UPLC-MS/MS法测定中药和保健食品中非法添加13种化学成分的含量

目的建立了补肾壮阳类中药和保健食品中非法添加13种化学成分的QTRAP UPLC-MS/MS快速测定方法。方法选用QTRAP UPLC-MS/MS技术;岛津Shim-pack XR-ODSⅡ(150mm×2.0mm,2.2μm)为色谱柱;乙腈-含1mL·L~(-1)冰醋酸的20mmol·L~(-1)的醋酸铵为流动相;0.3mL·min~(-1)梯度洗脱;采用正离子多反应监测模式测定含量。结果 13种化学成分在各自的范围内有良好的线性关系,r≥0.998 1;方法精密度RSD值均小于2.0%;回收率为96.0%~108.0%。结论该方法快速、准确、灵敏度高、专属性强,可作为补肾壮阳类中药和保健食品中非法添加化学成分的快速检测方法。     

UHPLC-MS/MS法检测中成药及保健食品中非法添加文拉法辛的研究

目的 探讨超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS法)检测中成药及保健食品中非法添加文拉法辛的应用价值.方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法,离子源为电喷雾电离源(ESI源),正离子模式检测中成药及保健食品中非法添加的文拉法辛浓度.结果 文拉法辛在50～2000 ng/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0...     

UHPLC-MS/MS检测增加骨密度保健食品中非法添加物醋氯芬酸

目的 采用超高效液相色谱法-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）建立增加骨密度类保健食品中醋氯芬酸的检测方法。方法 使用Agilent Eclipse-plus C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相为甲醇-10 mmol·L^-1乙酸铵（含0.1%乙酸）溶液（70：30）。质谱条件为电喷雾离子源（ESI⁺）,多重反应监测（MRM）方式进行检测。结果 醋氯芬酸在5.0~100.0 ng·mL^-1内与峰面积均呈良好线性关系（r=1.000 0）,平均加样回收率为99.1%,RSD为0.25%;重复性RSD为0.4%,最低检测限为1.8 μg·kg^-1。结论 该方法灵敏度高,专属性强,定量快速准确,可用于增加骨密度类保健食品中非法添加物醋氯芬酸的检测。     

UPLC-MS/MS法测定中兽药中非法添加物金刚烷胺

目的建立检测中兽药中金刚烷胺残留的UPLC-MS/MS方法。方法样品经提取稀释后,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描测定。结果金刚烷胺在5～100 ng·mL^-1与峰面积线性关系良好（r^2=0.999 2）;样品检出限为1μg·mL^-1,定量限为2μg·mL^-1。在40、50、60 mg·mL^-1回收率为85%～115%,批内批间变异系数均〈10%。结论本方法快速、灵敏、重现性好,适用于中兽药中非法添加金刚烷胺的检测。     

UPLC-MS/MS法检测食品及保健食品中非法添加硝苯地平的研究

目的:建立UPLC-MS/MS同时检测食品及保健食品中非法添加硝苯地平及其2个降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的方法。方法:样品用含5%甲酸的乙腈水溶液超声提取,采用C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)分离,以2 mmol·L^-1甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果:所测3种化学成分在2～100μg·L^-1浓度范围内的线性关系良好,得到较好的分离度。低、中、高3个添加水平的平均回收率为90.9%～103.0%,RSD为1.2%～6.1%,各组分在各种基质中的检出限均低于0.05 mg·kg^-1,定量限均低于0.1 mg·kg^-1,并在5家实验室间进行了协同验证。结论:经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确、简便,降低假阴性风险,适用于食品及保健食品中硝苯地平非法添加的快速筛查及定量分析。     

UPLC-MS/MS法同时检测抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药

目的:建立同时检测抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药。方法:采用超高效液相色谱-质谱法。色谱条件:色谱柱为Hypersil Golden C18,流动相为5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,柱温为40℃,进样量为2μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,气帘气压为25 k Pa,雾化气压为60 k Pa,辅助气压为55 k Pa,电喷雾电压为4 500 V,离子源温度为650℃,采集方式为多反应监测模式。结果:对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、氨基比林、美洛昔康、布洛芬、萘普生、舒林酸、尼美舒利、双氯芬酸、吲哚美辛、酮洛芬、塞来昔布检测质量浓度线性范围分别为0.01~2.0μg/m L(r=0.995 6)、0.05~5.0μg/m L(r=0.997 6)、0.01~2.0μg/m L(r=0.998 7)、0.02~5.0μg/m L(r=0.995 0)、0.02~5.0μg/m L(r=0.995 3)、0.02~5.0μg/m L(r=0.996 5)、0.05~5.0μg/m L(r=0.995 4)、0.02~5.0μg/m L(r=0.996 0)、0.05~5.0μg/m L(r=0.995 9)、0.02~5.0μg/m L(r=0.9957)、0.02~5.0μg/m L(r=0.996 8)、0.01~2.0μg/m L(r=0.998 7);定量限≤0.20 mg/g,检测限≤0.05 mg/g;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率为80.8%~114.2%(RSD为3.85%~7.32%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药的同时检测。     

UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健食品中7种违法添加的药物

目的 建立专属、灵敏的UPLC-MS/MS方法快速检测保健食品中7种违法添加的药物.方法 样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱/电喷雾离子化质谱法测定.色谱条件:Agilent EC-C18(150 mm×2.1 mm×2.7 μm),柱温30℃,以甲醇-0.1％乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;质谱条件:以电喷雾电离源,正、负离子模式进行质谱数据采集,选择正负离子全扫描、多反应监测(MRM)方式检测7种违法添加减肥药物.通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、相对分子质量和二级质谱碎片信息,确定样品中是否违法添加了化学药物.结果 在上述色谱及质谱条件下,7种违法添加药物的色谱图分离度良好,质谱分辨率符合鉴别要求.UPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为0.03～1.00 ng.结论 该方法专属性强、灵敏度高,快捷,可作为N,N-西布曲明等7种违法添加药物的有效检测方法.     

UPLC-MS/MS法测定中成药制剂中添加的11种降压药物

目的 建立一种UPLC-MS/MS条件下同时对中成药制剂中非法添加的11种降压类药物进行快速、准确、灵敏洲定的方法.方法 采用超高效液相色谱-串联点喷雾四极杆质谱,在多反应监测(MRM)模式下测定中成药胶囊荆、片荆及丸剂中11种降压药物的含量.结果 在本实验条件下11种降压药物在0.025μg/m～5.000μg·mL...     

UPLC-MS/MS法检测止咳平喘类中药制剂中非法添加的茶碱

目的：建立止咳平喘类中药制剂中非法添加茶碱的检测方法.方法：采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,多反应监测（MRM）模式进行定性和定量检测.结果：茶碱的线性范围在1.0～200.0g·L-1之间,检出限为0.15 g·L-1,平均回收率为98.3%,RSD=2.2%（n=6）.样品筛查结果发现一批样品添加了茶碱.结论：本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于止咳平喘类中药制剂中非法添加茶碱的测定.     

HPLC结合LC-QQQ/MS快速检测菟丝子中非法添加柠檬黄

目的 建立菟丝子中非法染色柠檬黄色素的快速检查方法。方法 样品采用70%乙醇溶液超声提取,高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）检测,以Thermo Syncronis SB-C₁₈为色谱柱,乙腈-含0.05 mol·L^-1醋酸铵的0.5%冰醋酸溶液为流动相,二极管阵列检测器在427 nm处检测并与柠檬黄对照试剂的紫外-可见吸收光谱进行对比。采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-QQQ/MS）法进一步验证,ESI-负离子模式下检测,选择柠檬黄特征离子峰m/z 467→423和m/z 467→198作为检测离子对,进行多反应监测。结果 柠檬黄色谱峰分离度、专属性和耐用性均良好,精密度、重复性、稳定性的RSD分别为0.6%、2.0%、2.2%;方法报告限设为50 µg·g^-1。2016年菟丝子中药饮片国家专项抽验工作中15批菟丝子药材检出柠檬黄。结论 该方法灵敏准确,可快速检测菟丝子中非法染色柠檬黄,为有关企业或食品药品监督管理部门控制菟丝子质量提供参考。     

LC-si正相固相萃取-HPLC-MS/MS法测定乌鸡白凤丸中氯霉素残留

摘 要 目的：建立正相固相萃取结合液质联用测定乌鸡白凤丸（水蜜丸）中氯霉素残留量方法。方法: 采用LC si硅胶正相固相萃取柱净化富集样品,高效液相 电喷雾 串联四极杆质谱法测定乌鸡白凤丸中氯霉素的残留量,使用Agilent ODSC₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇 水梯度洗脱,(0～7 min,30%甲醇;7～15 min,30%～80%甲醇;15～25 min,80%～30%甲醇);流速1.0 ml·min^-1;柱温40℃;定量离子为m/z 152.1(负离子）,多重反应监测。结果: 检出限为0.016 ng,线性关系范围0.187～3.749 ng,平均加样回收率为94.3%,RSD为3.19%（n=9）。结论:本法结果准确,便于操作,可用于乌鸡白凤丸中氯霉素的残留量控制。     

液质联用法测定保健食品中非法添加57种化学药的研究

目的:建立一种同时完成抗风湿类、止咳平喘类保健食品中非法添加糖皮质激素和非甾体抗炎药(NSAIDs)等共57种化学药物的快速准确筛查和定性分析的方法。方法:样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis?dC18(150 mm×2.1 mm,3μm)为色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速为0.3 ml·min-1,柱温为40℃,进样体积为5μl。选择ESI离子源,正离子扫描,负离子扫描;多反应监测(MRM)模式,测定57种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果:在上述色谱及质谱条件下,57种化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好(r>0.9950);方法回收率范围在80.0%~120.0%(n=9);检测限0.0083~2.5857μg·g^-1,定量限0.0285~8.6191μg·g^-1。对160批样品进行了检测,一次检测可同时对样品中添加的57种化学成分进行筛查和定性分析,有1批次样品中检出双氯芬酸钠。结论:研究结果表明,本法专属性强,灵敏度高,可作为保健食品中非法添加57种糖皮质激素和非甾体抗炎药的快速筛查和准确定性。     

UHPLC同时测定进口西洋参4个化学成分的含量

目的 建立UHPLC同时测定进口西洋参中4个活性成分（人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rd）含量的方法。方法 采用Zorbax SB C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）色谱柱,以乙腈为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为203 nm。结果 4种成分的分离度良好,且在各自浓度范围内呈现良好的线性关系（r≥0.999 9）,平均回收率为95.7%~100.3%（RSD1.4%~1.8%）。结论 该方法操作简单,缩短了分析时间,重复性好,为评价进口西洋参的质量提供了可靠的方法。     

UPLC-MS/MS测定减肥食品中8种非法添加化学成分

目的 建立一种简便有效检测减肥食品中非法添加化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法 采用UPLC-MS/MS法,以Eclipse Plus C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,多反应监测模式进行定性定量分析,以流动相A（0.02 mol·L^-1乙酸铵水溶液）-B（甲醇）进行梯度洗脱;柱温：40℃;流速：0.3 mL·min^-1,进样量2 μL。样品以甲醇为溶剂超声提取,快速定性定量检测非法添加在减肥食品中的麻黄碱、咖啡因、呋塞米、芬氟拉明、酚酞、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、西布曲明8种化学成分。结果 8种减肥类化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性R² ≥ 0.995;方法检测限为0.042~0.175 μg·mL^-1,定量限为0.126~0.525 μg·mL^-1,方法精密度RSD（n=6）为1.7%~4.7%;3个浓度水平的平均回收率为90.3%~105.1%。结论 本方法专属性强、操作简单、方便快捷,可作为食品中非法添加减肥类化学成分的有效检测方法。     

西洋参胶囊对小鼠骨髓细胞染色体和微核的影响

目的通过小鼠骨髓细胞染色体畸变和微核实验,探讨昂立西洋参胶囊对小鼠骨髓细胞的遗传毒性。方法以0.9,1.8,3.6 g.kg 1剂量的昂立西洋参胶囊给小鼠灌胃,取小鼠股骨骨髓制备骨髓细胞标本,分别观察并计算各组小鼠的染色体畸变率和微核率。结果各剂量组小鼠骨髓细胞染色体畸变率和微核率与空白对照组比较均无显著性差异(P>0.05),而阳性对照组环磷酰胺与空白对照组比较有显著性差异(P<0.01)。结论昂立西洋参胶囊各剂量组对小鼠骨髓细胞染色体和微核均无影响。     

乌鸡白凤丸联合炔诺酮治疗月经不调的临床研究

目的 探讨乌鸡白凤丸联合炔诺酮治疗月经不调的临床疗效。方法 选择2021年10月—2022年10月河北以岭医院收治的100例月经不调患者,采用随机数字表法分对照组（50例）和治疗组（50例）。对照组口服炔诺酮片,2.5 mg/次,2次/d。在对照组的基础上,治疗组口服乌鸡白凤丸,9 g/次,2次/d。两组患者均治疗14 d。观察两组患者临床疗效,比较治疗前后两组患者症状改善时间,性激素促卵泡成熟激素（FSH）、雌二醇（E2）和黄体生成素（LH）水平,血清白细胞介素-6(IL-6)、血管内皮生长因子（VEGF）、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和白细胞介素-1β(IL-1β)水平,及中华生存质量（ChQOL）评分。结果 治疗后,治疗组患者总有效率（98.00%）明显高于对照组（84.00%,P<0.05）。治疗后,治疗组症状改善时间均早于对照组（P<0.05）。治疗后,两组患者的FSH、LH水平明显降低,而E2水平明显升高（P<0.05）,且治疗组性激素水平明显好于对照组（P<0.05）。治疗后,两组血清炎性因子IL-6、TNF-α、IL-1β水平明显低于治疗前,而...     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定西洋参中17种有机氯农药残留

目的 建立一种测定西洋参中17种有机氯农药残留的QuEChERS-气相色谱串联质谱法（gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS）。方法 样品加水润湿后用乙腈提取,QuEChERS法净化,采用DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)分离,气相色谱串联质谱法检测。结果 17种有机氯农药成分在各自浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数R²在0.993 7～1.000 0,检出限(LOD, S/N≥3)为0.008～2.2 μg·kg^-1,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.008～5.6 μg·kg^-1,样品3水平添加回收试验的平均回收率范围在75.0%～120.0%之间,相对标准偏差在1.8%～10.0% (n=6)。结论 该方法简单准确、灵敏度高,适用于西洋参药材中17种有机氯农药的同时检测。     

LC-MS/MS测定中成药中非法添加物N-乙基他达拉非

目的 建立LC-MS/MS定性及定量测定中成药中非法添加N-乙基他达拉非。方法 采用DAD检测器进行初步定性筛查,用质谱检测器进行定性确证,再用DAD检测器进行定量。初筛及定量选用SHISEIDO C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以流动相A[磷酸三乙胺溶液（取三乙胺7 mL,用水稀释至1 000 mL,用磷酸调pH至2.8）-甲醇-乙腈（60：20：20）]与流动相B[磷酸三乙胺溶液（取三乙胺7 mL,用水稀释至1 000 mL,用磷酸调pH至2.8）-甲醇-乙腈（8：46：46）]梯度洗脱,体积流量1 mL·min^-1,检测波长230 nm;确证选用Dikma Spursil C₁₈柱（150 mm×2.1 mm,3 μm）,以甲醇-乙腈-含0.1%冰乙酸的0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液（30：25：45）等度洗脱,体积流量0.2 mL·min^-1。结果 N-乙基他达拉非质量浓度在0.003~0.3 mg·mL^-1内与峰面积有良好线性关系,平均回收率为97.8%,RSD为0.7%（n=9）;通过对30批次壮阳类中成药进行测定,其中2批检测结果为阳性,含量分别为4.8,4.1 mg·g^-1。结论 该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测壮阳类中成药中非法添加N-乙基他达拉非的有效方法。     

UPLC-MS/MS定性定量检测清脑保心康胶囊中非法添加的利血平

目的建立UPLC-MS/MS方法,快速定性定量检测保健食品中非法添加的利血平。方法采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪,色谱条件:Agela VenusilASB-C18(2.1 mm×50mm,3μm)色谱柱,柱温35℃,流动相为:乙腈-0.2%甲酸水溶液=65∶35,流速为0.2mL/min。质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM)。以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量。结果利血平在1.092～54.600 ng/mL范围内呈现良好的线性关系(r>0.9998);平均加样回收率98.24%;定量限为109.2pg。结论本方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于保健食品中非法添加利血平的检测。