香连止泻片质量标准研究

目的：制订香连止泻片的薄层色谱鉴别与含量测定方法。方法：修订原标准黄连、白芍的薄层鉴别,增加厚朴、枳实的薄层鉴别,采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱的含量。结果：薄层色谱斑点清晰,重现性好盐酸小檗碱在0.030 66μg～0.613 2μg范围内线性关系良好。平均回收率为98.89%,RSD为1.4%。结论：本方法简便易行,重现性好。     

归芍胶囊中白芍的鉴别和芍药苷含量测定

目的:鉴别归芍胶囊中的白芍和测定归芍胶囊中芍药苷的含量。方法:采用薄层色谱法鉴别白芍,高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱柱为Shimadzu VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相、检测波长230 nm、柱温35℃。结果:归芍胶囊中白芍的鉴别方法和芍药苷的含量测定方法专属性强,在40～320 mg/L内线性关系良好,平均回收率为99.94%(RSD=1.15%)。结论:薄层色谱法鉴别归芍胶囊中白芍,HPLC法测定芍药苷含量的方法简便、灵敏、准确。     

Identification of Radix paeoniae alba in Guishao Capsules with TLC and Determination of Paeoniflorin Content with HPLC

目的:鉴别归芍胶囊中的白芍和测定归芍胶囊中芍药苷的含量.方法:采用薄层色谱法鉴别白芍,高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱柱为Shimadzu VP-ODS (4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶86)为流动相、检测波长230 nm、柱温35℃.结果:归芍胶囊中白芍的鉴别方法和芍药苷的含量测定方法专属性强,在40～320 mg/L内线性关系良好,平均回收率为99.94％( RSD=1.15％).结论:薄层色谱法鉴别归芍胶囊中白芍,HPLC法测定芍药苷含量的方法简便、灵敏、准确.     

妇炎凝胶贴剂的制备及质量标准研究

目的:建立妇炎凝胶贴剂质量标准。方法:用薄层色谱法对处方中的黄连、黄柏、附子、当归、牡丹皮、栀子、茯苓、白术进行定性鉴别;用高效液相色谱法同时测定黄连和黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果:在薄层色谱中,供试品溶液色谱在与对照药材色谱相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性无干扰。在高效液相中,盐酸小檗碱在0.010 43~0.260 75 g·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.23%,RSD为1.0235%(n=6)。结论:定性、定量方法简便、可靠、准确,能有效控制妇炎凝胶贴剂的质量。     

补肾调周合剂的制备及质量控制研究

目的:建立补肾调周合剂质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对当归、川芎、白芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿苷含量。结果:薄层色谱对当归、川芎及白芍特征斑点定性鉴别清晰,供试品色谱中在与对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;HPLC法以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长270nm,淫羊藿苷含量在0.196μg-2.94μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.21%(RSD=1.41%,n=6)。结论:所建立的定性、定量方法准确、重现性好,可以作为该制剂的质量控制方法。     

养阴口香合剂中枳壳的质量控制研究*

目的研究并控制养阴口香合剂中枳壳的质量。方法 采用薄层色谱法对枳壳进行鉴别研究；采用高效液相色谱法测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量，色谱柱为Waters Xbridge C18柱（250 mm × 4.6 mm， 5 μm），流动相为乙腈－水（20 ∶ 80），柱温为30 ℃，流速为1.0 mL·min-1，检测波长283 nm。结果 薄层色谱斑点清晰，分离度较好；高效液相色谱测定柚皮苷对照品在0.05680 μg～0.7100 μg范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为100.21%；新橙皮苷对照品在0.03053 μg～0.3817 μg范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为98.33%。结论 本研究方法准确可靠，重复性好，可用于养阴口香合剂中枳壳的质量控制。     

糖脂益片质量标准的研究

目的：建立糖脂益片的质量标准。方法：采用薄层色谱法定性鉴别糖脂益片中黄芪、黄连、山楂,采用高效液相色谱法（HPLC）测定糖脂益片中盐酸小檗碱含量。结果：薄层色谱法可检出黄芪、黄连、山楂,盐酸小檗碱在0.00624-0.03120mg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9992,平均加样回收率为98.89%。结论：薄层色谱鉴别方法和HPLC法简便,易于操作,重现性好,结果稳定,可有效控制糖脂益片的质量。     

薄层扫描法测定灵应茶饼中盐酸小檗碱的含量

灵应茶饼由广藿香、紫苏、香薷、桔梗、白芷、葛根、薄荷、连翘、黄连、黄芩、茵陈、栀子、滑石、木香、砂仁、甘松、香附、陈皮、槟榔、茯苓、白扁豆、山楂、麦芽、谷芽、当归、白芍、甘草组成,成分复杂,每味药相对所占比例较小,故有效成分含量也相应很低,如方中君药广藿香,成药中每g约含0.02g,广藿香含挥发油约为2%,其中百秋李醇含量约50%,折算成品含百秋李醇量约为0.2mg/g,不易测定。因此必须选择含量相对较高,且易于检测的成分,小檗碱在方中相对含量较高。且小檗碱在365nm波长下,显强烈的黄色荧光斑点,易于检测。黄连为本方臣药,小檗碱为其有效成分之一。因而我们建立了薄层色谱扫描法测定灵应茶饼中小檗碱的方法,通过测定灵应茶饼中黄连(以盐酸小檗碱)的含量,达到控制灵应茶饼质量的目的。1实验部分1.1仪器与材料①仪器:日本岛津公司CS—9301型薄层色谱扫描仪,定量毛细管。②试剂:硅胶G(青岛海洋化工厂),其它均为分析纯。③对照品:盐酸小檗碱由中国药品生物制品检定所提供,批号0713-9916。1.2薄层色谱条件参照中国药典2000年版一部黄连项下含量测定中有关薄层色谱条件,确定如下薄层色谱条件:照薄层色谱法(中国药典...     

高效液相色谱法同时测定白带丸中芍药苷和盐酸小檗碱的含量

目的观察高效液相色谱法(HPLC)同时测定白带丸中芍药苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Agilent XDB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速:1.0m L/min,柱温30℃,检测波长:245nm。结果芍药苷和盐酸小檗碱线性范围分别为0.18~0.42μg、1.26~2.94μg,芍药苷平均回收率为99.0%,RSD为1.1%(n=6),盐酸小檗碱平均回收率98.8%,RSD为1.1%(n=6)。结论本法准确可靠、重现性好,为白带丸的质量控制和评价提供了依据。     

解毒醒脑合剂的薄层鉴别研究

目的建立解毒醒脑合剂的薄层鉴别方法。方法采用薄层色谱法鉴别解毒醒脑合剂中的三七、白芍、黄连。结果解毒醒脑合剂三七、白芍、黄连薄层色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;且斑点圆整,分离度好,易于区别。结论所建立的方法简便、灵敏、专属性强,可作为解毒醒脑合剂的质量控制方法之一。     

陈术口服液质量标准研究

目的：建立陈术口服液的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别方中的陈皮、白术、薏苡仁3味药,高效液相色谱法测定方中橙皮苷的含量,采用Discovery？HS C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05%三氟乙酸（20∶80）,检测波长为280 nm。结果：薄层色谱法可鉴别出陈皮、白术和薏苡仁,斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;橙皮苷在0.0431~0.4310μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率为101.38%,RSD=1.08%。结论：本方法操作简单、专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于陈术口服液的质量控制。     

复方黄柏胶囊定性定量方法的研究

目的建立复方黄柏胶囊定性定量方法。方法采用薄层色谱法对复方黄柏胶囊中所含黄柏、栀子、姜黄、蒺藜进行了定性鉴别研究。采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量,色谱柱kromatosil C18,流动相为乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钠-磷酸(35:65:0.08),紫外检测波长为265nm,流速为1.0mL/min。结果薄层色谱鉴别方法专属性强,斑点分离良好。复方黄柏胶囊中盐酸小檗碱HPLC测定样品平均回收率为96.5%,RSD=1.6%(n=9)。结论所建立的方法可作为复方黄柏胶囊的质量控制方法。     

活血颗粒质量标准研究

目的建立活血颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中白芍、柴胡、白芷、穿山甲等药味进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,对方中白芍中的芍药苷进行含量测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(29∶71)为流动相;检测波长为230 nm。结果本品薄层色谱斑点清晰、专属性强。芍药苷含量测定线性范围为0.123 5-0.617 5μg;平均回收率分为97.85%;RSD值为2.34%。结论定性鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制活血颗粒的质量,建立了活血颗粒的质量标准。     

陈术口服液质量标准研究

目的:建立陈术口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别方中的陈皮、白术、薏苡仁3味药,高效液相色谱法测定方中橙皮苷的含量,采用Discovery?HS C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05%三氟乙酸(20∶80),检测波长为280 nm。结果:薄层色谱法可鉴别出陈皮、白术和薏苡仁,斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;橙皮苷在0.0431~0.4310μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率为101.38%,RSD=1.08%。结论:本方法操作简单、专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于陈术口服液的质量控制。     

协日嘎四味汤胶囊定性定量方法的研究

目的建立协日嘎四味汤胶囊定性定量方法。方法采用薄层色谱法对协日嘎四味汤胶囊中所含黄柏、栀子、姜黄、蒺藜进行定性鉴别研究。采用高效液相色谱法测定其盐酸小檗碱的含量,色谱柱kromatosil C18,流动相为乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠-磷酸(35:65:0.08),紫外检测波长为265 nm,流速为1.0 mL/min。结果薄层色谱鉴别方法专属性强,斑点分离良好。协日嘎四味汤胶囊中盐酸小檗碱HPLC测定样品平均回收率为96.5%,RSD=1.6%(n=9)。结论所建立的方法可作为协日嘎四味汤胶囊的定性定量方法。     

蒙药三黄膏质量标准研究*

目的: 建立蒙药三黄膏的质量标准。方法: 采用薄层色谱法(TLC)对蒙药三黄膏中的黄连、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对其中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果: 在TLC法中,样品与对照药材或对照品色谱相对应的位置上显相同颜色的斑点,阴性中无干扰。盐酸小檗碱在45.72～274.34 μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=0.1643x＋6.7144,R²=0.9992,平均回收率为94.16 %。结论: 黄连、黄柏TLC定性鉴别专属性强;盐酸小檗碱的含量测定方法专属性强,准确稳定、灵敏度高、简便快捷,方中其他组分对其测定无干扰。该研究建立的标准可有效地控制蒙药三黄膏的质量。     

复方白芍颗粒质量控制研究

目的 建立复方白芍颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中的白芍、泽泻进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷含量.结果 薄层色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰;芍药苷浓度在33.35～333.50μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,平均回收率为97.39％(RSD=1.35％,n=6).结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可有效控制复方白芍颗粒质量.     

蛇伤药酒的薄层鉴别及其盐酸小檗碱含量测定

目的:研究蛇伤药酒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱的含量,Diamonsil C_(18)(2)色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(32:68),检测波长为345nm,流速为1.0m L/min,柱温为25℃。结果:定性鉴别薄层色谱斑点特征明显;高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量,在0.04~0.42μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系,回归方程:Y=0.6156X-0.0776(r=0.9999),平均加样回收率为99.71%,RSD=1.44%(n=6)。结论:采用TLC法对大黄定性鉴别,HPLC定量测定盐酸小檗碱含量,两方法简便准确,重复性良好,可有效控制该制剂质量。     

养心益肝片质量标准实验

目的建立养心益肝片的质量标准和含量测定方法。方法采用薄层色谱法对处方中的灵芝、香附、墨旱莲进行定性鉴别，高效液相色谱法对处方中的君药陈皮的有效成分橙皮苷进行含量测定。色谱柱为KromasilC18（4．0mm×200mm，5pm），流动相为V（甲醇）：V（水）：V（醋酸）=35：65：6，检测波长283nm，流速1．0mL／min。结果薄层色谱鉴别特征斑点明显，橙皮苷在0．38-2．53μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为98．43％，相对标准偏差为2．17％。结论建立的方法能较好地控制养心益肝片的质量。     

复方仙鹤草肠炎片质量标准研究

目的:制定复方仙鹤草肠炎片质量标准。方法:采用薄层色谱法对复方仙鹤草肠炎片的黄连、桔梗进行定性鉴别;同时采用高效液相色谱法对方中盐酸小糪碱含量进行测定。结果:复方仙鹤草肠炎片中黄连、桔梗的薄层色谱鉴别斑点清晰,分离效果良好;盐酸小檗碱含量在16.20~113.3 ng呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.6%(n=6,RSD 0.73%)。结论:制定的质量标准简便可行,重复性好,结果准确,能够对本品进行严格质量控制。