HPLC法测定附子理中丸(浓缩丸)中甘草酸的含量

目的:建立HPLC法测定附子理中丸(浓缩丸)中甘草酸含量的方法。方法:采用Phenomenex C18柱,乙腈-醋酸(1→15)(39∶61)为流动相,检测波长为254nm。结果:甘草酸在0.0768～0.6912μg范围内呈良好的线性关系,r为0.9999,平均回收率为98.15%。结论:本法测定附子理中丸(浓缩丸)中甘草酸的含量,结果准确,重复性好。     

四君子汤和理中丸中甘草酸及甘草苷含量测定

目的:测定四君子汤和理中丸中甘草酸及甘草苷含量。方法:HPLC测定甘草酸及甘草苷含量,Zobax SB-C18(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,甘草酸采用甲醇-0.2 mol.L-1醋酸铵溶液-冰醋酸(58∶41∶1)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长250 nm。甘草苷采用乙腈-0.5%冰醋酸(18∶82)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长276 nm。结果:四君子汤和理中丸中甘草酸含量分别为1.41%、1.44%,甘草苷分别为0.603%、0.603%。结论:两复方中甘草酸及甘草苷含量无明显差异。     

HPLC法同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量

目的:建立同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Chanin HPU-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相A(乙腈)和流动相B(0.05%磷酸溶液)进行梯度洗脱,柱温35℃,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为237nm。结果:甘草苷、甘草酸铵、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ检测浓度分别在0.46~46 mg·L^-1(r=0.9999)、1.35~135 mg·L^-1(r=0.9999)、0.33~3.3 mg·L^-1(r=0.9996)、0.42~4.2 mg·L^-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均加样回收率在(n=9)分别为100.9%、100.1%、98.3%和99.1,RSD分别为0.8%、1.0%、1.6%、1.4%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量。     

附子理中丸的药理作用研究

附子理中丸是传统中成药,是目前中医治疗脾胃虚寒证应用广泛的中成药之一。我们对《药典》方的附子理中丸做了药理实验研究,证明附子理中丸能增强小鼠的耐寒能力,对醋酸引起的小鼠腹痛有显著的镇痛作用。附子理中丸还可明显拮抗肾上腺素和乙酰胆对家兔离体肠管的作用,对离体肠管的运动状态有双向调节效应。     

HPLC测定清凉颗粒中甘草酸的含量

目的 :研究清凉颗粒中甘草酸的定量分析方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱 :HyersilODS(2 5 0× 4 6mm) ;流动相 :甲醇 - 0 2mol L醋酸铵溶液 冰醋酸 (6 7∶33∶1) ;检测波长 :2 5 0nm ;流速 1 0ml min。结果 :甘草酸含量测定的线性范围为11 32 8～ 5 6 6 4 0 μg ml(r =0 9993) ,平均加样回收率为 99 4 2 % ,RSD为 1 5 4 %。结论 :本法简便、灵敏准确 ,可用于清凉颗粒的质量控制。     

附子理中丸中制附子的6种生物碱成分含量测定

目的:建立高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-QQQ-MS)法同时测定附子理中丸中制附子6种生物碱成分含量的方法。方法:采用Thermo Accucore RP-MS色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,流速0.3 m L·min-1,柱温30°C。质谱条件:采用电喷雾电离源(ESI),正离子检测模式,扫描方式为多反应离子监测模式(MRM),定量分析离子分别为苯甲酰新乌头碱m/z 105.0,苯甲酰乌头碱m/z 105.0,苯甲酰次乌头碱m/z 542.3,新乌头碱m/z 572.3,乌头碱m/z 586.3,次乌头碱m/z 556.3。结果:苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱线性范围分别在0.184 80~1.848 ng(r=0.999 6),0.035 36~0.353 6 ng(r=0.999 6),0.129 60~1.296 ng(r=0.999 8),0.011 65~0.116 5 ng(r=0.999 8),0.002 95~0.029 5 ng(r=0.999 8),0.036 96~0.369 6 ng(r=0.999 8),6种生物碱的含量在一定范围内线性关系良好(r0.999 6)。加样回收率在91.93%~106.70%,RSD均6.00%。结论:该方法简单、准确、灵敏、重复性好,可用于附子理中丸中制附子生物碱成分的含量测定。     

附子理中丸治疗顽咳的体会

咳嗽一证,在我国北方地区为临床常见及多发病。在临床上往往缠绵顽固难以根治,病至后期,由肺及肾及心及脾及肠等等累及多个脏腑,各脏腑又相互影响,致病情复杂,全身气血、脏腑功能失健失调,代谢障碍,痰饮、瘀血、寒湿内生,机体免疫力低下,内邪外邪互患,使患者常年处于病苦中,治疗更加困难,严重危害健康。笔者临床治疗顽固性咳嗽,运用附子理中丸加味,肺脾同治,取得较好疗效。现结合病例略谈体会如下。     

附子理中丸几种质量指标的考察

附子理中丸为中国药典(1985年版)的法定制剂。本文对附子理中丸(1983年和1985年全国同品种质量评比统检样品)农药有机氯含量,重金属、含As量、微量元素测定方法和测试结果等,作一报道,供有关部门参考。     

附子理中丸新用

附子理中丸是一种价格便宜,历史悠久的常用中成药。传统应用于脾胃虚寒所致腹痛、呕吐、泄泻、手足不温等病症。近年来发现,经中医辨证后灵活使用,附子理中丸对下列几种疾病也有较好疗效。急性胃肠炎方法是口服附子理中丸,每次9克(大蜜丸1丸),日服2次,温开水送服,     

附子理中丸治验３则

附子理中丸出自宋·《阎氏小儿方论》。方由制附子、人参（或党参）、干姜、炙甘草组成。现剂型为大蜜丸,每丸９ｇ,每次服１丸,每天２－３次（《中华人民共和国药典》,１９９５年版）该方温中健脾,主治脾胃虚寒之脘腹冷痛、呕吐泄泻,手足不温等证。笔者体验,凡虚寒诸证用本方皆可取效。且该药为丸剂,服用简便,易为患者接受,而疗效并不亚于汤剂。现举例如下。１　头痛 李某,男,５４岁。头痛病史６、７年。近３年发作频繁,每周１－２次。始则两侧耳上方胀痛,血管跳动,继之由骶椎部发出一团冷气,沿脊柱逐渐上升至枕部。须臾气…     

HPLC同时测定附子理中丸中3种单酯型生物碱含量

目的:建立附子理中丸中3种单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的含量测定方法.方法:色谱柱Alltimate C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);保护柱Alltimate C18(4.6 mm ×7.5 mm,5μm);流动相40 mmol·L-1乙酸铵(加氨水调pH 10.00 ±0.5)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱分别在进样量0.212 ～1.272 μg,0.0116～0.0696 μg,1.035 ～6.210 μg线性关系良好,r分别为0.9996,0.9997,0.9996,在8h内稳定性良好.同时,针对苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱,附子理中丸(河南宛西)平均加样回收率依次为97.59％ (RSD 1.90％)、98.81％(RSD 2.00％)、98.37％(RSD 1.72％),附子理中丸(安徽东芝堂)平均加样回收率依次为98.18％ (RSD 2.39％)、103.06％(RSD 1.77％)、98.23％(RSD 2.05％),而附子理中丸(北京同仁堂)仅含苯甲酰新乌头原碱的平均加样回收率100.17％(RSD 2.29％).结论:方法结果准确可靠、快速,适用于构建附子理中丸成方制剂的多指标质量评价模式.     

附子理中丸中干姜与白术挥发油GC/MS分析

目的 探讨建立附子理中丸GC/MS的质量控制方法.方法 采用GC/MS对附子理中丸及其组方中干姜、白术、挥发油成分进行鉴别研究,并采用峰面积归一化法计算相对含量.结果 在附子理中丸总离子流图中,共检出17个分别归属于干姜和白术的挥发油特征性化学成分.结论 GC/MS应用于附子理中丸的鉴别能有效控制制剂质量.     

HPLC法测定犀羚解毒丸中甘草酸的含量

目的建立犀羚解毒丸中甘草酸含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-[0.2 mol/L醋酸铵-冰醋酸（33∶1）]（64∶36）,检测波长：250 nm,流速：1.0 mL/min。结果甘草酸铵在0.075～0.375μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 6）,加样回收率为98.25%,RSD=0.92%。结论该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制犀羚解毒丸制剂的质量。     

HPLC测定杜仲腰痛浓缩丸中阿魏酸含量

目的：采用高效液相色谱法测定杜仲腰痛浓缩丸中阿魏酸含量。方法：色谱柱：Symmetry C18柱（5μm,4.6 mm×250 mm）;流动相：乙腈-0.085%磷酸水溶液（17∶83）（V/V）;流速：1.0 mL/min;检测波长：316 nm。结果：阿魏酸在2.02～20.02 mg/L之间线性关系良好（ r=0.9997,n=6）,平均加样回收率为98.09%,RSD为1.02%。结论：本法操作简便,结果准确,可用于杜仲腰痛浓缩丸的质量控制。     

采用GC-MS及RRLC-Q-TOFMS法分析中药复方附子理中丸的化学成分(英文)

目的:定性分析中药复方附子理中丸中的化学成分。方法:采用GC-MS和RRLC-Q-TOFMS的方法分别建立附子理中丸的指纹图谱,并对色谱峰进行定性分析。并采用系统聚类分析法对指纹图谱进行分类研究。结果:定性了附子理中丸中的45个成分,依据指纹图谱分析,发现不同厂家的附子理中丸存在一定差异。结论:该方法可以为研究附子理中丸的化学成分和质量标准提供依据。     

附子理中丸调控子宫内膜异位症动物的作用机制

目的：探讨附子理中丸对子宫内膜异位症(EMT)大鼠的保护作用及对程序性细胞死亡蛋白-1/程序性细胞死亡配体1(PD-1/PD-L1)信号通路的干预作用。方法：在SD大鼠动情周期采用自体子宫内膜移植法建立EMT大鼠模型,将建模成功的大鼠随机分为模型组、观察组和对照组,每组15只。观察组和对照组分别灌胃20 g/kg附子理中丸及达那唑混悬液0.1 g/kg,模型组则灌胃等量生理盐水,1次/d,均连续干预3周。观察药物干预前后大鼠异位子宫内膜体积,免疫组织化学检测大鼠异位内膜组织中血管内皮生长因子(VEGF)表达情况,蛋白质印迹法(Western Blotting)检测大鼠在位及异位内膜组织中PD-1和PD-L1蛋白表达。结果：干预后模型组、观察组和对照组异位子宫内膜体积分别为(139.85±12.43)mm³、(64.52±6.78)mm³、(76.48±6.27)mm³;免疫组织化学分析显示,异位内膜组织中VEGF蛋白相对表达量分别为(35.57±5.53)%、(13.41±2.43)%、(16.59±3.05)%;免疫组...     

HPLC法测定嘎日迪五味丸中没食子酸的含量

目的:建立测定嘎日迪五味丸中没食子酸含量的HPLC方法。方法:色谱柱:phenomenex-C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)柱;流动相:甲醇—水—磷酸(5:95:0.05);流速:1.0mL/min;检测波长:280nm;柱温:30℃,外标定量法。结果:没食子酸在0.065～1.300mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.8%(n=6),RSD=0.27%。结论:本法操作简单,灵敏,准确,可以用于嘎日迪五味散的质量控制。     

加味附子理中免煎颗粒对急性马兜铃酸肾病 大鼠细胞凋亡的影响

目的:通过研究加味附子理中免煎颗粒对急性马兜铃酸肾病(AAN)大鼠肾小管上皮细胞凋亡的影响探讨其治疗急性AAN的作用机制。方法:将90只SD大鼠随机分为正常组、模型组、中药组、强的松组、中药+强的松组,其中正常组10只,其余各组均为20只。模型组、中药组、强的松组及中药+强的松组按100 mg.kg-1.d-1剂量予马兜铃酸A纯品连续ig 3 d建立AAN模型;从实验第6天开始,中药组予加味附子理中免煎颗粒(按生药量计为3.55 g.kg-1.d-1,10 mL.kg-1.d-1)ig,强的松组予强的松(0.5 mg.kg-1.d-1)ig,中药+强的松组予加味附子理中免煎颗粒(3.55 g.kg-1.d-1)+强的松(0.5 mg.kg-1.d-1)ig,模型组和正常组则予蒸馏水10 mL.kg-1.d-1 ig;连续给药3周后处死各组大鼠。以RT-PCR检测各组大鼠肾组织Bcl-2mRNA,Bax mRNA的表达,免疫组化法及Western blot法检测各组大鼠肾组织Bcl-2,Bax蛋白的表达,原位末端标记法(TUNEL)检测肾小管上皮细胞凋亡。结果:模型组大鼠肾组织Bcl-2 mRNA和蛋白表达明显减少,而Bax mRNA和蛋白表达增多;与模型组比较,中药组、强的松组和中药+强的松组均能不同程度增加Bcl-2 mRNA和蛋白的表达,降低Bax mRNA和蛋白的表达,差异均有统计学意义(P<0.05);其中以中药+强的松组的作用最佳(P<0.05)。TUNEL结果显示,正常组大鼠肾小管可见少量凋亡细胞,模型组则有大量凋亡的肾小管上皮细胞,差异有统计学意义(P<0.05);与模型组相比,中药组、强的松组和中药+强的松组凋亡细胞数均减少(P<0.05);而中药+强的松组凋亡细胞数减少最为明显(P<0.05)。结论:肾小管上皮细胞凋亡参与了急性马兜铃酸肾病的发病,加味附子理中免煎颗粒能减轻急性马兜铃酸肾病大鼠肾小管上皮细胞的凋亡,但联合强的松治疗疗效更佳。     

HPLC测定六一散中甘草酸单铵的含量

目的：建立六一散中甘草酸单铵的含量测定方法。方法：超声提取,ＨＰＬＣ测定六一散中甘草酸单铵的含量。使用Ｃ１８柱,甲醇－含３％冰醋酸的０．２ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵溶液（６２：３８）为流动相,检测波长为２５０ｎｍ。结果：此方法线性关系良好,平均加样回收率为９９．４％。结论：本方法分离良好,可用于六一散的质量控制。     

附子理中汤加味治疗胃轻瘫综合征临床观察

目的：探讨附子理中汤加味治疗胃轻瘫综合征的临床疗效。方法：54例胃轻瘫综合征患者采用附子理中汤加味治疗。每日1剂,15d为1疗程。结果：治愈43例,有效9例,无效2例,有效率96．3％。结论：附予理中汤加味治疗胃轻瘫综合征临床疗效显著。