小儿退热洗剂HPLC指纹图谱及指标成分测定

目的建立小儿退热洗剂HPLC指纹图谱,并测定其中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷)的含量。方法采用Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温35℃,检测波长330 nm,以连翘酯苷A为参照峰,建立11批样品的HPLC指纹图谱;基于指纹图谱色谱条件,在330、280nm检测波长下测定10种主要成分含量,并对11批制剂进行多指标含量测定。结果建立了HPLC指纹图谱,共标定22个共有峰,指认出13个色谱峰,11批制剂相似度在0.987～0.999。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷分别在14.18～141.78、20.53～205.63、14.38～143.78、5.62～56.19、22.22～222.22、8.40～83.98、5.70～57.02、7.46～76.36、16.95～169.48、8.59～85.94μg/m L线性关系良好,平均加样回收率分别为109.51%、98.73%、99.41%、90.63%、92.73%、95.39%、91.87%、106.50%、95.23%、108.71%。11批制剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷质量浓度分别在306.38～457.85、607.67～854.71、306.81～469.02、95.65～170.64、484.41～819.44、234.28～322.01、145.42～226.85、219.11～292.21、347.94～507.74、201.35～261.94 mg/mL。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于小儿退热洗剂质量控制。     

基于UPLC多指标含量测定和指纹图谱的不同种质金银花药材质量评价研究

目的 建立金银花药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并对有效成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量进行测定,为不同种质金银花药材的质量评价提供参考。方法 采用超高效液相色谱仪,Thermo Accucore^TM C₁₈色谱柱(100mm×4.6mm,2.6μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量为0.3mL/min,梯度洗脱,分段检测波长324nm(0～13.5 min)、238 nm(13.5～18 min)、354 nm(18～27 min)、324 nm(27～40 min),柱温30℃,进样量2μL;通过对照品比对,对共有峰进行鉴定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件构建指纹图谱,进行相似度评价;通过主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial leastsquares discrimination analysi...     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的双鱼颗粒质量评价研究

目的建立双鱼颗粒(SG)指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价SG提供依据。方法采用Kromasil C18(250mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230、327 nm。采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认。结果得到分离度、重现性均较好的SG指纹图谱,标示出17个共有峰,10批样品相似度均大于0.95;采用LC/Q-TOF/MS方法指认了14个共有峰,其中7个共有峰经对照品比对,分别为芍药苷、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C和新绿原酸,并对这7个成分进行了定量分析,平均回收率在97.8%~101.8%,RSD均小于2%。结论本方法能够快速、简便、准确地对SG指纹图谱及7个指标成分同时进行分析,可作为全面评价该制剂质量的有效方法。     

基于指纹图谱对金银花与山银花的区分及各品种金银花质量评价

目的 建立金银花和山银花指纹图谱,对河南封丘金银花与湖南不同基原山银花进行区别比较,并对封丘不同品种金银花进行质量评价。方法 利用HPLC法构建金银花和山银花药材的指纹图谱;利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”进行相似度评价、以“SIMCA13.0”软件进行主成分分析（principal component analysis,PCA）分析;通过HPLC法测定河南封丘不同品种金银花成分含量。结果 河南封丘产金银花相似度均在0.95以上,湖南各基原山银花相似度在0.97以上,金银花和山银花相似度在0.57～0.79,豫金二号与金银花及山银花药材相似度均在0.6以下,共有多成分PCA分析也能显著区分金银花和山银花。金银花各品种中北花1号酚酸类以绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C之和为5.1%,比其他品种高约15%;木犀草苷豫金1号含0.062%、北花1号0.064%,比四季花高约25%、比羊角花高约50%。结论 该化学指纹图谱方法能显著区分金银花和山银花,二者间的化学成分差异亦能为金银花指标性成分的选择提供参考。金银花不同栽培品种成分含量差异明显,豫金1号和北花1号药材质量较优,是具有进一步开发利用的潜在优质种质资源。     

HPLC法同时测定金银花及金芪降糖片中9种成分的含量

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量。[方法]色谱柱为Waters SymmetryShieldTM RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(0.1%磷酸,B),线性梯度洗脱:0~5 min,10%~13%A;5~20 min,13%~15%A;20~30 min,15%~18%A;30~45 min,18%~20%A;45~52 min,20%~23%A;52~70 min,23%A,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm;柱温25℃。[结果]9种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95%~105%。在该方法下测定了16批金银花药材、11批金芪降糖片中9种成分的含量。[结论]该法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据。     

金银花HPLC指纹图谱的研究

目的:建立金银花的HPLC指纹图谱,对4个产地金银花中所含的组分进行综合评价并测定其绿原酸含量,为金银花药材的质量鉴定提供依据.方法:采用HPLC方法将获得的色谱指纹图谱,据此对金银花质量进行分析鉴别.结果:4个产地金银花指纹谱主要特征大致相同,金银花主要成分之一绿原酸含量与对照药材相比无显著性差异(P＞0.05).结论:4产地金银花品质与对照药材基本相同,该方法可用于判定金银花药材品质及其伪品的鉴定.     

UPLC同时测定不同产地金银花中10种成分

目的建立不同产地金银花中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的含量测定方法。方法利用UPLC测定不同产地的金银花中10种成分含量。采用Agilent Eclipise Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇;梯度洗脱,体积流量为0.3m L/min,柱温30℃。结果建立了UPLC同时测定金银花药材中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的方法。采用主成分分析(PCA)及偏最小二乘法(PLS-DA)分析了所收集不同产地金银花10种成分的分布规律及特点,山东、江苏及陕西3个产区各自聚在一大类。结论该方法稳定、可行,为更全面地评价金银花质量提供参考。     

忍冬不同部位UPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的采用UPLC法建立金银花、忍冬叶和忍冬藤指纹图谱,对忍冬不同部位采用指纹图谱相似度评价及聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术进行研究,以期为忍冬药材的综合利用提供科学依据。方法采用ACQUITYUPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,样品室温度8℃,检测波长326、238、350 nm,进样量1μL。结果 28批样品有14个共有峰,与对照品色谱峰比对,指认了10个色谱峰,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、马钱苷、芦丁、木樨草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C,金银花(10批)、忍冬叶(9批)和忍冬藤(9批)化学成分组成及量均存在一定差异。采用聚类分析及主成分分析从化学成分上揭示了忍冬不同部位28批样品的相似性及差异性。结论金银花与忍冬叶化学成分较为相似,而与忍冬藤间存在差异,所建立的指纹图谱方法可为金银花、忍冬叶、忍冬藤的质量控制提供参考。     

金银花不同干燥技术HPLC指纹图谱研究

目的:对不同干燥技术所得金银花进行HPLC指纹图谱的比较研究.方法:Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),乙腈-0.4%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长238 nm,柱温30℃,流速1 mL·min~(-1).结果:建立了不同干燥技术处理的金银花高效液相指纹图谱,确定了17个共有峰,但是成分的相对含量有明显差异.结论:利用HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映不同干燥技术处理的金银花间的差异.     

山东产金银花乙醇提取物HPLC及NMR指纹图谱的比较

目的：研究山东产金银花乙醇提取物的指纹图谱。方法：采用光谱学及色谱学方法，确定醇提取活性成分的HPLC和NMR的特征吸收图谱。结果：醇提取活性成分有专属的特征吸收图谱，重现性好。结论：综合对照上述指纹图谱，可用于金银花中药材的质量控制，也可用于其复方制剂质最的参考标准。     

HPLC同时测定清肝利胆口服液中7种成分

目的:建立HPLC同时测定清肝利胆口服液中栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C的含量,为清肝利胆口服液的质量控制提供参考。方法:采用Luna C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 4%磷酸溶液,梯度洗脱(0～10 min,8%～12%A; 10～30 min,12%A; 30～60 min,12%～35%A),流速1. 0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长238,327 nm。结果:7种待测成分实现完全分离,并与其他成分达到良好地分离;栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C的线性范围分别在0. 188～2. 355,0. 083～1. 040,0. 074～0. 920,0. 075～0. 940,0. 064～0. 800,0. 076～0. 955,0. 071～0. 888μg(r均≥0. 999 0);平均加样回收率分别为99. 45%,98. 45%,99. 06%,98. 50%,98. 16%,101. 01%,96. 93%,RSD分别为0. 5%,1. 8%,1. 3%,2. 4%,2. 3%,1. 6%,1. 6%,栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C在样品中的质量浓度分别处于3. 420～3. 794,0. 835～0. 890,1. 222～1. 275,1. 064～1. 210,0. 377～0. 398,0. 419～0. 464,0. 362～0. 405 g·L-1。结论:该方法多种成分同时测定,简便准确,重复性好,灵敏度高,可用于清肝利胆口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定杜仲平压片中6种成分

目的建立HPLC法同时测定杜仲平压片(杜仲叶)中京尼平苷酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Thermo Hypersil Gold C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长238、324、354 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率98.07%～100.34%,RSD 1.03%～1.96%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于杜仲平压片的质量控制。     

HPLC同时测定脉络宁注射液中8种主要成分的含量

目的:建立用高效液相色谱法梯度洗脱同时测定脉络宁注射液中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸含量的方法,并对3个批次脉络宁注射液中上述8种化合物进行定量分析。方法:流动相乙腈-0.8%醋酸,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长λ1=327 nm(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸),λ2=278 nm(肉桂酸);进样量为10μL。结果:绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为2.57～25.7(r=0.999 7),2.05～20.5(r=0.999 7),2.26～22.6(r=0.999 9),1.92～19.2(r=0.999 9),1.16～11.6(r=0.999 7),2.282～22.82(r=0.999 8),1.839～18.39(r=0.999 8),2.194～21.94(r=0.999 7)mg·L-1,加样回收率分别为95.26%(RSD 1.21%),96.03%(RSD 1.09%),97.25%(RSD 2.18%),100.98%(RSD 1.98%),97.44%(RSD 2.38%),97.78%(RSD 2.24%),98.37%(RSD 2.15%),95.82%(RSD2.30%)。结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为脉络宁注射液提供质量控制依据。     

UPLC法同时测定不同银黄制剂中10种成分

目的建立同时测定银黄制剂中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的超高效液相色谱(UPLC)方法。方法采用Acquiyt UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,在326 nm波长处进行检测,柱温40℃,进样量1.0μL。结果银黄制剂中10种成分在考察线性范围内线性关系良好(r≥0.999 6),加样回收率均在97.43%~99.94%,RSD均小于2.0%。11批银黄制剂样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量分数分别在0.236~3.419、5.279~26.220、0.495~4.714、0.130~2.702、0.310~3.210、0.363~5.036、35.209~133.289、1.493~6.635、1.546~5.393、0.254~0.823 mg/g。结论该方法简便,准确,快速,分离效果好,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制,并为将来该制剂质量标准提升提供参考。     

HPLC同时测定忍冬与红腺忍冬中3种成分的含量

目的:建立同时测定忍冬与红腺忍冬中绿原酸、芦丁和槲皮素的HPLC分析方法.方法:依利特Hypersil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05％磷酸梯度洗脱,检测波长327 nm,柱温25℃,进样10μL,流速1.0 mL· min-1.结果:线性范围内3种成分的标准曲线呈良好的线性关系,加样回收率在97％～101％,精密度和重复性的RSD均符合定量分析要求.结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,可用于忍冬及红腺忍冬药材的质量控制.     

HPLC同时测定杞菊地黄口服液12种成分

目的建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定杞菊地黄口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚的含量。方法采用YMC ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为254、325 nm,进样量10μL。结果 5-HMF、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚进样量在0.08～1.60、0.12～2.40、0.09～1.80、0.06～1.20、0.10～2.00、0.30～6.00、0.01～0.20、0.01～0.20、0.01～0.20、0.005～0.10、0.005～0.10、0.01～0.20μg与峰面积呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性均良好,RSD均小于3.5%,加样回收率均在96%～103%,RSD分别为2.13%、3.45%、2.86%、2.59%、3.15%、3.49%、2.19%、3.25%、2.37%、2.53%、2.91%、3.35%,测定5批样品中各成分含量稳定,所测12种成分质量浓度分别为98.56～102.56、204.28～212.10、18.53～18.89、1.95～2.05、12.31～12.54、87.01～87.12、5.35～5.43、16.08～16.15、8.69～8.72、8.89～8.95、5.12～5.19、1.87～1.94μg/m L。结论本方法可以同时测定杞菊地黄口服液中5-HMF、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚的含量,适用于杞菊地黄口服液的质量控制。