HPLC法测定首乌胶囊中苯乙烯类成份的含量

目的:建立HPLC法测定首乌胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法。方法:色谱迪马C18(4.6mm×200mm);流动相:乙腈-水(25∶75);流速:1.0mL/min;检测波长:322nm。结果:2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.012104～0.526μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率=98.45%,RSD=1.23%。结论:该法简便准确,重现性好,可作为首乌胶囊质量控制的依据之一。     

降压益肾颗粒质量标准研究

目的 研究降压益肾颗粒的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中鬼针草、何首乌、川牛膝、山茱萸、泽泻、玄参进行定性鉴别,用高效液相色谱法对制剂中何首乌有效成分2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷进行含量测定.结果 各薄层定性鉴别色谱中,所鉴别的药材薄层色谱特征明显.2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯2-0-β-D-葡萄糖苷在0.0163～0.522 μg范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.7%,RSD=0.51%.结论 薄层色谱定性和高效液相色谱含量测定方法可用于制剂的质量控制.-     

骨质丸Ⅱ中何首乌有效成分的测定

[目的]建立骨质丸Ⅱ中何首乌有效成分2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent;流动相∶乙腈-水(17∶83);检测波长320nm;柱温40℃;体积流量1.0mL/min。[结果]2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷在0.063～0.7875μg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率101.37%,RSD为1.76%。[结论]本方法简便、准确、重现性好,适用于骨质丸Ⅱ中2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的测定。     

美发素胶囊质量标准的研究

目的:建立美发素胶囊的质量标准。方法:(1)采用薄层色谱鉴别制何首乌、当归、补骨脂、枸杞子。(2)用HPLC法测定美发素胶囊中何首乌的有效成分2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-α-β-D-葡萄糖苷的含量。采用十八烷基硅烷键合硅胶相(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-水(20:80)为流动相;流速为1.0 m l/m in;检测波长为320 nm。结果:TLC结果斑点清晰,阴性无干扰;2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-α-β-D-葡萄糖苷平均加样回收率为99.7%。RSD%=1.68%(n=6),在0.0046~0.069 mg/m l范围内线性良好。结论:本方法操作简易,准确、重复性好,能够控制美发素胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定决明降脂片何首乌2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

[目的]建立决明降脂片中何首乌2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定方法。[方法]采用迪马-C18（150mm×4．6μm）;流动相：乙腈-水（25：75）;流速：1mL／min;检测波长：320nm;柱温：常温。[结果]回收率RSD=I．16％,重复性RSD=1．78％,精密度RSD=1．35％,稳定性RSD=1．51％。限定决明降脂片中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量不得低于2．5mg。[结论]高效液相色谱法测定决明降脂片何首乌2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量,结果准确、可靠,可用于决明降脂片质量控制。     

HPLC测定制首乌药材中羟基芪衍生物的含量

目的:建立高效液相色谱法测定制首乌药材中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-α-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法:采用D iamonsil C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm),乙腈-甲醇-水(10∶20∶70)为流动相,流速为1.5 mL.m in-1,检测波长为320nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-α-O-β-D-葡萄糖苷在0.0253~0.3542μg范围内线性关系良好;平均回收率为99.34%,RSD为0.49%。结论:方法简便、快速,灵敏度高,可用于制首乌药材中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯α-O-β-D-葡萄糖苷的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定抗脑衰胶囊中葛根素和2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的 建立抗脑衰胶囊中葛根素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Nova-Pak C18(150 mm ×3.9 mm,4 μm),流速0.8 ml·ml-1,乙腈水(2080)为流动相,检测波长为320 nm.结果 葛根素的线性范围为0.3056～1.528 mg·ml-1,r=0.999 7,平均回收率为98.15%,RSD=1.20%(n=6);2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为1.024～8.192 μg·ml-1,r=0.999 5,平均回收率为97.46%,RSD=2.12%(n=6).结论 该方法简便、快速、准确,适合该胶囊中葛根素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定.     

决明降脂片质量标准研究

目的:建立决明降脂片(决明子、何首乌、桑寄生、茵陈等)的质量控制方法.方法:对决明降脂片中何首乌、桑寄生、茵陈、决明子进行薄层色谱鉴别.用HPLC法测定大黄素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量,采用Dikma Diamonsil C18柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)和乙腈-水(5:15)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长:254nm和320 nm.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰.大黄素进样量在0.131 2～1.312 0 μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.80%,RSD为1.17%(n=6);2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.580 0～5.800 μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为98.68%,RSD为1.36%(n=6).结论:本法专属性强,准确度高,重复性好,可作为该产品质量控制方法.     

血脂灵胶囊质量标准研究

目的建立血脂灵胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)对制何首乌、山楂、决明子进行定性鉴别,用高效液相色谱(HPLC)测定制何首乌中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果薄层色谱中,供试品溶液色谱在与对照药材或对照品色谱相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性无干扰;HPLC中,2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0~0.82μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.4%。结论薄层色谱法呈现斑点清晰、特异性强,可用于血脂灵胶囊的鉴别;高效液相色谱法简便快速、精密度高、准确度好,可用于该药的质量控制。     

RP-HPLC测定复方参仲口服液中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立复方参仲口服液中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用Nova-Pak C18柱(300mm ×3.9 mm,4 μm),乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长为320nm.结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷在0.0456μg～0.2736μg之间有良好的线性关系,平均回收率为97.55%,RSD为1.25%.结论:所建方法快速、方便,分离度好,其他成分无干扰,可用于复方参仲口服液的质量控制.