙药复方述达格-4质量控制提供依据。     

RP—HPLC测定马齿苋黄酮提取物中染料木苷的含量

目的检测马齿苋黄酮提取液中染料木苷的含量。方法用反相高效液相色谱（RP-HPLC）检测马齿苋黄酮部位中染料木苷的含量。色谱柱为SunfireC18column（250.0mm×4.0mm,5.0μm）,流动相为甲醇：冰醋酸：水＝45：1：55,流速为0.8ml/min,柱温25℃,柱压2144psi,检测波长为259nm。结果马齿苋黄酮部位中染料木苷与标准品中染料木苷保留时间一致,染料木苷进样量在0.0625～2.0000ng范围内线性关系良好（r＝0.9999）,平均回收率98.30％,RSD＝0.57％（n＝5）。结论RP-HPLC测定方法简便,结果可靠,含生药6kg/L的马齿苋黄酮提取液中染料木苷含量为1.66mg/L。     

HPLC法测定七白膏中白芍苷含量

目的：采用高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量。方法：HPLC法条件：色谱柱为迪马C1（8250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾（15：85）,检测波长230nm,流速：0.8mL/min。结果：芍药苷在3～48μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.2%,RSD为0.9%。结论：该方法降低了仪器要求,简化操作,准确可靠,可用于七白膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定丹参类药材中四种脂溶性成分含量

目的建立高效液相色谱法同时测定丹参、甘肃丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮和隐丹参酮含量的方法,评价药材质量。方法色谱柱：C18色谱柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相：V（甲醇）：V（水）：80：20;流速：1．0mL／min。结果丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮和隐丹参酮分别在17-200、10-124、11-134ng和4—49ng范围内线性关系良好,平均回收率分别为101．91％、98．83％、103．10％、99．95％。结论方法简便、准确、分离效果好,可作为丹参类药材含量的定量方法。