痛安注射液青风藤中间体纯化工艺研究

目的：为了提高青风藤中间体中青藤碱的转移率,优化了痛安注射液青风藤中间体的纯化工艺。方法：以青藤碱转移率及青风藤中间体指纹图谱稳定性为指标,考察萃取过程中药液不同pH值对青藤碱转移率的影响;以青藤碱转移率为指标,考察酸水溶解过程中不同pH值盐酸酸水液对溶解效果的影响;以青藤碱转移率为指标,分别考察减压抽滤、板框式过滤器、高速管式分离机、平板直联式离心机等四种分离方式对青风藤酸水溶解液分离效果的影响。结果：萃取前青风藤药液pH值为10-11时,青藤碱在萃取过程中转移率最高并且制备得到的痛安注射液成品指纹图谱稳定性好;酸溶过程中盐酸酸水溶液pH值范围为2.0-2.5时,青藤碱转移率最高,为92.94%;高速管式分离方式对青风藤酸水溶解液分离效果最好,青藤碱转移率为93.34%。结论：优化后的生产工艺,可以有效提高目标产物青风藤中间体中青藤碱的转移率,同时成品指纹图谱稳定,操作简单,重复性好。     

痛安注射液青风藤中间体纯化工艺研究＊

目的：为了提高青风藤中间体中青藤碱的转移率,优化了痛安注射液青风藤中间体的纯化工艺。方法：以青藤碱转移率及青风藤中间体指纹图谱稳定性为指标,考察萃取过程中药液不同pH值对青藤碱转移率的影响;以青藤碱转移率为指标,考察酸水溶解过程中不同pH值盐酸酸水液对溶解效果的影响;以青藤碱转移率为指标,分别考察减压抽滤、板框式过滤器、高速管式分离机、平板直联式离心机等四种分离方式对青风藤酸水溶解液分离效果的影响。结果：萃取前青风藤药液pH值为10-11时,青藤碱在萃取过程中转移率最高并且制备得到的痛安注射液成品指纹图谱稳定性好;酸溶过程中盐酸酸水溶液pH值范围为2.0-2.5时,青藤碱转移率最高,为92.94%;高速管式分离方式对青风藤酸水溶解液分离效果最好,青藤碱转移率为93.34%。结论：优化后的生产工艺,可以有效提高目标产物青风藤中间体中青藤碱的转移率,同时成品指纹图谱稳定,操作简单,重复性好。     

痛安注射液组方药材白屈菜提取物精制工艺研究

目的优化痛安注射液组方药材白屈菜提取物精制纯化工艺,提高白屈菜提取物中白屈菜碱的量。方法分别考察平板直联式离心、高速管式离心、碟片离心不同离心技术方法,对白屈菜酸沉液分离的效果;分别考察不同pH值酸水液对白屈菜萃取干膏溶解效果的影响;分别考察减压滤过、高速管式离心、平板直联式离心不同分离方式对白屈菜酸水溶解液分离的效果;以白屈菜碱转移率、干膏得率为评价指标,确定可行的白屈菜碱精制纯化工艺。结果采用碟片离心技术对白屈菜酸沉液分离效果最好;酸水液pH值在3～4时酸溶解效果及白屈菜碱转移率最佳;高速管式离心对白屈菜酸水溶解液分离效果最好。结论该工艺制备白屈菜提取物,操作简单,稳定可行。     

痛安注射液镇痛作用实验研究

目的:通过动物镇痛实验,观察痛安注射液的镇痛作用.方法:采用小鼠醋酸扭体法、电刺激法、大鼠甩尾法动物模型,研究痛安注射液的镇痛作用.结果:痛安注射液明显减少扭体反应次数(P＜0.05,P＜0.01),明显提高小鼠镇痛百分率(P＜0.05,P＜0.01),明显延长大鼠甩尾时间(P＜0.05,P＜0.01).结论:痛安注射液在各实验中均表现有不同程度的镇痛作用并呈剂量依赖关系.     

痛安注射液HPLC指纹图谱的研究

目的 建立痛安注射液的指纹图谱,更有效地控制该产品的质量.方法 采用HPLC法对痛安注射液指纹图谱进行研究.色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),保护柱:Phenomenex C18(4 mm×3 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L磷酸二氢钾-乙腈,线性梯度洗脱;体积流量:1 mL/min;进样量:10 μL;柱温:30℃;检测波长为230 nm.采用国家药典委员会推荐的中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范软件(版本2004A)进行评价.结果 制剂中选定的共有峰分离良好.结论 该方法为痛安注射液的质量控制提供了较全面的信息,利于产品的质量控制.     

固天泉胶囊水提液除杂工艺研究

目的:探讨大孔吸附树脂法、壳聚糖澄清法和乙醇沉淀法在固天泉胶囊水提液中除杂结果。方法:比较大孔吸附树脂法、乙醇沉淀法和壳聚糖澄清法所得到的浸膏得率及浸膏中人参皂苷Rg₁,Re的定性分析以及Rg₁、阿魏酸含量测定考察。结果:乙醇沉淀法所得的浸膏得率为17.2％,壳聚糖澄清法所得的浸膏得率为12.8％,大孔吸附树脂法所得的浸膏得率为3.1％,3种方法均能够较好地使水提液澄明,且后两者还能够在降低浸膏得率、保留有效成分、保证制剂稳定性方面优于前者,并能缩短生产周期,降低成本。结论:壳聚糖澄清试剂法较适合于固天泉胶囊水提液除杂工艺。     

两种除杂工艺对九分散水提液除杂效果的比较

目的:考察两种除杂方法对九分散水提液除杂效果的影响,确定最佳除杂工艺.方法:以处方中有效成分马钱子碱、士的宁碱含量及总生物碱含量、干膏收率为指标,对乙醇沉淀法和高速离心法进行了除杂效果的比较.结果:高速离心法对有效成分含量有较好的保留率,并能明显降低干膏收率,确定优化的除杂工艺为:以转速10 000 rpm离心10 min.结论:该工艺路线稳定、可行,适用于生产.     

HPLC同时测定痛安注射液中青藤碱和白屈菜碱含量

目的:测定痛安注射液(青风藤,白屈菜等)中青藤碱和白屈菜碱的含量.方法:采用HPLC法,以甲醇-0.1%三乙胺为流动相,线性梯度洗脱,检测波长:280 nm.结果:青藤碱在162μg～1 620 μg范围内呈良好的线性关系,白屈菜碱在35μg～350 μg范围内呈良好的线性关系.青藤碱的平均回收率为99.56%,RSD为0.41%(n=5).白屈菜碱的平均回收率为99.46%,RSD为0.62%(n=5).结论:本试验方法简便,重现性好,专属性强,可用于痛安注射液的质量控制.     

正交试验优化杜仲叶水提液絮凝除杂工艺

目的采用正交试验优化杜仲叶水提液絮凝除杂工艺。方法以总黄酮保留率和浊度为评价指标,壳聚糖加入量、絮凝温度、药材-药液比为影响因素,正交试验优化工艺。结果最佳条件为壳聚糖加入量0.7 g/L,絮凝温度40℃,药材-药液比40∶1,总黄酮保留率89.89%,浊度为5.8 FTU。结论该方法简单可行,能保证成分较高保留率的同时提高药液澄清度和稳定性。     

杜仲叶水提液除杂工艺的优化

目的优选杜仲叶水提液的除杂工艺。方法采用高速离心法、醇沉法、壳聚糖絮凝沉淀法、ZTC絮凝沉淀法、壳聚糖絮凝澄清-高速离心法、ZTC絮凝澄清-高速离心法对杜仲叶水提液进行澄清处理,筛选出适宜的澄清方法。以绿原酸保留率、鞣质和蛋白质去除率以及药液澄明度为评价指标,在单因素试验基础上,应用正交试验设计优化澄清工艺。结果最佳澄清方法是壳聚糖絮凝澄清-高速离心法,该方法处理后提取液有效成分保留率为89.5%,蛋白质和鞣质去除率为分别为54.4%和57.5%,澄明度和稳定性良好。结论壳聚糖絮凝澄清-高速离心法可作为杜仲叶水提取液的最佳澄清工艺,其稳定可行,而且有效成分损失少。     

过程分析技术在中药注射剂生产过程中的应用研究进展

基于质量源于设计的理念,综述了在中药注射剂的质量控制方面,应该从药材栽培、加工炮制、投料、提取、浓缩、大孔树脂纯化、柱色谱、萃取、醇沉、结晶以及成品检验的过程中引入过程分析技术,并提出了过程分析技术如何在中药注射剂生产的全过程进行控制的方案,旨在透彻地理解并控制注射剂的生产过程,从而确保中药注射剂批次间质量的均一性及工艺的稳定性。     

3D打印技术在制剂工艺中的研究进展与应用

随着材料化学、计算机等高新技术的发展,制剂工艺也在不断创新与进步。近年来,3D打印技术成为制剂行业的研究热点。不同于传统制剂方法,3D打印技术可实现药物的个性化生产,解决药物存储问题,且由于其具有生产简单、携带方便、成本较低、患者依从性好等优势,在制剂领域具有良好的发展前景。通过检索CNKI、SCI、Springer数据库并整理相关文献,对3D打印的原理及其在制剂领域的最新研究进展、优势及挑战进行综述,并对3D打印技术在中药制剂领域的发展进行预测,旨在为该技术在中药制剂行业中的应用提供一定思路与参考。     

复方苦参注射液醇沉工艺优化及醇沉颗粒沉降过程研究

目的:以复方苦参注射液为模型药物,对其醇沉工艺进行优化,并对醇沉过程中颗粒沉降过程及其特点进行研究,掌握其沉降机制和过程变化规律,探讨过程控制模式在中药生产中的可行性.方法:以复方苦参注射液为研究对象,以生物碱及大泽米苷成分的保留量为评价指标,优化醇沉工艺,同时结合对醇沉过程中形成的沉淀颗粒的数量、密度、沉降速度等参数的测定确定醇沉时间,理解工艺过程.结果:优选出的醇沉工艺为醇沉2次,乙醇浓度依次为60％,80％～90％.该过程随着沉降时间的延长,生物碱类成分有一定的下降,一次醇沉36 h,二次醇沉6h即可满足生产要求.10 μm及25μm颗粒在第1次醇沉过程中完全沉降所需时间分别为157.7,25.2 h;在第2次醇沉过程中完全沉降所需时间分别为84.2,13.5 h.结论:优化后的醇沉工艺能够更好地保留指标成分,节约时间,减少能耗.同时也证实了中药注射剂的生产质量是可以控制和把握的,但过程控制模式应在充分理解过程的变化规律的基础上制定.     

痰热清注射液质量关键影响因素辨识方法初探

为辨识痰热清注射液配液过程中影响最终产品质量的关键因素,采集了24个实际生产批次中5种中药提取物的近红外漫反射光谱,记录了配液过程中的31个操作参数,作为自变量;记录最终产品的总含固量和灯检合格率,作为因变量。采用偏最小二乘回归方法建立了定量校正模型,得到自变量和因变量之间的相关系数。所得总含固量和灯检合格率定量校正模型的校正相关系数分别为0.911 9,0.873 8,交叉验证的相关系数分别为0.724 2,0.795 0。根据相关系数筛选出4个与总含固量相关性较强的因素,8个与灯检合格率相关性较强的因素,并结合生产经验,对这些因素的实际意义进行了分析。该文所建方法对配液过程中影响痰热清注射液最终产品的因素进行了初步辨识,结果合理,可推广应用于解决类似问题。     

复方健肾颗粒的制备工艺研究

目的优选复方健肾颗粒的提取工艺和制备工艺。方法建立总皂苷和总多糖的紫外分析方法,通过单因素和正交设计试验,确定最佳提取工艺。考察不同辅料、润湿剂用量,以成型率、溶化性及吸湿率为指标,筛选处方中加入辅料的品种、配比及最佳成型工艺。结果确定复方健肾颗粒的最佳醇提工艺为10倍量85%乙醇,提取3次,每次2 h;最佳水提工艺为14倍量的水,煎煮3次,每次30 min。复方健肾颗粒的最佳制备工艺为糊精-乳糖(4∶1),浸膏粉-辅料(1∶1),85%乙醇,用量15%。结论本实验确定的提取工艺和制备工艺稳定可行,质量可控。     

藁本内酯脂质体制备工艺的研究

目的 研究藁本内酯脂质体最佳制备工艺及处方.方法 采用乙醇注入法制备藁本内酯脂质体,以包封率为评价指标,采用正交设计优化处方和制备工艺,高效液相色谱法测定其包封率.结果 最佳工艺处方为:藁本内酯与卵磷脂的比例为1:10,卵磷脂与胆固醇的质量比为2:1,PBS缓冲溶液pH为7.5,制备温度为35℃.结论 经优化得到的藁本内酯脂质体处方合理,工艺可行.     

复眠颗粒制剂工艺研究

目的优选复眠颗粒提取和制剂成型的最佳工艺。方法以橙皮苷含量为指标,采用正交试验设计法,考察因素为提取时间、提取次数、溶剂用量。结果最佳提取工艺为:加水量为药材量的10倍,煎煮3次,每次90 min。颗粒成型性:药粉与辅料总量比为1∶1,其中辅料用量蔗糖与糊精比为1∶1,75%乙醇为润湿剂制粒。80℃为湿颗粒干燥温度。结论优化工艺合理、稳定,重现性好,为复眠颗粒的生产提供试验依据。     

消风口服液的制备工艺及临床应用

目的：制备消风口服液,制定质量标准并观察其疗效。方法：确定处方组成,采用水提醇沉法制备,建立质量控制标准;口服消风口服液,10ml／次,tid,共治疗皮肤瘙痒症150例。结果：该制剂工艺和质控标准可行,治疗皮肤瘙痒症有效率达88％。结论：该口服液处方组成合理,工艺简单,质量稳定,疗效确切,服用方便,值得临床推荐应用。     

基于近红外光谱技术的注射用丹参多酚酸生产过程分析系统构建及相关探讨

目前,近红外光谱技术已经成为实施中药制造过程分析的重要技术手段。该文介绍了注射用丹参多酚酸生产全过程近红外光谱分析系统的构建,详细描述了该系统设计过程中监测工序的筛选原则、检测方式的选择依据以及应避免的潜在风险等核心问题。同时,阐述了注射用丹参多酚酸制造过程近红外光谱技术体系的开发,包括聚酰胺柱色谱和大孔树脂柱色谱洗脱过程监测方法的建立,以及成品质量快速检测方法的研究。此外,结合作者的科研及工作经验,讨论了将近红外光谱分析技术运用于中药制造过程质量监测及控制的潜在问题及解决思路,包括中药近红外光谱分析技术团队建设、生产过程近红外光谱分析系统的设计、近红外光谱分析方法的规范化以及过程分析系统管理制度的完善等,可为同行业其他企业生产过程分析系统的构建提供参考。最后,对近红外光谱技术在中药制造工业的发展前景进行了展望。     

渗透泵技术在中药制剂领域的应用进展

作为控释制剂的典型代表,渗透泵制剂近年来已经成为中药新剂型研究的一个热点。通过查阅有关文献资料,从渗透泵制剂的结构类型、中药渗透泵制剂的辅料、中药渗透泵制剂的处方与制备、体内评价方法、目前存在的问题几个方面对近几年中药渗透泵制剂的研究进展进行了综述,旨在为开发中药渗透泵制剂提供思路和方法。