HPLC 法测定米拉贝隆原料药中有关物质

目的:建立米拉贝隆原料药中有关物质的高效液相色谱测定方法.方法:采用YMC-Pack ODS-A 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为缓冲溶液(己烷磺酸钠一水合物5.65 g与磷酸二氢钠2.75 g,加水1 000 ml使溶解,磷酸调节pH值至2.3)-乙腈,梯度洗脱,体积流量为 0.8 ml/min,柱温为 30 ℃,检测波长为 280 nm,进样量:10 μl.结果:在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好.米拉贝隆、杂质A、杂质 B、杂质C和杂质D 的检出限分别为8.5、4.5、5.4、6.6和10.0 ng.结论:该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于控制米拉贝隆原料药中的有关物质.     

HPLC法测定安立生坦原料药中有关物质

目的建立安立生坦原料药中有关物质的测定方法。方法采用HPLC法。Waters Atlantis T3色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);以0.02%三氟乙酸水溶液–0.01%三氟乙酸乙腈溶液为流动相,进行梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min;自动进样器控温5℃;检测波长220 nm。结果安立生坦与各杂质的分离度良好,杂质Z1、Z2、Z3、Z4、DP1的定量限分别为2.14、2.54、2.44、2.45、2.41 ng,平均回收率分别为102.9%、96.0%、93.1%、104.6%、115.2%,RSD值分别为2.1%、4.6%、2.9%、2.7%、4.9%(n=10)。结论该方法检测灵敏度高,精密度好,可以用于安立生坦原料药中有关物质的质量控制。     

HPLC法测定肾上腺素和去甲肾上腺素原料药中有关物质

目的 建立肾上腺素、去甲肾上腺素原料药中有关物质的HPLC分析方法。方法 采用五氟苯基柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢铵–甲醇（98∶2）,检测波长280 nm,进样量20 μL,体积流量1.0 mL/min,柱温20 ℃。结果 肾上腺素、去甲肾上腺素两种物质与其降解产物均能达到基线分离,重复性好,且呈现较好的线性关系。结论 该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于肾上腺素、去甲肾上腺素原料药中有关物质的测定。     

HPLC法测定普乐沙福原料药的有关物质

摘 要 目的：建立普乐沙福原料药有关物质的反相离子对高效液相色谱法。方法: 采用离子对反相高效液相色谱法分析,以对照品外标法定性和定量。采用沃特世Xbridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为pH 2.0庚烷磺酸钠 乙腈（80∶20）,流速1.0 ml·min^-1,检测波长210 nm,柱温35℃,进样量10 μl。结果: 普乐沙福与相邻杂质之间的分离度均大于1.5;有关物质1、2、3的定量限分别为21、35、26 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.999 0);平均回收率分别为99.7%,100.3%,101.2%,RSD分别为1.1%,0.8%,1.7%（n=9）。结论:该方法专属性强、准确度高,适用于普乐沙福原料药的质量控制。     

HPLC法测定奥拉西坦原料药中的有关物质

目的:建立测定奥拉西坦原料药有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为月旭XB-C18,流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0),流速为0.8 ml/min,检测波长为214 nm。结果:在选定的色谱条件下,主峰和相邻杂质峰能较好地分离;奥拉西坦检测质量浓度线性范围为0.210 4⁰.631 2μg/m(lr=0.999 7,n=5),检测限为0.95 ng。结论:本方法准确、简便,专属性强,灵敏度高,可用于奥拉西坦原料药的质量控制。     

HPLC法测定塞来昔布原料药中有关物质

目的建立测定塞来昔布原料药中有关物质的高效液相色谱(HPLC)法。方法建立HPLC法,采用Century SIL C30色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:水(A)–乙腈(B)–甲醇(C),梯度洗脱;体积流量:1.0mL/min;检测波长:215 nm;柱温:25℃;进样量:20μL。结果塞来昔布与各杂质的分离度良好,且在一定浓度范围内线性关系良好。塞来昔布和杂质A、B、C、D、F的定量限分别为198.0、161.2、240.0、239.4、203.5、156.8 ng/mL,检测限分别为40.3、50.0、39.9、61.0、39.2、24.8ng/mL。结论本法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于塞来昔布原料药中有关物质的分离检测。     

HPLC法测定还原型谷胱甘肽原料药有关物质

目的  建立一种测定还原型谷胱甘肽中有关物质的反相高效液相色谱法。方法  色谱柱：Agilent Zorbax SB-Aq;以磷酸盐缓冲溶液-甲醇体系为流动相;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30 ℃;检测波长为210 nm。结果  该方法精密度试验RSD≤5.0%;谷胱甘肽及杂质A、B、C、D在线性范围内线性相关系数 r≥0.999 7,检出限分别为0.002 9、0.003 4、0.003 1、0.005 5、0.004 1 μg,定量限分别为0.005 8、0.006 7、0.006 1、0.011、0.0081 μg;加标回收率分别为100.9%、99.4%、98.2%、103.2%。结论  该方法准确、灵敏,适用于谷胱甘肽中有关物质的检测。     

HPLC法测定醋氯芬酸中有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定醋氯芬酸中的有关物质.方法 采用C18色谱柱,流动相A:磷酸钠盐缓冲液(称取1.12 g磷酸,加入1000 mL水中,以1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.0)和流动相B:乙腈-水(90:10),梯度洗脱,检测波长:275 nm.结果 醋氯芬酸与有关物质达基线分离.结论 本方法本法简便、灵敏、准确.     

HPLC法测定交沙霉素原料药中有关物质的含量

目的:建立测定交沙霉素原料药中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomix C18,流动相为高氯酸溶液(pH2.5)-乙腈(60∶40),检测波长为231nm,柱温为40℃;考察4个厂家4批交沙霉素原料药中的有关物质的含量。结果:交沙霉素与其相邻杂质峰分离良好,交沙霉素最低检测限为0.9ng;4个厂家的交沙霉素原料药中单一最大杂质含量均在3.0%以下,且杂质总量不超过8.0%。结论:该方法简便,结果准确可靠,灵敏度高,可有效地控制本品质量。     

HPLC法测定琥珀酸索利那新原料药中有关物质

目的建立琥珀酸索利那新原料药中有关物质的HPLC测定方法。方法建立了高效液相色谱(HPLC)法,Agilent ZORBAX SB-Phenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液–甲醇–乙腈(70∶20∶10)为流动相A,以磷酸盐缓冲液–甲醇–乙腈(30∶30∶40)为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为220 nm;柱温35℃;体积流量为1.5 mL/min;进样体积20μL。采用加校正因子自身对照法计算琥珀酸索利那新原料药中杂质1~5。结果琥珀酸索利那新中杂质1~5的相对保留时间分别为0.34、0.39、1.2、1.7、2.3,校正因子分别为1.3、0.86、0.49、0.94、0.47。各杂质定量限相当于主成分浓度的0.005%~0.007%。杂质回收率在93.0%~94.4%。结论该方法的专属性、线性、灵敏度、准确度、重复性、溶液稳定性均符合要求,可用于琥珀酸索利那新原料药中有关物质测定。     

HPLC法测定氢氯噻嗪原料药中有关物质

目的 建立HPLC法测定氢氯噻嗪原料药中有关物质。方法 采用Waters Symmetry C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)–甲醇–四氢呋喃(94∶6∶1),流动相B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)–甲醇–四氢呋喃(50∶50∶5);梯度洗脱;检测波长为224 nm;体积流量为1.0mL/min;进样量：20μL;柱温：35℃;样品仓温度：10℃。结果 氢氯噻嗪、4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺、氯噻嗪线性范围分别为0.030 06～6.011 00、0.030 01～6.002 00、0.030 08～6.015 00μg/mL;4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺、氯噻嗪的平均回收率分别为98.66%、99.17%,RSD值分别为1.53%、1.02%。结论 本法准确、可靠、专属性强,可以控制氢氯噻嗪原料药中有关物质,为质量标准提升提供参考。     

艾司唑仑有关物质的HPLC测定法

目的建立HPLC法测定艾司唑仑的有关物质。方法采用十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长223nm。结果艾司唑仑在1.2~2.8μg.ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),RSD为0.56%。检测限为0.02ng。结论本方法结果准确,可用于艾司唑仑有关物质的控制。     

高效液相色谱法测定碘佛醇的有关物质

目的　采用高效液相色谱法测定碘佛醇中有关物质。方法　采用IntertsilC8 (250mm×4. 6mm, 5μm)色谱柱,乙腈 水 (4∶96)溶液为流动相,检测波长 254nm。结果　碘佛醇中有关物质A和B的线性范围分别为 0. 2 ~1. 4μg/mL, 1. 0 ~7. 0μg/mL,回收率分别为 98. 6%, 100. 5%。结论　本法准确可行,可作为该药的质量控制方法。     

HPLC法测定曲安西龙的有关物质

目的：采用高效液相色谱法建立曲安西龙有关物质的测定方法。方法：CapcellPakC,s（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（18：82）为流动相,流速1ml／min,检测波长238nm,柱温为40℃。结果：曲安西龙在0．5～50．0μg／ml浓度范围内呈良好的线性关系（r=O．9999,n=5）,精密度试验RSD为0．5％（n=6）,最低检出量为2ng。结论：该方法简便、灵敏、准确,能满足曲安西龙质量控制的要求。     

高效液相色谱法测定醋托酚的有关物质

目的建立HPLC测定醋托酚原料的有关物质。方法使用Hypersil C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.05mol.L-1磷酸(75∶25)并用三乙胺调pH为4.0;流速:1.0mL.m in-1;紫外检测波长:231nm。进样量20μg。结果醋托酚、中间体及未知有关物质均可有效分离,方法的专属性高,最低检测量为4ng。结论本方法可用于醋托酚原料中有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定替米沙坦有关物质的方法学研究

目的 建立新药替米沙坦中有关物质的测定方法,以控制其质量。方法采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.01mol／L醋酸铵溶液(60：40)(用30％醋酸调节pH值至6．0)为流动相,检测波长为255nm。结果在本实验选定的色谱条件下,替米沙坦峰能与各主要合成中间体和降解产物峰有效分离,检测灵敏。结论本法简便、准确,重复性好,结果满意。     

高效液相色谱法测定头孢地尼有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定头孢地尼的有关物质.方法:采用迪马ODS (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:A [0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至5.5)1 000 ml,加入0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠0.4 ml],B[ 0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至5.5)-乙腈-甲醇(500:300:200), 加入0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠0.4 ml]进行梯度洗脱;流速为0.9 ml/min;检测波长为254 nm;柱温为40 ℃.结果:头孢地尼线性范围为7.64～76.40 μg/ml(r=0.999 9).结论:该方法准确可靠,可控制头孢地尼的有关物质.     

高效液相色谱法测定黄体酮注射液的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定黄体酮注射液有关物质。方法：采用Agela Venusil C8（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-水（25：35：40）为流动相,流速1．5ml／min,检测波长241nm,柱温40℃,自身对照法。结果：其最大杂质峰不超过对照溶液主峰面积的1／2（0．5％）,有关物质的峰面积之和不超过对照溶液主峰面积的2倍（2．0％）。结论：本方法能灵敏、准确、可靠的进行杂质检测,对黄体酮注射液有关物质的控制有一定的意义。