HPLC-DAD法同时测定龙胆舒肝胶囊中6种活性成分的含量

目的：建立HPLC-DAD法同时测定龙胆舒肝胶囊中天麻素、龙胆苦苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、迷迭香酸和丹酚酸B含量的方法。方法：采用液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18,流动相为乙腈（A）和0.1%的磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min-1;柱温：35 ℃;检测波长：天麻素、毛蕊花糖苷、迷迭香酸和丹酚酸B为220 nm,芍药苷230 nm,龙胆苦苷为275 nm。结果：天麻素、龙胆苦苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为3.13～62.6 μg·mL-1(r=0.999 5),4.12～82.4 μg·mL-1(r=0.999 9),6.60～132.0 μg·mL-1(r=0.999 7),1.66～33.2 μg·mL-1(r=0.999 5),3.54～70.8 μg·mL-1(r=0.999 8)和4.65～93.0 μg·mL-1(r=0.999 6),6种成分的平均加样回收率（n=6）分别为97.8%、98.0%、98.6%、98.1%、98.7%和98.1%,RSD分别为1.9%、1.3%、1.6%、1.0%、1.3%和1.0%。结论：本法操作简便,结果准确,重现性好,可用于龙胆舒肝胶囊的质量控制。     

益智胶囊中9种有效成分的UPLC-MS/MS法测定

建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测益智胶囊中的9种成分——原儿茶醛、绿原酸、紫丁香苷、隐绿原酸、松果菊苷、毛蕊花糖苷、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A的含量。采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈∶0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,负离子模式检测。结果 9种有效成分在检测的范围内线性关系良好,方法回收率为97.7%~101.1%,RSD均小于3%。     

HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中8种成分的含量

摘要：目的:采用HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%乙酸,梯度洗脱。检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用SPSS 19.0软件对24批次肉苁蓉饮片中8种成分含量进行相关性分析。结果:京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的进样质量分别在0.098～9.800μg、0.105～10.520μg、0.104～10.440μg、0.095～9.530μg、0.099～9.860μg、0.108～10.780μg、0.118～11.810μg、0.099～9.860μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.4%（RSD=1.86%）,99.2%（RSD=1.50%）,96.5%（RSD=0.99%）,94.8%（RSD=1.75%）,102.5%（RSD=1.13%）,97.2%（RSD=1.46%）,105.1%（RSD=1.39%）,96.8%（RSD=1.97%）（n=6）。松果菊苷和毛蕊花糖苷含量呈显著正相关（P<0.01）。管花苷A、异毛蕊花糖苷含量与松果菊苷、毛蕊花糖苷呈显著正相关（P<0.01）。2’-乙酰毛蕊花糖苷与毛蕊花糖苷的含量呈正相关（P<0.05）。结论:该方法操作简便快捷,准确有效,专属性强,有助于全面评价肉苁蓉饮片质量。     

芪明颗粒中8种成分的含量测定及聚类分析

摘要：目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定芪明颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 ml·min-1,检测波长为330 nm（检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1）、250 nm（检测3’-羟基葛根素、葛根素和3’-甲氧基葛根素）和284 nm（检测决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C）。采用SPSS 26.0统计软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C分别在1.76～35.20μg·ml-1,0.64～12.80μg·ml-1,4.48～89.60μg·ml-1,13.59～271.80μg·ml-1,3.52～70.40μg·ml-1,2.18～43.60μg·ml-1,4.66～93.20μg·ml-1和1.29～25.80μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 1）;平均加样回收率分别为99.24%,96.85%,99.69%,100.02%,98.89%,99.22%,98.11%和97.64%,RSD分别为0.95%,1.06%,0.81%,0.74%,1.45%,1.34%,1.17%和1.25%（n=9）。10批样品聚类分析为2类。结论:所建立的方法操作简便、重复性好,通过聚类分析提出了含量差异的影响因素,可用于芪明颗粒的质量控制。     

HPLC法测定黄芪-丹参药对中6种成分含量

摘要：目的:建立黄芪-丹参药对中紫草酸、丹酚酸B、丹参素、迷迭香酸、芒柄花黄素、丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱测定黄芪-丹参药对中紫草酸、丹酚酸B、丹参素、迷迭香酸的含量,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μl,流速1 ml·min-1。以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱测定黄芪-丹参药对中芒柄花黄素、丹参酮ⅡA的含量,检测波长254 nm,柱温为室温,进样量10μl,流速1ml·min-1。结果:紫草酸、丹酚酸B、丹参素、迷迭香酸、芒柄花黄素、丹参酮ⅡA在49.4～247μg·ml-1,706～3 530μg·ml-1,50.2～251μg·ml-1,50.4～252μg·ml-1,0.8～4μg·ml-1,24～120μg·ml-1范围内线性关系良好,r≥0.999。结论:此方法测操作简单、数据准确、重复性好,为进一步研究黄芪-丹参药对对多种疾病的治疗作用奠定了基础。     

HPLC-DAD法同时测定枣仁安神液中3种成分的含量

目的：建立同时分析测定枣仁安神液中斯皮诺素、丹酚酸B、五味子醇甲的方法。方法：采用HPLC-DAD法,色谱柱为安捷伦 ZORBAX ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm。结果：斯皮诺素、丹酚酸B、五味子醇甲线性范围分别为0.02877～0.8631μg (r=0.9999),0.01942～0.5827μg (r=0.9992),0.00986～0.2958μg (r=0.9999)。平均加样回收率(n=9)分别为95.1%,100.8%,95.2%;RSD分别为1.9%,3.2%,2.5%。测定3个批号枣仁安神液结果皮诺素的含量分别为：153.5、152.9、154.0μg·mL-1;丹酚酸B的含量分别为：111.7/110.7、111.7μg·mL-1;五味子醇甲的含量分别为：53.8、53.3、53.8μg·mL-1。结论：该方法经方法学验证,可整体的反映并评价枣仁安神液的产品质量,节约提取溶剂,缩短分析时间。     

丹参注射剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和丹酚酸B的同时测定

目的:建立高效液相色谱法测定丹参注射剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和丹酚酸B等4种有效成分的含量。方法:色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相由甲醇(A)和5％冰醋酸(B)组成,进行梯度洗脱,在0～5 min,B体积分数为90％,5～10 min,B体积分数由90％线性改变至65％,10～20 min,维持B体积分数为65％,流速为1.0 mL·min-1;柱温30℃,检测波长为281 nm;对羟基苯甲酸作为内标物。结果:丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4μg·mL-1(r=0.9996)、4.47～53.6μg·mL-1(r=0.9996)、5.14～61.7μg·mL-1(r=0.9999)和8.40～117μg·mL-1(r=0.9994)范围内呈良好线性关系,丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸B的平均回收率分别为99.45％(RSD=3.6％,n=6),97.57％(RSD=2.8％,n=6),100.2％(RSD=3.9％,n=6)和100.2％(RSD=3.2％,n=6)。测定了6批丹参注射液样品。结论:方法简便,分离效果好,能同时测定丹参注射剂中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸等4种水溶性成分的含量,结果准确可靠。     

复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A含量的比较研究

目的:测定并比较复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法:色谱柱为EclipseXDBC18,丹酚酸B、丹参酮ⅡA流动相分别为甲醇-0·2%磷酸溶液(40∶60)、甲醇-水(85∶15),流速为1·0ml/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果:丹酚酸B和丹参酮ⅡA进样量均在0·1μg~2·0μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(r丹酚酸B=0·9998、r丹参酮ⅡA=0·9999);复方丹参片中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为100·7%(RSD=1·9%)、101·0%(RSD=1·5%),复方丹参滴丸中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98·6%(RSD=1·2%)、98·8%(RSD=1·4%)。结论:本方法准确、可靠、重现性好;复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量较高,复方丹参滴丸中则未定量检出上述2成分。     

高效液相色谱法测定复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

［摘要］目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量. 方法 色谱柱：Hypersil ODS（4.6 mm×250 mm,5 μm）;用甲醇-乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱作为流动相;流速：0.9 mL·min^-1;检测波长：270 nm;柱温：40 ℃;进样量：10 μL. 结果 丹酚酸B在24.2～242.0 μg·mL^-1,丹参酮ⅡA在5.25～52.50 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好,丹酚酸B的平均回收率为98.2%（RSD=0.92%,n＝3）,丹参酮ⅡA的平均回收率为98.4%（RSD=0.97%,n＝3）.结论 该方法灵敏快速、准确可靠,可作为复方丹参片的质量控制方法.     

益心舒颗粒HPLC指纹图谱的建立及多成分含量测定

摘要：目的:建立益心舒颗粒HPLC指纹图谱,并同时测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、五味子醇甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、丹酚酸B、人参皂苷Rb17个成分的含量。方法:该样品粉末用75%甲醇提取液提取,采用Agilent Poroshell 120EC-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-0.1%甲酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为205,280 nm,柱温:30℃,流速:1.0 ml·min-1,进样量:10μl。结果:15批样品中有22个共有峰,相似度均大于0.97。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、五味子醇甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、丹酚酸B在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 4）,15批益心舒颗粒中上述7个成分的含量分别为1.024 0～1.796 0 mg·g-1、0.653 2～0.996 2 mg·g-1、1.856 0～3.163 0 mg·g-1、0.469 6～0.784 1 mg·g-1、0.547 1～0.925 8 mg·g-1、1.142 0～2.231 0 mg·g-1、1.032 0～1.524 0 mg·g-1。结论:所建立方法稳定简单,多成分含量测定结合指纹图谱分析为全面评价益心舒颗粒的产品质量提供了依据。     

HPLC法同时测定丹灯通脑胶囊中野黄芩苷和丹酚酸B的含量

目的建立丹灯通脑胶囊中野黄芩苷和丹酚酸B含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数为2%的冰醋酸水溶液(溶液A)和乙腈-甲醇(体积比为1:1,溶液B),进行梯度洗脱,在0~15 min,溶液B体积分数由30%线性改变至36%;15~25 min,维持溶液B体积分数为36%不变;25~30 min,溶液B体积分数由36%线性改变至30%,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温为35℃。结果野黄芩苷和丹酚酸B分别在5.7~57.0 mg.L-1和22.2~222.0 mg.L-1内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数r分别为0.9998和0.9999。野黄芩苷和丹酚酸B的平均回收率分别为99.7%和100.3%,RSD(n=9)分别为0.9%和0.5%。结论HPLC法简便、专属、重复性好,可用于丹灯通脑胶囊中野黄芩苷和丹酚酸B的含量测定。     

RP-HPLC法测定冠心宁冻干粉针中丹酚酸B含量

目的测定冠心宁冻干粉针中丹酚酸B的含量,控制冠心宁冻干粉针的质量。方法采用RPHPLC法。色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈体积分数为1.7%的甲酸水溶液(体积比为15∶12∶73),检测波长286 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量为10μL。结果丹酚酸B质量浓度在1.702~25.53 mg.L-1(r=0.999 4,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=1.05×104ρ-5.21×102,平均回收率为99.8%(RSD=2.9%,n=9)。共测定了3批冻干粉针样品,含量质量分数分别为10.7%、9.0%、7.55%,RSD值分别为0.1%、0.1%、0.3%。结论测定方法灵敏、准确、重复性好,可作为评价冠心宁冻干粉针质量的方法。     

高效液相梯度洗脱法测定注射用别嘌醇钠中的有关物质

目的建立测定注射用别嘌醇钠有关物质的高效液相梯度洗脱法。方法采用ODS C18色谱柱(250 mm×6 mm,5μm),以1.25 g.L-1磷酸二氢钾-甲醇(体积比为90∶10~70∶30)为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm。结果在上述色谱条件下,5种杂质(1-5)能与别嘌醇得到有效分离,分离度大于1.5;检测限为4.5 ng,精密度良好(RSD为0.71%)。结论高效液相梯度洗脱法可用于测定注射用别嘌醇钠中的有关物质。     

高效液相色谱法同时检测洋参抗衰合剂中丹参5种水溶性成分

目的：建立高效液相色谱法同时测定洋参抗衰合剂中5种水溶性丹参成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，Agilent ZORBAX Extend C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱；以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相，梯度洗脱：0~15 min，5.0% A；15~25 min，5.0%→30.0% A；25~35 min，30.0%→36.0% A；检测波长287 nm；柱温30℃；体积流量1.0 μg·mL^-1，测定洋参抗衰合剂中5种水溶性丹参成分含量。结果：洋参抗衰合剂方中君药丹参所含丹参素钠、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B共5种水溶性有效成分在考察浓度范围内各成分药物浓度与峰面积之间呈良好线性关系，平均加样回收率在95%~105%之间，RSD均在2.0%以内。结论：该方法快速、准确，重复性好，可用于洋参抗衰合剂中丹参水溶性成分的全面质量控制，有利于合剂水提效果的整体监控。     

RP-HPLC法同时测定复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量

目的建立复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。方法Hy-persil ODS2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈水磷酸(体积比为10.00∶30.00∶65.00∶0.05,含33 mmol.L-1的SDS),检测波长为210 nm,柱温为室温。结果氧化槐果碱质量浓度在2.52~50.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为98.2%,RSD为1.8%(n=9);氧化苦参碱质量浓度在17.44~174.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为2.2%(n=9);苦参碱质量浓度在1.96~39.20 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为102.3%,RSD为2.0%(n=9)。结论测定方法可作为复方苦参注射液质量控制方法。     

HPLC法测定丹红注射液中4种水溶性成分的含量

目的 建立测定丹红注射液中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、迷迭香酸4种水溶性成分含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18;乙腈和0.05％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速为1 mL·min-1;检测波长为286 nm.结果 丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和迷迭香酸4种成分进样量分别在0.321～3.531μg、0.144～0.865μg、0.359～1.796μg、0.134～0.668μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.75％(RSD=0.89％)、100.29％(RSD=1.43％)、99.23％(RSD=0.26％)和97.36％ (RSD=0.27％).结论 该方法简便、准确,可用于丹红注射液的质量控制.     

RP-HPLC波长切换法同时测定消栓通络片中4种成分的含量

目的建立同时测定消栓通络片中芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素4种成分含量的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;采用切换波长的方法:在360 nm下检测芦丁;在288 nm下检测丹酚酸B和肉桂酸;在248 nm下检测芒柄花素。结果芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素的质量浓度与峰面积分别在14.3～85.8 mg.L-1(r=0.999 4,n=6)、10.56～63.36mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、1.8～10.8 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)和0.58～3.48 mg.L-1(r=0.999 6,n=6)内呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.4%、99.3%、99.2%和98.4%。RSD分别为1.4%、0.9%、1.3%和1.5%。结论该方法适合于同时测定消栓通络片中芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素的含量。     

高效液相色谱法快速测定丹参中5种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法快速测定丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法:采用Kinetex核-壳技术色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为280 nm(丹酚酸B)和254 nm(丹参酮类)。结果:丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA5个成分浓度分别在3.40～850μg.mL-1(r=0.9998),0.96～240μg.mL-1(r=0.9999),2.04～255μg.mL-1(r=0.9995),0.27～68μg.mL-1(r=0.9998),1.12～210μg.mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈现良好的线性;平均回收率(n=3)在97.32%～104.9%之间,RSD≤4.7%。结论:该方法快速、简便、灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

离子对RP-HPLC法测定美沙拉嗪栓的含量及有关物质

目的:建立测定美沙拉嗪栓含量及有关物质的方法。方法:采用离子对反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil gold,流动相A为磷酸盐缓冲液(p H 7.2)-四丁基氢氧化铵(TBAH)-甲醇-水(250∶50∶100∶600,V/V/V/V),流动相B为磷酸盐缓冲液(p H 7.2)-TBAH-甲醇-水(250∶50∶500∶200,V/V/V/V)(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为40℃,进样量为20μl。结果:4-氨基苯酚、2,5-二羟基苯甲酸、美沙拉嗪检测质量浓度分别在0.039⁰.79、0.040.79、0.04⁰.81、36.120.81、36.12⁴8.16μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.998 7、0.999 7、0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.5%;4-氨基苯酚、2,5-二羟基苯甲酸平均加样回收率分别为102.91%、102.33%,RSD分别为1.5%、1.3%(n=9)。结论:该方法准确、简便、灵敏度高、专属性好,可用于美沙拉嗪栓的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方血栓通胶囊中三七总皂苷的含量

目的建立复方血栓通胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的HPLC法。方法采用Venusil-XBP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度0～12 min为A∶B=20∶80(V/V),12～16 min为A∶B=(20～36)∶(80～64)(V/V)。流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长203 nm。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1线性范围分别为0.39～8.57μg、1.43～32.96μg、1.72～41.53μg,平均加样回收率分别为(99.50±1.26)%、(99.40±1.31)%、(100.10±1.53)%,RSD分别为1.14%、1.07%、0.91%。结论该方法操作简便、结果准确可靠、灵敏度高,重复性好,能有效控制复方血栓通胶囊的质量。