四种制备方法的四物汤UPLC指纹图谱对比研究

目的建立四物汤指纹图谱的方法,将传统汤剂、煎药机制、煮散、配方颗粒四种方法进行对比性研究。方法采用Inertsil ODS-3 C_(18)(100 mm×2.1mm,2μm)色谱柱,使用0.1%磷酸:乙腈梯度洗脱,流速为0.2mL/min,在230nm波长下采集白芍对照药材与四物汤传统饮片的共有峰信息,在290nm波长下采集熟地、当归、川芎对照药材与四物汤传统饮片的共有峰;四种方法四物汤相似度评价使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"。结果 230nm波长下白芍对照药材与四物汤传统饮片有9个的特征共有峰,四种不同制备方法的四物汤相似度良好,在0.988～0.998之间;290nm波长下当归、川芎和熟地对照药材有20个共有峰;四种不同制备方法的四物汤相似度良好,在0.985～0.997之间。结论各组物质成分无显著差异,且煎药组与传统饮片组相似度更好。     

月月舒饮片汤剂与其免煎配方颗粒的指纹图谱比较

目的:研究月月舒传统合煎液与其经过分煎制成的免煎配方颗粒混合物化学成分的差异。方法:采用HPLC色谱指纹图谱方法,比较月月舒免煎配方颗粒和月月舒汤剂两者指纹图谱的差别,并通过相似度软件分析两者的相似性。结果:月月舒配方颗粒中共出15个色谱峰,确认出其中的13个色谱峰。月月舒合煎液和混合免煎配方颗粒指纹图谱的相关系数为0.829。结论:月月舒合煎液同其分煎制成的免煎配方颗粒中的主要化学成分组成基本相同,其共有成分比例相近。     

乳康舒饮片汤剂与其免煎配方颗粒的指纹图谱比较

目的 研究乳康舒传统合煎液与其经过分煎制成的免煎配方颗粒混合物的化学成分的差异.方法 采用HPLC色谱指纹图谱法,比较乳康舒免煎配方颗粒和乳康舒汤剂两者指纹图谱的差别,并通过相似度软件分析两者的相似性.结果 乳康舒配方颗粒中共出13个色谱峰,确认出其中的12个色谱峰.乳康舒合煎液和混合免煎配方颗粒指纹图谱的相关系数为0.839.结论 乳康舒合煎液同其分煎制成的免煎配方颗粒中的主要化学成分组成基本相同,其共有成分比例相近.     

基于传统煎液四物汤构建的HPLC特征图谱方法的四物颗粒和四物合剂评价研究

目的建立四物汤HPLC特征图谱的分析方法,并应用于传统煎液与成方制剂四物颗粒及四物合剂的对比,为全面评价市售四物颗粒和四物合剂质量提供依据。方法采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长225 nm,柱温30℃,流速为1 mL/min,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件对色谱图进行处理和相似度评价。结果各批次四物汤相似度均在0.97以上,标定了11个特征峰,对其中7个特征峰进行了指认。成方制剂四物颗粒与四物合剂与传统煎液对照特征谱图对比,相似度良好,分别为0.993和0.987。结论所建立的四物汤HPLC特征图谱方法,精密度、重复性和稳定性良好,能用来对四物颗粒和四物合剂进行全面的质量评价。     

清金方饮片汤剂与其免煎配方颗粒的指纹图谱比较

目的研究清金方传统合煎液与其经过分煎制成的免煎配方颗粒混合物的化学成分的差异。方法采用HPLC色谱指纹图谱法,比较清金方免煎配方颗粒和清金方汤剂两者指纹图谱的差别,并通过相似度软件分析两者的相似性。结果清金方配方颗粒中共检出15个色谱峰,清金方合煎液和混合免煎配方颗粒指纹图谱的相关系数为0.873。结论清金方合煎液同其分煎制成的免煎配方颗粒中的主要化学成分组成基本相同,其共有成分比例相近。     

心安宁饮片汤剂与其免煎配方颗粒的指纹图谱比较

目的研究心安宁传统合煎液与其经过分煎制成的免煎配方颗粒混合物的化学成分的差异。方法采用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱法,比较心安宁免煎配方颗粒和心安宁汤剂两者指纹图谱的差别,并通过相似度软件分析两者的相似性。结果心安宁配方颗粒中共出9个色谱峰,心安宁合煎液和混合免煎配方颗粒指纹图谱的相关系数为0.883。结论心安宁合煎液同其分煎制成的免煎配方颗粒中的主要化学成分组成基本相同,其共有成分比例相近。     

女贞子标准煎液综合性评价

目的制备女贞子饮片标准煎液,并进行质量标准研究。方法制备16批不同产地女贞子饮片标准煎液,以特女贞苷为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行分析。结果 16批女贞子标准煎液特女贞苷转移率为33.57%～56.91%,出膏率为23.20%～26.87%。UPLC特征图谱标定了10个共有峰,指认了其中1个峰。16批女贞子饮片标准煎液相似度评价结果显示其相似度均大于0.90。聚类分析将16批女贞子标准煎液分为2类;主成分分析提取出了3个主成分,其累积贡献率达92.73%。结论本研究可为女贞子标准煎液及其配方颗粒的质量控制提供参考。     

益髓生血颗粒特定指纹图谱及特征峰分析

目的建立益髓生血颗粒(山茱萸,何首乌,阿胶等)UPLC色谱指纹图谱,为其质量控制提供可参考依据。方法采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温30℃,体积流量0.25 mL/min,进样量3μL,检测波长254 nm,乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱。结果用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对10批样品的指纹图谱进行峰匹配,标定了16个共有峰,选取的共有峰在单味药材中均找到归属,并确定了其中9个共有峰的化学结构。10批益髓生血颗粒中共有峰的相对保留时间RSD小于1%,指纹图谱的相似度在0.80以上。结论该法建立的指纹图谱灵敏度高,稳定性好,可以作为益髓生血颗粒的质量控制手段并为其有效成分的研究提供依据。     

青皮饮片、水煎液、配方颗粒的超高效液相色谱指纹图谱相关性研究

目的 建立青皮饮片、水煎液、配方颗粒超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)指纹图谱,并考察其相关性和差异性。方法 采用UPLC法测定15批青皮饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱,并对其进行相似度评价、斯皮尔曼(spearman)相关性分析、聚类分析(cluster analysis, CA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA)。结果 青皮饮片、水煎液、配方颗粒的UPLC指纹图谱均确定了7个共有峰,并指认了辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、香蜂草苷、川陈皮素、橘皮素;15批青皮饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.890,三者对照指纹图谱的相似度均大于0.970;斯皮尔曼相关性分析结果显示,除橙皮苷外,青皮饮片、水煎液及其配方颗粒的其余6个共有峰均呈现显著的正相关性;CA、PCA及OPLS-DA结果均...     

何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱及化学成分归属

目的:建立何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法:采用超高效液相色谱法,以Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.4 m L·min~(-1),柱温30℃,同时采用飞行时间质谱法对指纹图谱中的主要化学成分进行归属。结果:建立了何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认,各何首乌配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.9。结论:该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对何首乌配方颗粒的质量进行快速评价。     

康复新液UPLC指纹图谱研究

目的:建立康复新液的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价其质量提供依据.方法:采用ZORBAX RRHDEclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相甲醇-0.05％乙酸溶液,检测波长256 nm.对不同厂家生产的15批康复新液进行研究,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版和聚类分析对指纹图谱进行分析.结果:11批湖南科伦药业与3批四川好医生攀西药业生产的康复新液标定了10个共有峰,相似度＞ 0.990;与对照指纹图谱比较,内蒙古京新药业生产的康复新液相似度＜0.900,标定8个共有峰,指认了指纹图谱中5个共有峰.结论:建立的方法快速有效,可用于评价康复新液的质量.     

首乌藤配方颗粒的HPLC指纹图谱

目的:建立首乌藤配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,为其质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC方法,测定了不同厂家的15批首乌藤配方颗粒的HPLC指纹图谱,色谱条件:Waters XBridge~(TM)shield RP18 C_(18)色谱柱,流动相乙腈-0.1%乙酸水溶液,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长271 nm,进样量15μL。结果:建立了首乌藤配方颗粒的指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"计算处理,通过HPLC指纹图谱分析,确定了首乌藤配方颗粒8个共有峰,并确认6个特征峰,分别为没食子酸,原儿茶酸,儿茶素,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,大黄素,大黄素甲醚。对照指纹图谱色谱峰丰富,分离度高,匹配确定了主要特征峰,15批首乌藤配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.86,相似度高,可实现首乌藤配方颗粒化学成分全面和整体的评价,能较好控制首乌藤配方颗粒的质量。结论:该方法简单、准确、重复性好,可以为首乌藤配方颗粒质量控制和评价提供参考。     

津力达颗粒UPLC指纹图谱

目的:采用超高效液相色谱(UPLC)法建立津力达颗粒的指纹图谱。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃,检测波长203 nm。结果:建立了津力达颗粒的UPLC指纹图谱,共标定了50个共有峰,指认了其中9个共有峰,10批津力达颗粒指纹图谱的相似度均在0.991～1.000。结论:该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可有效控制津力达颗粒质量。     

火麻仁标准汤剂的UPLC指纹图谱

目的：建立火麻仁标准汤剂超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱。方法：水溶性成分指纹图谱Ⅰ采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的CORTECS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.6 μm）;乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。检测波长为254 nm;流速为0.20 mL·min-1;柱温为30 ℃。脂溶性成分指纹图谱Ⅱ采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）;乙腈-水为流动相梯度洗脱。检测波长为205 nm;流速为0.25 mL·min-1;柱温为30 ℃。结果：建立火麻仁标准汤剂水溶性和脂溶性成分的指纹图谱,水溶性成分标示出6个共有峰,脂溶性成分标示出4个共有峰,并分别对20批火麻仁标准汤剂UPLC指纹图谱进行相似度评价,与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。结论：该方法简单、准确、重复性好,为制定火麻仁配方颗粒的质量控制标准提供参考。     

白芍药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立白芍药材的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价白芍药材的质量,完善白芍的质量控制方法提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,检测波长230 nm.结果:建立了白芍药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,指认了其中5个共有峰,15批白芍药材的相似度为0.891～0.9960结论:该方法快速,可用于评价白芍药材质量.     

四逆汤HPLC指纹图谱研究

目的 建立四逆汤HPLC指纹图谱,并比较传统汤剂、经方颗粒及配方颗粒的相似性,为其配方颗粒的制备提供科学依据.方法 采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长:230 nm;分析时间86 min;流速:1.0 ml/min.结果 建立了四逆汤的指纹图谱,确定22个共有峰,相似度均大于0.97.结论 该指纹图谱检测方法简便、重现性好,可作为四逆汤各剂型质量控制标准,为临床应用提供科学依据.     

川产鸡矢藤和毛鸡矢藤的UPLC指纹图谱对比研究

目的建立鸡矢藤药材来源中鸡矢藤Paederia scandens和毛鸡矢藤Paederia scandens var. tomentosa的UPLC指纹图谱,比较两个品种的UPLC指纹图谱的异同,为其品种鉴别与质量控制提供科学依据。方法采用Aglient ZORBAX SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm 1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;流速0.25 mL/min;检测波长250 nm;柱温30°C;进样量1μL。测定鸡矢藤和毛鸡矢藤的UPLC指纹图谱,对比二者指纹图谱的差异,同时进行相似度分析和聚类分析。结果鸡矢藤UPLC指纹图谱共确立了13个共有峰,毛鸡矢藤UPLC指纹图谱确定了16个共有峰,二者的UPLC指纹图谱有9个共有峰;鸡矢藤和毛鸡矢藤分别特有的共有峰为4个和7个,可根据此区分二者。通过相似度分析,不同产地毛鸡矢藤的的质量较鸡矢藤稳定;通过聚类分析,基本将鸡矢藤与毛鸡矢藤分开。结论建立的鸡矢藤UPLC指纹图谱能够区分鸡矢藤与毛鸡矢藤,为其品种鉴别与质量控制提供科学依据。     

HPLC指纹图谱比较不同企业金银花配方颗粒质量差异

目的建立金银花配方颗粒HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析方法比较9家企业产品的质量差异。方法采用高效液相色谱建立254 nm波长下的指纹图谱,与对照品比较,确定特征峰及其归属。测定9家企业的29批产品,通过相似度评价,结合聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),对不同批次金银花配方颗进行质量评价。结果通过建立的29批金银花配方颗粒HPLC指纹图谱确证了17个共有峰,并对其中10个共有峰进行了指认;金银花配方颗粒的相似度为0.84~0.99,样品按厂家基本可聚为一类,其中绿原酸特征峰对指纹图谱影响最大。结论金银花配方颗粒HPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为其质量控制提供了更全面的参考。为科学评价及有效控制其质量提供了可靠的方法。     

秦皮配方颗粒UPLC指纹图谱研究

目的:建立秦皮配方颗粒的超高效液相(UPLC)指纹图谱,为秦皮配方颗粒的鉴别及其质量控制提供实验依据。方法:采用UPLC法,以Zorbzx Eclipse XDB C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱;甲醇-0.4%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1;检测波长为245 nm;柱温25℃。结果:建立了秦皮配方颗粒的UPLC指纹图谱,以秦皮甲素为参照,确定了15个共有峰为特征峰,并指认出1号峰为秦皮甲素、2号峰为秦皮乙素、3号峰为秦皮苷、4号峰为秦皮素,对照指纹图谱色谱峰丰富,相似性好。结论:该方法稳定、可靠,可用于秦皮配方颗粒的快速鉴别、质量评价与控制。     

炒牛蒡子配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立炒牛蒡子配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,以Hanbon Hedera C18（250mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱;以乙腈–0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长292 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。结果炒牛蒡子配方颗粒指纹图谱共有18个共有峰,方法学考察结果良好,各批炒牛蒡子配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。结论采用HPLC指纹图谱可实现全面和整体的评价,为有效提高炒牛蒡子配方颗粒的质量控制提供参考。