4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮的合成工艺改进

目的合成4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,并进行工艺改进。方法以对羟基苯乙酮为原料,经过硝化、苄基化、溴代三步反应合成得到4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,总收率达到45．2％。结果合成产物经熔点、红外光谱、核磁共振谱等分析确定结构正确;与文献报道一致。结论与其他文献方法比较,该法具有操作简单、收率高、污染小、成本低等特点,并可用于工业生产。     

4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮的合成工艺改进

目的 合成4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,并进行工艺改进。     

3-甲氧基-4-苄氧基苯甲酸苄酯的合成

3-甲氧基-4-苄氧基苯甲酸苄酯是合成有机药物的一类重要中间体,以香草酸为起始原料,可以有两种合成方法,一种是将香草酸酚羟基苄基化,然后在酸的催化下与苄醇成酯,另一种方法是酚羟基经苄基化,再将羧酸转变为酰氯,最后与苄醇酯化后得产物。反应式如下:     

3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯胺的合成

目的开发一条适合产业化的3-氯-4-（3-氟苄氧基）苯胺的合成工艺路线。方法以间氟氯苄和2-氯-4-硝基苯酚为原料,依次经碳酸钾存在下的缩合反应、铁粉／氯化铵还原得到3-氯-4-（3-氟苄氧基）苯胺。结果总收率为82％。所得产物经TLC、熔点和核磁共振氢谱表征,具有高纯度。结论本方法原料价廉易得,操作简便,环境污染更小,预期适合工业化生产。     

4′-苄氧基-3′-硝基苯乙酮的合成工艺研究

以对羟基苯乙酮为原料 ,经硝化和苄醚化合成了平喘药福莫特罗的重要中间体 4′ 苄氧基 3′ 硝基苯乙酮 ,反应总收率为 6 9% ,方法简单、可行 ,适于工业化生产。     

3-苄氧基-4-甲氧基苯乙酸的制备

异香草醛经苄基化及Darzens反应制得3-苄氧基-4-甲氧基苯乙醛，用NaClO2/H2O2在异丙醇中氧化制得3-苄氧基-4-甲氧基苯乙酸，总收率72％。     

(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇的合成

4-羟基-3-硝基苯乙酮经O-苄基化、溴化、还原制得1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇,然后酶促拆分得(R,R)-型福莫特罗的关键中间体(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇,总收率约25%.     

4-氯-2-羟基苯乙酮的合成

以3-氨基苯酚为原料,经酰化、甲基化反应和Fries重排反应制得N-(4-乙酰基-3-羟基苯基)乙酰胺,再经去乙酰化、重氮化和Sandmeyer反应得到4-氯-2-羟基苯乙酮,总收率约44%.     

5-苄氧基吲哚-3-乙腈的合成

5-苄氧基吲哚经Me2NH/HCHO进行氨甲基化得到5-苄氧基-3-二甲胺基甲基吲哚,与Me2SO4成季铵盐后经NaCN进行氰基取代制得5-苄氧基吲哚-3-乙腈,总收率63%.     

N-甲基-4-硝基苄磺酰胺的合成

氯苄经混酸硝化所得对硝基氯苄,与亚硫酸钠反应得到对硝基苄磺酸钠,与五氯化磷反应得到的对硝基苄磺酰氯再与25%甲胺水溶液反应,得到N-甲基-4-硝基苄磺酰胺.总收率为21%.     

4-甲基-3-硝基吡啶的合成

以2—氨基—4—甲基吡啶为原料，通过硝化、重氮化羟基置换、氯化及脱氯等4步反应制得标题物，总收率60％。     

对苄氧基氯苄的HPLC测定

对苄氧基氯苄(p-benzyloxy benzyl chloride,1)是合成抗肿瘤新药的中间体,其纯度直接影响成品的质量.本研究建立了RP-HPLC法测定1纯度[1,2].方法简便、快速,可用于1的质量评定.     

3,4,5-三甲氧基氯苄的合成

3,4,5-三甲氧基苯甲醛经硼氢化钠还原得到的3,4,5-三甲氧基苄醇由浓盐酸氯化得到3,4,5-三甲氧基氯苄,总收率67%.     

4-(4-氯苯基)-3-甲基-2,4-二氧代丁酸乙酯的合成

对氯苯丙酮经烯胺化得4-[（Z）-1-（4-氯苯基）丙烯基]吗啉，再与草酰氯单乙酯缩合得利莫那班合成中间体4-（4-氯苯基）-3-甲基-2-4-二氧代丁酸乙酯，纯度91％，粗收率66％。     

2-（6-氯胡椒基）-3-[4-（2,6-二氯苄氧基）苯基]丙酸的合成

对羟基苯甲醛和2,6-二氯苄氯经O-烃化、Knoevenagel缩合、还原、C-烃化、水解脱羧反应得到具抗菌活性的2-(6-氯胡椒基)3-[4-(2,6-二氯苄氧基)苯基]丙酸.其中O-烃化在K2CO3作用下室温反应;Knoevenagel反应以三乙胺为催化剂、乙醇为溶剂,方便地获得中间体(Z)-3-[4-(2,6-二氯苄氧基)苯基]-2-氰基丙烯酸乙酯;还原反应中的原料和NaBH4为1:1摩尔量投料;总收率约65%(以对羟基苯甲醛计).     

4-氯-2-氧代-1,2-二氢喹啉-3-甲醛的合成工艺研究

目的 对4-氯-2-氧代-1,2-二氢喹啉-3-甲醛的合成工艺进行研究。方法 以苯胺为原料通过酯的氨解、环合、胺亚甲基化、水解反应得到目标化合物。结果 合成了目标化合物,并利用MS和¹H-NMR确证了结构,此路线所得产品收率为62.1%。结论 此路线操作简单,成本低廉,设计合理,收率高,适合该化合物的工业化生产。     

2-苄氧基苯酚的简易合成方法

目的制备 2 苄氧基苯酚。方法以邻苯二酚、苄基氯为原料 ,在碳酸钾在碘化钾催化下 ,通过调节酸碱度、用二氯甲烷萃取等操作制备 2 苄氧基苯酚。结果与结论未反应的原料、副产物与产物达到了较好的分离 ,直接得到固体 ,收率为 60 %。该法易于工业生产     

4-甲氧基-α-[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮合成工艺的改进

目的：用相转移方法合成４－甲氧基－α－「３－甲氧基苯基）硫代」苯乙酮。方法：采用甲苯做溶剂,４０％ＮａＯＨ为碱液,ＴＢＡＢ伙催化剂进行相转移反应。结果：此法操作简便并得到高收率的标题化合物。结论：改进的合成路线适合于工业化生产。     

3,4,5-三甲氧基氯苄的合成

3,4,5-三甲氧基苯甲酸经NaBH4/ZnCl2还原得到的3,4,5-三甲氧基苄醇,由浓盐酸氯化得到3,4,5-三甲氧基氯苄,总收率40.3%。     

4‘—苄氧基—3’—硝基苯乙酮的合成工艺研究

以对羟基苯乙酮为原料，经硝化和苄醚化合成了平喘药福莫特罗的重要中间体4‘-苄氧基-3‘-硝基苯乙酮，反应总收率为69%，方法简单、可行、适于工业化生产。