狼毒(月腺大戟)不同炮制品的HPLC图谱及狼毒乙素、狼毒丙素、岩大戟内酯B的含量变化研究

为了研究辅料和温度对狼毒(月腺大戟)成分的影响,建立不同炮制品的特征图谱,该文采用不同方法和温度制备炮制品,采用Welchorm-C1s色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),检测波长226 nm,柱温25℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,测定不同炮制品中有效成分狼毒乙素、狼毒丙素及毒效成分岩大戟内酯B的含量,同时建立各自特征指纹图谱,比较其相似度.结果发现有效成分狼毒乙素、狼毒丙素的含量随着温度的升高基本呈现先上升后下降的趋势,而岩大戟内酯B的含量则随着温度的升高呈现不断降低的趋势.不同炮制品的HPLC图谱差别较大,相似度低.该研究发现辅料和温度对月腺大戟化学成分的影响较大.醋制法较其他方法更能发挥减毒保效的作用,辅料醋不能被化学试剂乙酸替代.     

狼毒商品药材中岩大戟内酯B含量的高效液相色谱法测定及其品质评价

目的以岩大戟内酯B的含量为指标,评价21批狼毒商品药材的质量。方法采用HPLC法测定21批月腺大戟或狼毒大戟来源的狼毒药材中岩大戟内酯B的含量,Agilent C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),乙腈-水(65∶35)为流动相,流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,238nm紫外线检测。结果岩大戟内酯B在2.125~27.2μg·ml-1范围内浓度与峰面积成良好线性关系(r=0.9999),按干燥品计算21批狼毒药材中岩大戟内酯B的含量为0.00910%~0.04161%,其中狼毒大戟中的岩大戟内酯B的含量高于月腺大戟。结论岩大戟内酯B可作为狼毒药材鉴定和质量控制的指标成分,研究结果为完善其质量标准提供了科学依据。     

不同炮制方法对蒙古族药狼毒毒效的影响

目的:探讨蒙古族药狼毒炮制减毒药性理论的科学性,了解其炮制前后药效变化,并建立各样品中岩大戟内酯B和狼毒乙素含量测定的RP-HPLC。方法:采用HPLC-Q-TOF/MS技术比较蒙古族药狼毒炮制前后的成分差异;通过正常小鼠的急性毒性作用及泻下作用比较炮制对该药材毒性和药效的影响,利用RP-HPLC测定蒙古族药狼毒及其炮制品中岩大戟内酯B和狼毒乙素的含量,流动相乙腈(A)-0.1%冰乙酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,40%A;5~10 min,40%~50%A;10~30 min,50%~55%A;30~40 min,55%~60%A;40~45 min,60%~70%A),检测波长250 nm,柱温30℃。结果:与生品相比,蒙古族药狼毒在炮制后奶制品、诃子汤制品、酒制品中分别有30,20,21个峰的含量降低。狼毒生品及奶、酒、诃子汤制品粉末的半数致死量分别为2.694,3.642,3.461,4.309 g·kg~(-1)。药效试验表明药物粉末给药剂量为0.53,0.133 g·kg~(-1)时,狼毒生品及其各炮制品均能明显提高小鼠小肠墨汁推进率。狼毒中狼毒乙素和岩大戟内酯B的线性范围分别为0.060 12~1.202 4,0.060 72~1.214 4μg,平均加样回收率分别为107.55%(RSD 4.7%)和103.03%(RSD 3.6%)。结论:蒙古族药狼毒不同方法炮制后其化学成分含量会不同程度降低,进而可能会降低部分刺激性成分含量或使其转化为毒性较小成分,从而降低了其毒性。蒙古族药狼毒炮制后的粉末较未经炮制的粉末毒性降低,炮制后对该药材的泻下作用无影响,即炮制可减毒保效。狼毒炮制机制可能与炮制后化学成分含量变化有关。建立的HPLC准确可靠、重复性好,可用于蒙古族药狼毒及其炮制品中岩大戟内B和狼毒乙素的含量测定。     

狼毒大戟中抗癌活性成分D的含量测定

应用薄层扫描法测定狼毒大戟根及茎叶中抗癌活性成分D(jolkinolide B)的含量为控制药材质量提供依据,该法回收率为95.5％,CV％为3.2％。     

狼毒质量标准改进研究

目的 研究和完善狼毒药材的质量标准.方法 采用薄层色谱法对狼毒药材中的24-次甲基环木菠萝烷醇和岩大戟内酯B进行了鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对狼毒乙素和岩大戟内酯B进行了含量测定.结果 狼毒薄层鉴别专属性强,方法可行;狼毒乙素线性范围为0.013～0.863 μg (r=0.9999),平均回收率为96.4％(RSD=1.4％,n=6);岩大戟内酯B线性范围为0.007～0.496 μg (r=0.9999),平均回收率为96.0％(RSD=2.1％,n=6).结论 此方法准确、可靠,为狼毒药材的质量评价提供了依据.     

狼毒(月腺大戟)药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立狼毒(月腺大戟)药材的高效液相指纹图谱。方法取月腺大戟生品粉末,用甲醇超声提取制备供试品溶液。采用Welchorm-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),在检测波长226 nm,柱温25℃下,以乙腈(A%)-水(B%)为流动相,流速1ml·min-1梯度洗脱,建立不同批次饮片的指纹图谱。结果初步建立了月腺大戟药材生品指纹图谱。以月腺大戟乙素峰作为对照峰,各批狼毒(月腺大戟)药材中有20个共有峰,各峰分离度良好。结论该方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于狼毒(月腺大戟)药材的真伪鉴别和质量综合评价。     

月腺大戟HPLC特征图谱研究

目的 建立月腺大戟的HPLC特征图谱,为月腺大戟的质量控制提供依据.方法 采用高效液相色谱法,以狼毒乙素为内参照物,采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为226 nm,柱温20 ℃.结果 获得了较为理想的月腺大戟药材HPLC特征图谱,确定了12个共有峰.结论 该方法简便、准确,可靠,为评价月腺大戟药材的质量提供依据.     

不同炮制方法对瑞香狼毒含量和小鼠LD_(50)的影响

目的:探讨不同炮制方法对瑞香狼毒含量和小鼠LD_(50)的影响。方法:采用分光光度法,在295m波长处测定瑞香狠毒不同炮制品中二氢黄酮的含量。以Bliss法,计算瑞香狠毒不同炮制品的LD_(50);结果:瑞香狼毒炮制后二氢黄酮含量变化规律为诃子汤炮制品生品奶炮制品醋炙品白酒炮制品。瑞香狼毒经过炮制后LD_(50)由大到小的顺序依次是:瑞香狼毒醋制品瑞香狼毒奶制品瑞香狼毒酒制品瑞香狠毒诃子制品瑞香狼毒生品。     

苦杏仁药材质量评价法的研究

目的 :建立苦杏仁药材综合质量评价方法。方法 :用HPLC法测定了苦杏仁药材 14个市售样品、不同年度贮存品及自制炮制品中苦杏仁苷含量 ,并考察了市售药材的常规理化试验项目。结果 :市售药材生品的苦杏仁苷含量与炮制品间差异明显 ,且去皮品中含量均低于药典标准 ,但自制炮制品的含量均达到药典标准 ;不同贮存年度的市售药材生品带皮妥善保存 ,苦杏仁苷含量至少 10年内变化不大 ;市售药材的常规试验项目测定结果表明各种炮制品间的差异较大。结论 :炮制加工过程是影响苦杏仁药材质量的关键因素 ,同时有必要制订其常规理化试验项目 ,加强综合质量控制。     

番石榴叶炮制品质量标准研究

目的:建立番石榴叶炮制品质量标准,提高其质量控制水平。方法:观察番石榴叶炮制品药材粉末的显微鉴别特征,采用TLC对番石榴叶炮制品进行定性鉴别;采用药典方法测定其水分、灰分和浸出物,采用HPLC对其有效成分槲皮素进行含量测定。结果:对番石榴叶炮制品的显微特征进行了描述,番石榴叶炮制品薄层色谱斑点清晰,分离度好;暂定番石榴叶炮制品药材水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过12%、7%、0. 3%,醇溶性浸出物应不少于26. 0%;番石榴叶炮制品中槲皮素的含量应不的少于0. 05%。结论:该研究所建立的方法准确可靠,可用于番石榴叶炮制品质量控制和评价。     

蒙药珊瑚的质量控制

目的：研究蒙药珊瑚及炮制品的质量控制方法。方法：采用EDTA法测定珊瑚及其炮制品中CaCO3的含量；参照《中国药典》相关方法检查重金属及砷盐。结果：蒙药珊瑚及炮制品的碳酸钙（CaCO3）含量均在80％以上；重金属含量均未超过百万分之二十；砷盐的含量在4PPM以下。结论：本研究为珊瑚及炮制品的质量控制提供依据。     

甘遂散脐敷结合中药灌肠对氮质血症患者神经体液因子的影响

目的 观察甘遂散脐敷结合中药灌肠治疗肝腹水诱发的氮质血症的临床疗效.方法 设立治疗组（对症治疗＋甘遂脐敷贴＋中药保留灌肠）和对照组（对症治疗＋肥皂水灌肠）,观察及检测治疗6个月前后腹水消减、肾功能、肝脾超声学指标、肾素-血管紧张素-醛固酮系统、心房利纳肽含量的变化.结果 治疗组在消减腹水,改善肝肾功能,降低肝脾超声学指标、降低肾素-血管紧张素系统和心房利纳肽水平较对照组有显著差异.结论 甘遂散脐敷结合中药灌肠治疗肝腹水诱发的氮质血症可能通过降低肾素、血管紧张素、醛固酮、心房利纳肽水平,改善血流动力学发挥作用.     

甘遂对胃肠平滑肌的作用特点及其用于质量控制指标的可行性

目的：观察甘遂醇提取物对胃肠平滑肌作用的活性及其特点,探讨其作为全方质量控制方法的可行性。方法：利用体内体外实验对胃、小肠平滑肌收缩活性进行观察。结果：甘遂醇提取物对小肠和胃平滑肌收缩具有明显的抑制作用,同时明显降低其张力,体内给药可能明显刺激小鼠排稀便,且重现性较好。结论：甘遂的这种对胃肠平滑肌、以及排稀便的作用可以作为对该药品质综合评定的指标。     

甘遂对胃肠平滑肌的作用特点及其用于质量控制指标的可行性

目的：观察甘遂醇提取物对胃肠平滑肌作用的活性及其特点,探讨其作为全方质量控制方法的可行性。方法：利用体内体外实验对胃、小肠平滑肌收缩活性进行观察。结果：甘遂醇提取物对小肠和胃平滑肌收缩具有明显的抑制作用,同时明显降低其张力,体内给药可能明显刺激小鼠排稀便,且重现性较好。结论：甘遂的这种对胃肠平滑肌、以及排稀便的作用可以作为对该药品质综合评定的指标。     

狼毒考证集萃

现今临床有关狼毒的使用颇为混乱,狼毒同名异物品主要有瑞香科、大戟科、天南星、科毛茛科等植物;《本经》中蘆茹和草蘆茹两药如今却已消失。虽然发现并指出该问题的文献数量已是不少,然而影响却不甚大,今就历代本草专著及先贤已发表的论文为参考,经考证集纂最后得出结论,狼毒正品应为瑞香狼毒,大戟科的狼毒大戟即是蘆茹,大戟科之月腺大戟即是已经消失的草蘆茹,其他科属均可视为伪品。     

不同产地不同季节地锦草有效部位多酚类化合物含量的比较性研究

用比色法Folin-Ciocaitcu（Fc）,测定地锦草有效部位多酚类化合物含量。对不同产地、不同季节采集的地锦草有效部位含量,进行了比较性研究,为地锦草药材建立质量标准、确定地锦草原药材的产地和采收季节,提供了可靠的科学依据。     

醋制降低京大戟对大鼠小肠隐窝上皮细胞IEC-6毒性研究

目的：比较京大戟醋制前后对大鼠小肠隐窝上皮细胞IEC-6的毒性差异,初步探讨京大戟醋制减毒机制。方法：以大鼠小肠隐窝上皮细胞IEC-6为研究对象,采用MTT法检测京大戟醋制前后对IEC-6细胞活性的影响,采用倒置显微镜观察醋制前后对细胞形态的影响;采用高内涵细胞成像系统（HCS）分析醋制降低肠细胞线粒体凋亡通路。结果：与阴性对照组比较,增殖抑制实验显示京大戟生品具有较强的肠细胞毒性（P<0.01）,HCS分析结果显示京大戟可显著降低细胞核Hoechst荧光强度、线粒体膜电位荧光强度（P<0.05,P<0.01）,并显著增加Annexin V-FITC和PI荧光强度、细胞膜通透性荧光强度（P<0.01,P<0.01,P<0.01）;醋制后与京大戟生品各剂量组比较,京大戟醋品可显著降低京大戟生品对肠细胞的增殖抑制作用,增加细胞核Hoechst荧光强度、线粒体膜电位荧光强度（P<0.05,P<0.05）,降低Annexin V-FITC和PI荧光强度、细胞膜通透性荧光强度（P<0.01,P<0.01,P<0.05）,且呈一定的剂量相关性。结论：醋制可降低京大戟对肠细胞的毒性,其可能机制为通过降低京大戟对IEC-6细胞膜通透性,从而为进一步阐明京大戟醋制减毒机制提供了一定的依据。     

对两版《中华人民共和国药典》一部含半夏制剂质量控制的探讨

半夏为我国常用的中药材,药用历史悠久。药用半夏制品除包括生半夏之外,还有法半夏、清半夏、姜半夏等半夏炮制品。通过对半夏制剂质量控制情况的分析和探讨,为《中华人民共和国药典》的修订提供参考,促进含半夏及半夏炮制品的中药制剂质量控制水平的提升。     

白芍炮制过程中的美拉德反应及芍药苷的变化

目的研究白芍炮制过程中美拉德反应的底物还原糖、产物5-羟甲基糠醛和芍药苷的变化规律,探索白芍炮制品的质量控制方法。方法采用HPLC测定生品和不同制品中的含量;采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定还原糖含量。结果5-羟甲基糠醛是白芍炮制后新增成分之一,其含量随炒制温度的增大而增多;还原糖的含量随炒制温度变化不大,但醋炙和酒炙能增加其含量。结论白芍炒制、酒炙、醋炙过程中还原糖和5-羟甲基糠醛的变化与美拉德反应密切相关,炒制白芍、酒炙白芍和醋炙白芍的性状、气味与药典一致,其还原糖和5-羟甲基糠醛的含量可以作为质量控制指标之一。     

栀子及其炮制品中京尼平甙的含量测定

以栀子中主要有效成分京尼平甙为指标,应用薄层扫描法对栀子及其炮制品进行了分析比较。实验结果表明,栀子仁中京尼平甙含量最高,生栀子、炒栀子、焦栀子和栀子壳中含量逐渐减少,为进一步研究栀子的炮制提供了参考。