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目的建立用HPLC法测定生莱菔子和炒制莱菔子中芥子碱硫氰酸盐含量的方法,比较不同产地药材中芥子碱硫氰酸盐的含量,并研究炒制对药材中芥子碱硫氰酸盐含量的影响。方法以苯基硅烷键合硅胶为填充剂;进样量5μL;以乙腈-3%冰醋酸溶液(15∶85)为流动相;检测波长326 nm。结果芥子碱硫氰酸盐进样量在0.047 2~1.888 0μg之间有良好线性关系;生莱菔子的加样平均回收率为99.30%,RSD=0.4%(n=6);炒制莱菔子的加样平均回收率为94.58%,RSD=0.3%(n=6)。结论本法快速、简便,结果准确、可靠;不同产地药材芥子碱硫氰酸盐含量差异大;炒制后莱菔子中芥子碱硫氰酸盐含量有所增加。 相似文献
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咳喘三伏贴中芥子碱硫氰酸盐的超声提取工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:优选咳喘三伏贴处方中芥子碱硫氰酸盐的超声波提取工艺。方法:采用HPLC梯度洗脱法测定芥子碱硫氰酸盐的含量,以芥子碱硫氰酸盐的提取率为指标,通过正交试验优化超声波提取的工艺。结果:最佳提取工艺为混合药材用35倍的60%乙醇提取2次,超声频率为28kHz。结论:优选的工艺提取效率高,稳定可行。 相似文献
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RP-HPLC法测定白芥子中芥子碱硫氰酸盐的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立以反相高效液相色谱法测定白芥子中芥子碱硫氰酸盐含量的方法。方法:色谱柱为Aichrom Bond-AQ C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1mol.L-1磷酸二氢钾(18:82),检测波长为326nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃。结果:芥子碱硫氰酸盐进样量在0.4~2.0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率为97.36%,RSD=1.68%(n=6)。结论:本法快速、简便,结果准确、可靠,可用于控制白芥子药材的质量。 相似文献
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芥子碱提取工艺的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
目的探讨不同提取条件和不同提取方法对芥子碱提取得率与效率的影响。方法采用正交实验,考察提取时间、提取温度、料液比3个因素的影响,建立芥子碱热醇提取的最佳提取条件。并在此基础上,研究微波、超声波辅助提取对芥子碱提取效率的影响。结果热醇提取优化工艺条件是A2B2C3即提取时间为4.5h,料液比为1∶30,提取温度为80℃。微波辅助提取与热醇提取相比提取效率提高了89%,而超声波辅助提取与热醇提取相比提取效率提高了85%。结论不同提取条件显著影响芥子碱提取得率,微波与超声波辅助提取可大大提高芥子碱提取效率。 相似文献
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目的:建立HPLC法测清眩降压胶囊中芥子碱硫氰酸盐的含量.方法:ODS色谱柱(5μm 4 6mm×150mm);流动相为乙腈-磷酸二氢钾(10∶90);流速为1.0ml/min;检测波长326nm,0.094 μg ~0.564μg内线性关系良好(r =0.9998),加样回收率为97.8%.结论:此方法简便、快捷、准... 相似文献
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目的建立测定白芥子中芥子碱含量的高灵敏质谱方法,进一步优化并获得药材中芥子碱的最佳提取工艺。方法高效液相色谱-电喷雾-串联质谱法测定芥子药材中芥子碱的含量,以芥子碱含量为指标,以热醇回流为提取方法,采用正交设计和响应曲面2种方法优化白芥子药材中芥子碱的提取工艺。结果芥子碱质量浓度在15.5~294.5μg·mL~(-1)范围内提取离子峰峰面积与浓度呈良好的线性关系,方法检测限为0.1ng·mL~(-1),白芥子中芥子碱的最佳提取工艺为:40倍量体积分数为65%的乙醇,60℃加热回流提取5.0h。结论高效液相色谱-串联质谱法具有特异性强的特点,可作为白芥子中芥子碱的含量测定方法;正交设计结合响应曲面法能准确确定白芥子中芥子碱的最佳提取工艺,能为其他中药提取工艺的优化提供借鉴。 相似文献
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目的:建立以反相高效液相色谱法测定喘敷灵巴布剂中芥子碱硫氰酸盐含量的方法。方法:采用Aichrom Bond-AQ C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1mol·L^-1磷酸二氢钾(18:82);检测波长为326nm;流速:1.0ml·min^-1;柱温:25℃。结果:芥子碱硫氰酸盐在0.4~2.0μg之间具有良好的线性关系,平均加样回收率为98.55%,RSD=1.29%。结论:该方法简便可靠,具有很好的重复性和稳定性,可用于喘敷灵巴布剂中芥子碱硫氰酸盐含量的质量控制。 相似文献
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高效液相色谱法测定南葶苈子饮片中芥子碱硫氰酸盐含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的采用高效液相色谱(HPLC)法则定南葶苈子饮片中芥子碱硫氰酸盐的含量。方法色谱柱为Phenomenex—C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.08mol/LKH2PO4溶液(11:89),检测波长为326nm,流速为1.0mL/min,柱温为室温。结果芥子碱硫氰酸盐进样量在0.944~4.720μg范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为98.85%,RSD=0.61%(n=6)。结论HPLC法操作简便、准确,具有很好的重现性和稳定性;炮制对南葶苈子饮片中芥子碱硫氰酸盐的含量有明显影响。 相似文献
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不同温度对冬病夏治膏药中芥子碱硫氰酸盐含量的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:在夏天室温(20~30℃)、冷藏(4~8℃)和冷冻(-18~-20℃)等3种条件下,考察冬病夏治膏药的稳定性.方法:采用HPLC法测定上述三种条件下保存10,30,60,90 d后冬病夏治膏药中芥子碱硫氰酸盐的含量变化.结果:在夏天室温条件下,10 d后有效成分芥子碱硫氰酸盐从100%下降至27.5%; 在冷藏条件下,10 d后有效成分芥子碱硫氰酸盐从100%下降至88.79%;在冷冻条件下,90 d后有效成分芥子碱硫氰酸盐从100%下降至97.35%.结论:冬病夏治膏药的最佳保存方法为冷冻贮藏. 相似文献
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目的建立同时测定十味益脾颗粒中绿原酸与芥子碱硫氰酸盐含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kromasil 100A C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.08 mol.L-1磷酸二氢铵梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为326 nm。结果绿原酸和芥子碱硫氰酸盐分别在0.858~21.500 mg.L-1(r=0.999 8)、2.140~53.600 mg.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系;平均方法回收率分别为98.7%(RSD=1.7%,n=9)和99.0%(RSD=1.9%,n=9)。结论 HPLC法可用于同时测定十味益脾颗粒中绿原酸和芥子碱硫氰酸盐的含量。 相似文献
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大花红景天挥发油的优化提取条件及过程动力学研究 总被引:3,自引:2,他引:1
目的探索红景天挥发油最佳提取工艺条件,并对药材挥发油的提取过程进行深入探讨。方法采用正交实验法,确定红景天挥发油优化提取工艺条件。在此基础上,采用适当的动力学模型对提取过程实验数据进行拟合,得出了红景天挥发油提取过程的动力学数学模型。结果优化提取工艺条件为:将药材粉碎过60目筛,用8倍量水提取6h;优化条件下的动力学数学模型为:ln(Vs-V)=-4.1×10-3t-0.7496(r=-0.9970)。结论在所选的条件范围内,药材粒度、加水量和提取时间对提取效果都无明显影响。所得提取过程的数学模型较好地表达了挥发油提取率和提取时间的关系,可用于指导红景天挥发油提取过程的工程放大和生产过程的优化控制。 相似文献
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目的研究天麻提取的条件,确定最佳提取工艺。方法以天麻素的提取率和出膏率为考察指标,采用正交试验,考察乙醇的浓度、加乙醇的量、提取次数等因素的影响,优选提取工艺。结果最佳提取工艺为:60%乙醇,提取2次,每次加6倍量,提取2 h。结论本实验优选的工艺条件天麻素的提取率及出膏率均较高,为天麻的适宜提取条件。 相似文献