腰舒康口服液质量标准研究

目的建立腰舒康口服液的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对腰舒康口服液中地龙、当归、麻黄、独活、秦艽等5味中药进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定该制剂中赤芍有效成分芍药苷的含量,色谱柱为Syncronis C₁₈(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃,进样量5μL。结果地龙、当归、麻黄、独活、秦艽的薄层色谱图斑点清晰,分离度好,且阴性无干扰;芍药苷回归方程为Y=0.0203X+0.1330,r=0.9996,线性范围为49.511～495.110 ng/μL;精密度、稳定性、重复性的RSD均小于2%;平均加样回收率为99.80%,RSD为0.95%;长期稳定性及加速试验表明,该制剂在12个月内稳定性良好。结论该方法准确易行,重现性好,可用于腰舒康口服液质量标准的控制。     

消炎灵口服液中黄芩苷含量的测定

目的:检测消炎灵口服液中黄芩苷的含量.方法:用高效液相色谱法,条件采用Kromosil C18柱,流动相为甲醇-酸水(水:磷酸=53:0.2)40:60,检测波长277 nm.结果:各批消炎灵口服液中黄芩苷的含量每毫升均不低于0.40 mg,RSD＜5%.结论:消炎灵口服液中君药黄芩中主要有效成分黄芩苷在制剂中的含量较高,且稳定、可靠,可用于消炎灵口服液的质量控制.     

益胃胶囊中部分有效成分的薄层鉴别及芍药苷的HPLC测定

目的 拟建立益胃胶囊的质控方法。方法 采用TLC法对益胃胶囊中的芍药、黄芪、延胡索和黄连定性,HPLC法测定芍药甙的含量。结果 在TLC色谱中能检出黄芪甲苷、芍药苷、延胡索乙素和黄连小蘖碱;芍药苷在0．106－6．36μg范围内呈线性关系,平均回收率为95．6％,RSD为1．78％。结论 所建立的方法对处方的各组成药材,可快速地定性、准确定量检测。     

雪胆的鉴别及含量测定

目的：建立雪胆的鉴别及含量测定方法,为雪胆药材质量标准的制定提供科学依据。方法：采用显微鉴别法、薄层色谱法对雪胆进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对雪胆甲素进行定量分析。结果：显微鉴别和薄层色谱结果表明雪胆有较显著的鉴别特征。HPLC法表明雪胆甲素峰面积与进样量在0. 1255 mg/mL～2. 51 mg/mL呈良好线...     

病毒清口服液的薄层色谱鉴别

病毒清口服液是我院制剂室生产的制剂,由柴胡、葛根、金银花、荆芥等八味药组成,具有清热解表,疏风散寒作用,在临床上用于感冒发热、上呼吸道感染、流感、腮腺炎、急性扁桃体炎、咽喉炎、流行性出血性结膜炎等病毒性疾病。为有效控制该成药的内在质量,保证药效,本实验对该制剂中的君药柴胡、葛根、金银花进行了薄层色谱法鉴别。1仪器与材料层析缸,薄层板涂布器(300μm),玻璃板(10cm×20cm),硅胶G(青岛海洋化工厂生产),所用试剂、试药均为分析纯。病毒清口服液是我院自制制剂,批号为20050923,20051011,20051015,绿原酸对照品、柴胡皂苷a对照…     

小儿感冒宁糖浆的薄层鉴别及黄芩苷的含量测定

目的:建立小儿感冒宁糖浆质量标准。方法:采用TLC和HPLC。结果:TLC鉴别小儿感冒宁糖浆中的金银花、黄芩、栀子等药材;HPLC测定黄芩苷的含量,黄芩苷在0.033~0.664μg范围内,线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率为99.6%,RSD=1.4%。结论:薄层鉴别重复性好,专属性强,含量测定方法专属、简便、准确。     

安舒力口服液的薄层鉴别研究

目的：建立有效控制安舒力口服液质量的定性鉴别方法。方法：采用薄层色谱法对安舒口服液中的制何首乌，钩藤、松叶、金不换进行定性分析。结果：在薄层色谱中均能定性鉴别出制何首乌、钩藤、金不换、松叶药味、且专属生强，重现性好。结论：本方法简便，准确，可作为安舒力口服液定性鉴别方法。     

百合固金口服液的薄层色谱鉴别

建立百合固金口服液的鉴别方法。方法：采用薄层色谱法对该口服液中的白芍，苷草，川贝，当归等药材进行定性鉴别。结果；此薄层色谱的实验条件可以明显地鉴别出该处方的四味中药。结论：此方法简便，可行，重现性好，可作为制剂质量控制的一部分。     

高效液相色谱法测定青果口服液中黄芩苷的含量

目的：建立青果口服液中黄芩苷含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,依利特C18（4．6mm×200mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水-磷酸（47：53：0．2）为流动相,检测波长为280nm。结果：黄芩苷在0．03％0．391mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,r=0．9995。平均加样回收率为101．98％,RSD为1．22％。结论：该方法操作简便,可作为青果口服液中黄芩苷含量测定的方法。     

薄层色谱法定性鉴别蓝类药材及其相关制剂

目的定性鉴别蓝类常见药材——菘蓝（大青叶、板蓝根）、马蓝（青黛）、蓼蓝（蓼大青叶）及其相关制剂——咳停合剂（含大青叶）、浓缩感冒合剂（含板蓝根）、咳喘平合剂（含蓼大青叶）、腮腺平口服液（含蓼大青叶、板蓝根）、热毒净口服液（含青黛）。方法采用薄层色谱法,以氨基酸类（精氨酸、缬氨酸、组氨酸、苏氨酸、谷氨酸）为对照品建立统一的薄层色谱体系进行样品的鉴别研究。结果薄层色谱鉴别专属性强,特征斑点清晰,阴性试验无干扰。结论本方法简便快捷、专属性强,可用以蓝类药材及其相关制剂的鉴别分析和质量控制。     

榆叶合叶子黄酮类成分的微乳薄层色谱鉴别

目的建立榆叶合叶子黄酮类成分的微乳薄层色谱鉴别方法。方法以十二烷基硫酸钠(SDS)-正丁醇-正庚烷-水组成的微乳体系为展开剂,对榆叶合叶子的全草和花的提取物进行薄层层析,考察微乳薄层中的微乳液类型、酸度等因素对黄酮类物质分离效果的影响。结果含水量75%(O/W)的微乳液-甲酸(9∶1)为适宜展开剂,与传统有机溶剂展开剂相比,分离得到的斑点数目更多,更加清晰,分离度更好。结论黄酮类成分的微乳薄层鉴别方法简便易行,重复性好,可作为榆叶合叶子药材的薄层鉴别方法。     

HPLC测定S-西酞普兰

目的 拆分西酞普兰(R,S-citalopram)对映异构体,建立S-西酞普兰的质量检测方法。方法 采用CHIROBIOTIC V手性柱,以甲醇-冰醋酸-三乙胺(100:0.1:0.1)为流动相,检测波长240 nm,柱温20 ℃,流速1.0 min/ml。结果 S、R型异构体获得完全分离,S-西酞普兰在10~150 μg/ml范围内具有良好线性,(r=0.999 1, n=5)。结论 该方法简便、准确,可作为S-西酞普兰含量测定及其R型异构体的含量监控方法。     

HPLC测定S-西酞普兰

目的 拆分西酞普兰(R，S-citalopram)对映异构体，建立S-西酞普兰的质量检测方法。方法 采用CHIROBIOTIC V手性柱，以甲醇-冰醋酸-三乙胺(100：0．1：0．1)为流动相，检测波长240nm，柱温20℃，流速1．0min/ml。结果 S、R型异构体获得完全分离，S-西酞普兰在10～150μg/ml范围内具有良好线性，(r=0．9991，n=5)。结论 该方法简便、准确，可作为S-西酞普兰含量测定及其R型异构体的含量监控方法。     

HPLC测定去羧氯雷他定片的含量

目的：建立去羧氯雷他定片的含量测定方法，为药品质量控制提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法，Dikma ODS C18色谱柱，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(50mmol／L NaH2PO4溶液，磷酸调节至pH3．0)(33：67)，流速lmL／min，检测波长为275nm。结果：片剂分析测定无干扰，去羧氯雷他定在5．01-40．06μg／ml范围内线性关系好，平均回收率99．67％：重复性实验的CV为0．82％；日间精密度CV为0．84％。结论：此法专属性强，结果准确，重现性好，适用于去羧氯雷他定片的含量测定。     

胆红素IXα及其异构体的HPLC快速测定方法

目的：建立一种快速测定胆红素ＩＸα及其异构体的相对含量的方法．方法：采用高效液相色谱法，以ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）为分析柱，以乙腈∶甲醇∶醋酸铵－醋酸ｐＨ＝４．７（１∶７∶２Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相，检测波长λ：４５０ｎｍ；流速：２．０ｍｌ／ｍｉｎ，可直接分离测定３个胆红素异构体．结果：对４批胆红素样品中３个异构体的相对含量用归一法处理进行了测定，胆红素ＩＸαｔＲ＝１３．１８ｍｉｎ，胆红素ＸⅢαｔＲ＝９．６５ｍｉｎ，胆红素ⅢαｔＲ＝１７．３５ｍｉｎ，胆红素异构体的分离度（Ｒ）分别为Ｒ１＝１．８０，Ｒ２＝２．０４．结论：本法快速、准确、灵敏、重现性好，可适用于胆红素对照品、胆红素的制备纯度鉴定及中药中胆红素的质量控制，对血清及胆汁中胆红素的测定也具有实际应用价值．     

高效液相色谱法测定十滴水中大黄酚的含量

目的：修订十滴水的质量标准。方法：用高效液相色谱法测定大黄酚的含量。结果：大黄酚在0．1192～0．5960μg范围内具有良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率98．6％，RSD为1．33％。结论：所建立的方法简便可行，重现性好，为十滴水质量控制提供了方法。     

HPLC法测定活血通络口服液中黄芪甲苷的含量分析

目的:建立活血通络口服液中黄芪甲苷含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:采用HPLC法,以Symmetryshield Rp18为色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈:水(32:68),流速1ml/min,检测波长203nm,温度35℃,测定活血通络口服液中黄芪甲苷的含量。结果:以峰面积(A)对进样量(C)进行线性回归,得回归方程:A=71706C 14281(r=0.9998),在进样量0.2510～15.06μg范围内,线性关系良好。平均加样回收率为94.91%(n=5),RSD为1.06%。结论:该方法重复性好,精密度高,可用于该品的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定人尿中假尿核苷和肌酐

采用反相高效液相色谱同时测定人尿中假尿核苷(ψ)和肌酐(Cr)。尿样经过滤、稀释后可直接进样,具有简便、快速和准确的特点。并探讨了ψ/Cr 值与肺癌的相关性.利用本法测定了69例正常成人,平均值为23.1±4.4μmol/mmol,22例肺部感染患者为26.2±4.2μmol/mmol,43例肺癌患者为32.8±7.9μmol/mmol。肺癌患者比肺部感染者及正常者有显著增高(P<0.001),同时讨论了ψ/Cr 值作为一种新的肺肿瘤标志物的临床意义。