HPLC法测定秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的进一步完善秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定项(研究建立秦皮接骨片中秦皮甲素及秦皮乙素的含量测定方法)的要求和《中华人民共和国药典》2010版一部"秦皮"质量标准"含量测定"项。方法参照HPLC法(《中华人民共和国药典》2010年版一部2ⅥD)测定。18烷基硅烷硅胶为填充剂,柱温为30℃,流动相为乙腈-水(体积比为15∶85),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,检测波长为345nm。理论塔板数按秦皮甲素峰计算应不少于9 000。结果在线性关系考察中,秦皮甲素的进样量在0.03~0.09mg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9981),平均回收率为98.84%,RSD=1.7%(n=9);秦皮乙素的进样量在18~54μg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.998 0),平均回收率为99.11%,RSD=1.5%(n=9)。结论 HPLC法可以作为秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素含量的测定方法。     

HPLC法测定秦皮4种有效成分的含量

目的采用高效液相色谱法建立秦皮药材中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素的含量测定方法,为建立秦皮饮片质量评价体系提供含量测定方法学依据。方法制备秦皮供试品溶液,采用Inertsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱。检测波长:254 nm测定秦皮甲素、秦皮苷和秦皮乙素,340 nm测定秦皮素。进样量:10μL,柱温:30℃,流速:0.8 mL·min~(-1),依次进样分析。结果秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮素质量浓度分别在78.60～1572、23.90～487.0、6.900～138.5、1.240～24.80 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 6、0.999 6、0.999 5、0.999 6;秦皮供试品中,四者的平均回收率分别为98.1%、98.9%、98.1%和98.5%;RSD分别为1.5%、1.6%、1.2%和0.90%(n=6)。结论建立的方法适用于研究秦皮药材中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮素的含量测定。     

HPLC测定秦皮胶囊的主要成分

目的建立同时测定秦皮胶囊中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮亭含量的方法。方法采用HPLC法,样品经甲醇溶解,超声处理后,采用ShimpackCLC-ODS(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱,溶剂A[甲醇-乙腈(2∶1)]-溶剂B[0.1%三乙胺溶液(磷酸调pH3.0)](23∶77)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长348nm,柱温30℃。结果秦皮甲素在0.145~0.726μg、秦皮苷在0.112~0.560μg、秦皮乙素在0.082~0.412μg、秦皮亭在0.110~0.552μg范围内均呈良好的线性关系,秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮亭的加样回收率分为99.77%(RSD=0.48%)9、9.67%(RSD=0.75%)9、8.80%(RSD=1.02%)9、8.83%(RSD=1.10%),n=9。结论所用方法操作简便、重复性好,结果准确可靠,可满足其质量控制要求。     

HPLC法同时测定肿痛安胶囊中5种成分的含量

目的建立同时测定肿痛安胶囊中:天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素和异欧前胡素含量的HPLC法。方法色谱柱:Phenomenex Luna C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.0mL·min~(-1);柱温:25℃;流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:230nm;进样量:5μL。结果天麻素质量浓度在12.46～199.30μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_1=0.999 5,平均回收率为101.2%,RSD值为1.6%(n=6);升麻素苷质量浓度在12.07～193.20μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_2=0.999 7,平均回收率为100.1%,RSD值为1.8%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在8.12～129.90μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_3=0.999 8,平均回收率为99.1%,RSD值为1.7%(n=6);欧前胡素质量浓度在12.52～200.40μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_4=0.999 6,平均回收率为98.6%,RSD值为1.4%(n=6);异欧前胡素质量浓度在12.65～202.40μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_5=0.999 6,平均回收率为99.0%,RSD值为0.7%(n=6)。结论该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于肿痛安胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定腹泻康片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的建立同时测定腹泻康片中秦皮甲素和秦皮乙素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(8∶92);检测波长:334 nm;流速:1 m L·min-1;柱温:30℃。结果秦皮甲素线性范围为47.2⁴72 ng,r=0.999 0,秦皮乙素线性范围为45.6472 ng,r=0.999 0,秦皮乙素线性范围为45.6⁴56 ng,r=0.999 2,秦皮甲素和秦皮乙素平均加样回收率分别为101.09%和100.51%。结论本方法简便、准确、可靠,适用于腹泻康片中秦皮甲素和秦皮乙素的质量控制。     

麻杏止咳糖浆质量标准研究

目的优化麻杏止咳糖浆的质量标准。方法在原标准基础上,增加了法半夏的TLC鉴别,建立了HPLC法测定盐酸麻黄碱及马兜铃酸A的含量。结果法半夏TLC鉴别斑点清晰、分离度好,阴性样品无干扰;含量测定盐酸麻黄碱对照品质量浓度在10.024~75.180μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为98.6%,RSD值为1.0%。马兜铃酸A的质量浓度在0.040~1.000μg·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为97.8%,RSD值为1.3%。结论所用定性、定量方法准确可靠,能有效控制麻杏止咳糖浆的质量标准。     

γ-环糊精流动相添加剂法分离测定木瓜中的齐墩果酸和熊果酸

目的建立木瓜中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相分析方法,为木瓜的质量控制提供依据。方法色谱柱为Kromasil C18 ODS(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-2 mmol·L-1γ-CD水溶液(含1 mL·L-1磷酸)(60∶40);流速为1.0mL·min-1;检测波长为210nm。结果齐墩果酸和熊果酸的分离良好,分离度为3.10;齐墩果酸在0.6~3.0μg(r=0.999 9)、熊果酸在1.2~6.0μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.4%(RSD=2.0%)和99.1%(RSD=2.2%)。结论该方法简便、准确可靠,可作为木瓜的质量控制方法。     

膝可保胶囊质量标准分析与研究

目的：建立膝可保胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对膝可保胶囊中秦皮、龙血竭药材进行鉴别;采用高效液相色谱法对膝可保胶囊中芍药苷、秦皮甲素、秦皮乙素进行含量测定。结果：薄层色谱专属性强,分离度高,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测得秦皮甲素、秦皮乙素、芍药苷分别在0.123 6～0.865 2 μg（r=0.999 6）,0.075 9～0.531 3 μg（r=0.999 6）,0.060 6～1.515 0 μg（r=0.9995）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.85%,98.41%,99.59%,RSD分别为1.89%,1.91%,1.28%。结论：所建立的定性、定量方法操作简便,结果准确,重现性好,能够有效控制膝可保胶囊的质量。     

桂蓉胶囊的质量标准研究

目的建立桂蓉胶囊的质量标准。方法使用TLC法对桂蓉胶囊中的牡丹皮、枸杞、干姜及肉桂进行定性鉴别;使用HPLC法测定桂蓉胶囊中桂皮醛与丹皮酚的含量,使用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);以乙腈-1.0 g·L~(-1)醋酸溶液(25∶75)为流动相进行梯度洗脱;检测波长为280 nm。结果制剂中肉桂、枸杞、干姜及牡丹皮的TLC鉴别专属性较好。桂皮醛和丹皮酚的线性方程分别为y_1=116 144x_1+47 962(r_1=0.999 9)和y_2=50 036x_2+3 762(r_2=0.999 8);桂皮醛和丹皮酚分别在8.42～280.59和2.29～76.23μg·mL~(-1)范围内线性关系良好。桂皮醛和丹皮酚的平均加样回收率分别为97.78%和98.30%;RSD值分别为1.47%和0.83%。3批制剂中桂皮醛和丹皮酚的平均含量分别为4.66和3.11 mg·g~(-1),RSD值分别为0.65%和0.99%。结论建立的标准科学、合理,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定芪桂痛风片中新绿原酸、秦皮甲素、绿原酸、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和蒙花苷

目的 建立测定芪桂痛风片中新绿原酸、秦皮甲素、绿原酸、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷的HPLC方法。方法 采用ACE Excel C₁₈-AR色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相为0.1%甲酸水–乙腈,梯度洗脱;检测波长325 nm(新绿原酸、绿原酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸)、334 nm(秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素、蒙花苷);体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量10μL。结果 新绿原酸、秦皮甲素、绿原酸、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷的线性范围分别为1.86～59.45、26.21～838.80、8.01～256.47、3.60～115.45、17.79～569.18、1.93～61.76、3.67～117.51、2.27～72.76μg/mL,线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率分别为95.56%、92.88%、95.49%、92.15%、93.03%、96.03%、99.90%、95.42%,RSD值分别为3.40%、3.11%、3.25%、3.17%、...