HPLC测定湖南道地药材玄参中哈巴俄苷的研究

目的:对10批湖南道地药材玄参中哈巴俄苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,测定10批不同来源的湖南道地药材玄参,色谱柱为依利特C18色谱柱(4.6×200mm,5μm);流动相:A乙腈,B 1%醋酸溶液;检测波长为278nm。结果:建立了湖南道地药材玄参的含量测定。结论:该方法简便,能用于湖南道地药材玄参的鉴别与评价。     

HPLC-UV波长转换法测定玄参药材及饮片中哈巴苷与哈巴俄苷的含量

目的:建立同时测定中药玄参中哈巴苷与哈巴俄苷的HPLC-UV双波长含量测定方法,考察炮制对2种成分含量的影响,提出玄参药材和饮片中哈巴苷和哈巴俄苷的含量限度建议.方法:应用Agilent Technologies ZORBAX SB- C18 (4.6mm× 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03％磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃,采用双波长检测13 min前用210 nm,13 min以后用280 nm作为检测波长.结果:哈巴苷和哈巴俄苷能够达到很好的分离.哈巴苷线性范围为0.0549～1.46 μg;哈巴俄苷线性范围为0.022 5 ～0.900 μg.哈巴苷与哈巴俄苷平均回收率分别为98.1％,RSD2.4％(n=9);98.8％,RSD 4.3％ (n =9).10批玄参商品药材中含量哈巴苷为0.277％～0.620％,哈巴俄苷为0.078％～0.362％;10批玄参商品饮片中含量哈巴苷为0.276％～1.059％,哈巴俄苷为0.059％～0.183％;即哈巴苷平均含量玄参饮片(0.567％)高于药材(0.448％),哈巴俄苷平均含量饮片(0.128％)低于药材(0.237％).而同批次玄参药材在自制加工成饮片后哈巴苷含量值升高13.7％～ 96.0％,哈巴俄苷含量值降低11.0％～ 73.9％.结论:所建立的含量方法操作简便,结果准确,可用于玄参质量控制.玄参药材加工成饮片的过程可使哈巴苷含量值升高、哈巴俄苷含量值降低.建议玄参药材及饮片均以其中哈巴苷和哈巴俄苷总含量以干燥品计算应不低于0.45％为质量标准.     

HPLC法测定喉喑清胶囊中哈巴俄苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定喉喑清胶囊中哈巴俄苷含量的方法。方法色谱柱为Sinochrom ODS-Bp C18（4.6×250mm,5μm）,流动相以乙腈-1%醋酸溶液二元梯度洗脱;流速：1.0mL？min-1;检测波长为280nm。结果该方法的回归方程为Y=2520.34X-0.16,r=0.9999。哈巴哦苷在0.0264～0.528μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率为97.20%,RSD为1.11%,符合分析要求。结论方法成熟,结果准确、重复性好,可用于新药喉喑清胶囊的质量控制。     

HPLC测定增液承气口服液中哈巴苷和哈巴俄苷含量

目的:建立增液承气口服液中哈巴苷和哈巴俄苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.03％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 mL? min-1.结果:哈巴苷和哈巴俄苷进样量分别在0.257 ～1.284 μg(r=0.999 8),0.092 ～0.460 μg(r=1.000 0)时,与峰面积值具有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.74％( RSD 0.58％),97.15％ (RSD 1.02％).结论:样品处理简便、结果准确、重复性好,可用于增液承气口服液内在质量的控制方法.     

玄参不同加工品中哈巴俄苷与肉桂酸的HPLC含量测定

 目的 考察不同加工方法对玄参有效成分的影响及其原植物不同部分中有效成分的含量。方法 采用HPLC对玄参的不同加工品及其原植物不同部分进行含量测定。结果 鲜材切片烘干品中有效成分哈巴俄苷含量高于传统加工品,哈巴俄苷在根茎、子芽及须根中含量也较高,但地上部分中未检测出。结论 鲜材切片烘干法可能是玄参较好的一种新的加工方法。根茎、子芽及须根也可作为哈巴俄苷的来源。     

HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷

目的 建立玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、桔梗、甘草)中甘草酸和哈巴俄苷的测定方法.方法 采用HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷.色谱柱:C18柱,流动相:乙睛-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(30:70:1)(甘草酸)、甲醇-1%醋酸水溶液(50:50)(哈巴俄苷);检测波长为252啪(甘草酸)、278 nm(哈巴俄苷).结果 甘草酸在0.021～4.298μg的范围内,线性关系良好(r=0.9998).平均回收率为102.8%,RSD为0.90%.哈巴俄苷在0.025～0.841μg的范围内,线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为98.2%,RSD为1.83%.结论 甘草酸与哈巴俄苷的定量测定方法 专属性强、重复性好.     

RP-HPLC法测定增液颗粒中哈巴俄苷的含量

目的探索增液颗粒中哈巴俄苷含量的测定指标,以期确立增液颗粒的含量测定项。方法选择高效液相色谱(RP-HPLC)法测定哈巴俄苷含量。色谱柱为Diamonsil ODS-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液(27∶73),检测波长278nm,流速为1.0ml/min,柱温25℃。结果哈巴俄苷在3.06～30.6μg/ml的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=3258.35X-3.16(r=0.9999),平均回收率为99.1%,RSD=0.30%(n=6)。结论以RP-HPLC法测定哈巴俄苷含量简便、准确、重现性好,可作为增液颗粒的质量控制标准。     

RP-HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷的含量

目的:建立玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷的含量测定方法,有效控制其制剂质量。方法:采用RP-HPLC法。色谱柱为UltimateC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1%醋酸水溶液(27:73);柱温:室温;流速:1.0ml/min,紫外检测波长为278nm。结果:哈巴俄苷在3.35μg/ml～16.8μg/ml内峰面积?     

HPLC法测定复方芩连胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立复方芩连胶囊中黄芩苷的含量测定法。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamon-sil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(55:45:0.2);检测波长为280nm;流速为1.0ml.min-1;柱温为30℃。结果:黄芩苷在0.065~0.325μg.ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.51%,RSD=1.05%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为复方芩连胶囊的质量控制方法。     

HPLC测定润肺止咳胶囊中黄芩苷含量

润肺止咳胶囊为中药三类新药 ,由百部 (蜜炙 )、生地、麦冬、芦根、黄芩、杏仁、枇杷叶 (蜜炙 )、桔梗、浙贝母、甘草 10味中药经提取制备而成。具有养阴清热 ,润肺止咳 ,化痰平喘的功能。在对本品进行质量标准研究中 ,采用反相高效液相色谱法测定方中黄芩的有效成分黄芩苷含量 ,方法简捷准确 ,结果可靠 ,为质量标准的制订提供了依据。1　仪器与试药1.1　仪器　HP110 0型高效液相色谱仪 ;Agilent110 0紫外检测器及数据处理器 ;HP化学工作站 :SB2 2 0 0型超声波清洗器。1.2　试剂与药品　黄芩苷对照品 (批号 715 2 0 0 0 10 ,含量测定用 …     

HPLC测定养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的含量

目的:建立养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,HypersilODS(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相为乙腈和1%醋酸水溶液,线性梯度洗脱(15∶85～60∶40)(0～25min),流速1mL·min-1,检测波长278nm,柱温25℃。结果:哈巴俄苷浓度在0.61～12.21μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.02%,RSD为0.6%(n=9)。结论:该方法分离效果好,简便准确,可用于养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的含量测定,以控制其质量。     

HPLC法测定出血热预防片中的女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷

目的建立高效液相色谱法测定出血热预防片中女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷的定量测定方法。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量1.0 m L/min;女贞苷和特女贞苷的检测流动相为甲醇-0.1%磷酸(42∶58),检测波长为224 nm;哈巴苷和哈巴俄苷的检测流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液,哈巴苷检测波长为210 nm,哈巴俄苷检测波长为280 nm。结果女贞苷和特女贞苷分别在0.012 6~0.252 0μg(r=0.999 2)、0.073 2~1.464 0μg(r=0.999 6)范围内进样量与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为97.1%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.0%、1.1%。哈巴苷和哈巴俄苷分别在0.095 2~1.904 0μg(r=0.999 5)、0.013 4~0.268 0μg(r=0.999 1)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7%、97.0%,RSD(n=6)分别为0.7%、0.9%。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于出血热预防片的质量控制。     

玄通胶囊中哈巴俄苷的HPLC测定

玄通胶囊以玄参为君药,用于热病伤阴、津伤便秘、目赤、咽痛等症,对热病所致的大便稠厚效果显著。哈巴俄苷(harpagoside,又名玄生葺、钩果草苷)为玄参的特征性成分。文献报道哈巴俄苷具有抗慢性炎症、降压、镇痛、解痉、抗乙肝病毒以及免疫促进作用,且其与滋阴功效密切相关。因此本实验对玄通胶囊中哈巴俄苷进行测定,作为玄通胶囊的质量控制方法。1仪器与试药Hewle77PACKARD Gevies1100型高效液相色谱仪。甲醇、乙腈为色谱纯,水为纯化水,其余试剂均为分析纯。哈巴俄苷对照品购自中国药品生物制品检定所(批号111730-200501),玄通胶囊由福…     

响应面法优化玄参种芽超声提取哈巴苷、哈巴俄苷工艺

目的：优化玄参种芽提取工艺。方法：建立玄参种芽中哈巴苷、哈巴俄苷含量测定和方法,采用单因素试验,考察甲醇浓度、料液比和浸泡时间3个因素对哈巴苷、哈巴俄苷含量及总含量的影响。结合Box-Behnken响应面法,以哈巴苷、哈巴俄苷总含量为响应指标,考察甲醇浓度、料液比和浸泡时间3个因素对提取工艺的影响。结果：哈巴苷、哈巴俄苷分别在15.63～500.00μg/mL、10.63～340.00μg/mL范围内线性关系良好,哈巴苷、哈巴俄苷平均回收率分别为100.24%、100.56%,RSD分别为1.98%、1.19%。根据回归方程,结合实际操作确定的最佳提取工艺为甲醇浓度44%、料液比1∶51、浸泡25 min,理论总含量为1.84%。结论：甲醇浓度、料液比和浸泡时间对玄参种芽提取有显著影响,得到的工艺稳定可重复,与理论值接近,可为玄参种芽提取技术规范与标准提供理论基础。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定玄麦甘桔胶囊中哈巴俄苷与肉桂酸含量

目的:用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定玄麦甘桔胶囊中哈巴俄苷与肉桂酸的含量.方法:Grac-eSmart-RP18柱,乙腈-2%醋酸溶液二元梯度洗脱,0～20 min(28→39∶72→61);流速为1.0 ml·min-1,检测波长278nm,柱温为室温.结果:哈巴俄苷的平均回收率为100.5%,方法精密度RSD为0.11%(n=5);肉桂酸的平均回收率为101.3%,方法精密度RSD为0.21%(n=5).结论:本法可用于玄麦甘桔胶囊中哈巴俄苷与肉桂酸的含量测定.     

玄参愈伤、不定根和内生菌产哈巴俄苷的比较

目的:诱导玄参愈伤、不定根产生,分离内生菌,并比较其中有效成分哈巴俄苷的含量。方法:玄参嫩叶片消毒切成小块接种于含不同激素水平的MS,N6培养基诱导愈伤;不定根诱导采用液体培养:将愈伤小块先转入不含激素MS液体培养基,100 r.min-1室温震荡培养,待开始出现不定根后转入含0.05 mg.L-1NAA+2 mg.L-16-BA的MS液体培养基继续震荡培养,内生菌分离采用常规方法。哈巴俄苷含量测定采用紫外分光光度法,测定波长255 nm。结果:MS培养基+NAA0.05,0.2,2 mg.L-1+6-BA 2 mg.L-1均能诱导出质地较疏松、生长较快的愈伤组织;接种1.5 g愈伤30 d左右可得到100 mL满瓶不定根;从玄参鲜块根分离出4株可产哈巴俄苷的内生菌。玄参愈伤组织、不定根及四株内生菌发酵液的哈巴俄苷含量依次分别为:0.411,0.099 5,0.451,0.444,0.489,0.440 g.L-1.结论:玄参愈伤组织中哈巴俄苷含量是不定根的4倍,内生菌发酵液哈巴俄苷含量可达到与愈伤相当水平,具有开发应用的潜力。同时为研究玄参与内生菌相互作用打下基础。     

HPLC法测定苦玄参中苦玄参苷IA的含量

目的建立苦玄参药材Picria fel-terrae Lour.的含量测定方法.方法RP-HPLC法,采用C18ODS2柱(5μm,4.6×250mm),乙腈-0.3%磷酸(3466)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为264nm.结果苦玄参苷IA进样量在0.42μg～2.10μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.4%,RSD=1.64%(n=6).结论该法操作简便、准确、专属性强,可作为苦玄参药材的质量控制方法.     

HPLC法测定苦玄参中苦玄参苷I_A的含量

目的:建立苦玄参药材Picria fel-terrae Lour．的含量测定方法。方法:RP-HPLC法,采用 C18ODS2柱(5μm,4．6×250mm),乙腈-0．3％磷酸(34:66)为流动相,流速为1mL／min,检测波长为264nm。结果:苦玄参苷IA进样量在0．42μg-2．10μg的范围内呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为 100．4％,RSD=1．64％(n=6)。结论:该法操作简便、准确、专属性强,可作为苦玄参药材的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定咽炎片中哈巴俄苷的含量

目的：建立咽炎片的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent TC—C18（250mm×4．6mm，51．μn），流动相：乙腈-1％醋酸溶液线性梯度洗脱，流速：1．0ml·min^-1，检测波长：278nm，柱温：40℃。结果：哈巴俄苷在1．0～50．0μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9997）；平均加样回收率为98．1％，RSD=1．9％（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可造用于咽炎片的质量控制。